Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23862.28-79

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 23862.28−79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)


ГОСТ 23862.28−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения молибдена и вольфрама

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of molybdenum and tungsten


МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7−85).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения молибдена и вольфрама (от 2·10ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)% до 3·10ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)% каждого) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

Метод основан на последовательной экстракции хлороформом окрашенных комплексных соединений молибдена или вольфрама с дитиолом с последующим измерением оптической плотности экстрактов. Содержание молибдена и вольфрама находят по градуировочным графикам.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0−79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1).

Колбы конические вместимостью 100 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1).

Воронки делительные вместимостью 50−75 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, х.ч., концентрированная и разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, х.ч., разбавленная 1:4.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929–76, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, ч.д.а., 2 моль/дмГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)раствор.

Цинк-дитиол (3, 4-димеркаптотолуола цинковая соль), ч.д.а., раствор с концентрацией 10 г/дмГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)в 2 моль/дмГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)растворе гидроокиси натрия, готовится в день употребления.

Смесь раствора цинк-дитиола с соляной кислотой: к 300 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты, разбавленной 1:2, приливают 25 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)раствора цинк-дитиола, при этом получается тонкая муть дитиола.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74, ч.д.а.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78, х.ч.

Титан металлический марки ВТ 1−00.

Титан (III) сернокислый, раствор с концентрацией 10 г/дмГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1). 1 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)серной кислоты, разбавленной 1:4, с добавлением 2 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)фтористоводородной кислоты; готовят в день употребления.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765–78, х.ч.

Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)молибдена: 1,840 г молибденовокислого аммония растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1), доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор молибдена, содержащий 10 мкг/смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)молибдена, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора водой в 100 раз.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289–78.

Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)вольфрама: 1,7941 г вольфрамовокислого натрия растворяют в воде; раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1), доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор вольфрама, содержащий 10 мкг/смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)вольфрама, готовят в день употребления разбавлением запасного раствора водой в 100 раз.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы массой 1−0,1 г (в зависимости от содержания определяемых элементов) помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1), добавляют 5 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)концентрированной соляной кислоты, 3−4 капли пероксида водорода и растворяют при нагревании. После полного растворения пробы раствор кипятят до прекращения выделения пузырьков кислорода, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 25 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)смеси раствора цинк-дитиола с соляной кислотой, перемешивают. Раствор выдерживают в течение 30 мин, периодически перемешивая его. Затем раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50−75 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1), добавляют 5 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)четыреххлористого углерода и экстрагируют комплекс молибдена с дитиолом, встряхивая воронку в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой фильтруют через сухой фильтр в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм (водный слой оставляют для определения вольфрама). Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 при ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)630 нм. В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод. Одновременно с анализом пробы через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Полученное значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае реактивы заменяют. Массу молибдена находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В конические колбы вместимостью 100 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)вводят по 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)раствора молибдена (содержащего 10 мкг/смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)молибдена), добавляют 25 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)смеси раствора цинк-дитиола с соляной кислотой, перемешивают. Раствор выдерживают 30 мин, периодически перемешивая его. Затем раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50−75 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1), добавляют 5 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)четыреххлористого углерода и экстрагируют комплекс молибдена с дитиолом, встряхивая воронку в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой фильтруют через сухой фильтр в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)630 нм. В качестве сравнения используют четыреххлористый углерод.

В одну из колб вводят все реактивы, кроме раствора молибдена (нулевой раствор). Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотностей растворов шкалы. Измерение повторяют пять раз из новых порций раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс — массу молибдена в мкг.

Отдельные точки графика проверяют не реже одного раза в месяц

.

3.3. Водный слой после экстракции молибдена помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1), упаривают до ~10 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1), добавляют 25 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)концентрированной соляной кислоты, 10 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1), раствора сернокислого титана, выдерживают на водяной бане при 70−80 °С в течение 10 мин, добавляют 2 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)смеси раствора цинк-дитиола с соляной кислотой и нагревают в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в делительную воронку вместимостью 50−75 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1), добавляют 5 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)четыреххлористого углерода и экстрагируют комплекс вольфрама с дитиолом, встряхивая воронку в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей, органический слой фильтруют через сухой фильтр в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)630 нм. В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод.

Одновременно с анализом пробы через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать 0,02, в противном случае заменяют реактивы.

Оптическую плотность контрольного раствора вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Массу вольфрама находят по градуировочному график

у.

3.4. Построение градуировочного графика

В конические колбы вместимостью 100 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)вводят по 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)раствора вольфрама (содержащего 10 мкг/смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)вольфрама), добавляют 25 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)концентрированной соляной кислоты, 10 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)раствора сернокислого титана, выдерживают на водяной бане при 70−80 °С в течение 10 мин. Затем добавляют 2 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)смеси раствора цинк-дитиола с соляной кислотой и нагревают еще 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в делительную воронку вместимостью 50−75 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1), добавляют 5 смГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)четыреххлористого углерода и экстрагируют комплекс вольфрама с дитиолом, встряхивая воронку в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой фильтруют через сухой фильтр в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)630 нм. В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод.

В одну из колб вводят все реактивы, кроме раствора вольфрама (нулевой раствор). Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотностей растворов шкалы. По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значения оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу вольфрама.

Отдельные точки графика проверяют не реже одного раза в месяц.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена или вольфрама (ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1) — масса молибдена (вольфрама) в образце, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в таблице.

   
Массовая доля молибдена (вольфрама), %
Допускаемое расхождение, %

2·10ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.28-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама (с Изменением N 1)