ГОСТ 25278.10-82

• gost-2527810-82.pdf (878.41 KiB)
  ГОСТ 25278.10-82

ГОСТ 25278.10−82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 25278.10−82

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения циркония

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of zirconium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1−88).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год


Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения циркония:

фотометрический:

от 0,2 до 5% — для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 20%, ванадия не более 0,5%, вольфрама не более 25%, молибдена не более 25%, углерода не более 0,2%);

от 0,5 до 5% — для сплавов (лигатур) на основе ванадия (компоненты: ниобия не более 40%, иттрия не более 30%);

спектральный (от 0,3 до 3%) — для сплавов на основе ниобия и ванадия;

комплексонометрический:

от 1 до 5% для сплавов (лигатур) на основе ванадия, не содержащих ниобия;

от 80 до 90% — для бинарных сплавов цирконий-алюминий;

от 5 до 30% — для сплавов на основе ниобия, не содержащих алюминия;

от 1 до 30% — для сплавов на основе ниобия, содержащих алюминий, и для сплавов на основе ванадия, содержащих ниобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0−85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дмрастворе. Гидролиз ниобия (основы сплава) предотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплексов ниобия, вольфрама и молибдена с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов ниобия, вольфрама, молибдена и циркония по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только цирконий.

Определению не мешают до 2 мг алюминия, до 7 мг иттрия, до 10 мг молибдена, до 3 мг вольфрама и до 50 мкг ванадия в фотометрируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см.

Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см.

Микробюретка вместимостью 5 см.

Стаканы химические вместимостью 100 см.

Стекла часовые.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты; 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/смциркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800 °C до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 смсерной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/смциркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм1

00 раз.

2.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия массой 0,1 г в зависимости от содержания углерода растворяют одним из описанных ниже способов.

2.2.1. При массовой доле углерода не более 0,03%

Навеску анализируемой пробы растворяют при нагревании в жаростойком стакане, накрытым стеклом, в 3,5 смконцентрированной серной кислоты с добавлением 1 г сернокислого аммония. После полного разложения пробы плав охлаждают, приливают 0,3 смперекиси водорода, около 30 смводы, нагревают до полного растворения плава; полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой.

2.2.2. При массовой доле углерода более 0,03%

Навеску анализируемой пробы помещают в кварцевый тигель, добавляют 4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при температуре 800−900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 смсерной кислоты (1:1), содержащей 0,3 смперекиси водорода.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят до метки водой (кислотность раствора 0,5 моль/дмпо серной кислоте). При ожидаемом содержании циркония более 1% полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 смраствора в мерную колбу вместимостью 100 сми доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм(необходимо учесть второе разбавление при вычислении массовой доли циркония в п. 2.3).

Для определения циркония в две мерные колбы вместимостью 50 смотбирают равные аликвотные части раствора, содержащие 15−35 мкг циркония, разбавляют до 20 смсерной кислотой 0,5 моль/дм. В одну из колб вводят 0,2 смраствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 1 смраствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы не более 40 мин с момента прибавления реактивов) измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Массу циркония находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм

. N 1).

2.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смвводят из микробюретки от 1,0 до 4,0 смрабочего раствора циркония с интервалом 0,5 см. Во все колбы приливают до 20 смсерной кислоты 0,5 моль/дм, по 1 смраствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением циркония (нулевой раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса циркония. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб

.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;

 — вместимость мерной колбы, см;

 — масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дмрастворе.

Определению не мешают до 10 мг иттрия и до 5 мг ванадия при содержании циркония в фотометрируемом объеме не менее 25 мкг.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см.

Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см.

Микробюретка вместимостью 5 см.

Цилиндр мерный вместимостью 50 см.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/смциркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800 °C до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 смсерной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/смциркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм.

(Измененная редакция, Из

м. N 1).

3.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 900 °C до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 36 смсерной кислоты (1:5), раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят до метки водой.

Для определения циркония в мерную колбу вместимостью 50 смотбирают аликвотную часть раствора, содержащую 25−35 мкг циркония, разбавляют до 20 смсерной кислотой 0,5 моль/дм, приливают 1 смраствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.

Массу циркония находят по градуировочному графику, построенному по п. 2.2.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;

 — объем аликвотной части раствора, взятой для определения, см;

 — вместимость мерной колбы, см;

 — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дмрастворе. Гидролиз ниобия предотвращают введением сернокислого аммония. Поглощение комплекса ниобия с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов ниобия и циркония с ксиленоловым оранжевым по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только цирконий. Определению не мешают до 10 мг ниобия и до 5 мг ванадия при содержании циркония в фотометрируемом объеме не менее 25 мкг циркония.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см.

Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см.

Микробюретка вместимостью 5 см.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.

Цилиндр мерный вместимостью 50 см.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/см.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/смциркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800 °C до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 смсерной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/смциркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дмв 100 раз.

(Измененная редакция, Из

м. N 1).

4.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 900 °C до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 36 смсерной кислоты (1:5), содержащей 5 г сернокислого аммония, раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят водой до метки.

Для определения циркония в две мерные колбы вместимостью 50 смотбирают равные аликвотные части раствора, содержащие 25−35 мкг циркония, разбавляют до 20 смсерной кислотой 0,5 моль/дм. В одну из колб вводят 0,2 смраствора трилона Б и перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 1 смраствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы не более 30 мин с момента прибавления реактивов) измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Массу циркония находят по градуировочному графику, построенному по п. 2.2.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;

 — вместимость мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;

 — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ И ВАНАДИЯ

Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий циркония от его массовой доли в анализируемом образце при возбуждении спектра в конденсированном искровом разряде.

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или аналогичный ему прибор.

Генератор искровой ИГ-3 или аналогичный генератор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 800−900 °С.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.

Тигли кварцевые или чашки платиновые.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичного типа.

Приспособление для заточки графитовых электродов.

Ступка и пестик агатовые.

Электроды графитовые В-3, диаметром 6 мм со сферическим углублением на торце (радиус сферы — 5 мм, глубина — 1 мм) и заточенные на выпуклую полусферу радиусом 5 мм.

Вазелин.

Мерник — пластина толщиной 4 мм с просверленным отверстием диаметром 5 мм.

Пластинка из стекла размером 9х12 для смешивания пробы с вазелином.

Пластинки фотографические спектральные 9х12 тип 2 чув. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Ванадия пятиокись, содержащая цирконий на уровне 0,05%.

Ниобия пятиокись, содержащая цирконий на уровне 0,05%.

Циркония двуокись.

Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО 48−4-1−90 (1−78).

Комплект отраслевых стандартных образцов состава сплава ниобий-цирконий (комплект 2) ОСО 48−4 (12−17)-87.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Проявитель по ГОСТ 10691.1−84.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773–72.

Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрия, 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773–72растворяют соответственно в 700 и 200 смводы, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 дм.

Секундомер.

Вата для протирания шпателя, ступки, лодочки весов.

Калька для изготовления пакетов.

Шпатель для взятия навесок.

Скальпель для нарезки кальки.

Пинцет для установки электродов в держатели штатива перед съемкой.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250−0,5 или регулятором аналогичного типа.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Подготовка к анализу

5.2.1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), содержащего 6% циркония

1,3442 г пятиокиси ниобия или 1,6780 г пятиокиси ванадия смешивают в агатовой ступке под слоем спирта (50 см) в течение 1,5−2 ч с 0,0810 г двуокиси циркония. (Перед взятием навесок оксиды прокаливают при температуре 400 °C до постоянной массы).

Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2.2. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца пятиокисью ниобия или ванадия.

Массовая доля циркония (в процентах в расчете на содержание металла в сплаве) и масса вводимых в смесь навесок указаны в табл.4.

Таблица 4

Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (50 см) в течение 1,5−2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения на основе пятиокиси ванадия помещают в кварцевые тигли или платиновые чашки, ставят в муфельную печь при температуре 850 °C и выдерживают 1−1,5 ч. Тигель (чашку) с расплавом, взятую из муфельной печи, охлаждают на воздухе, смочив расплав 10 смспирта. Слегка деформируя стенки чашки (при использовании платиновой чашки), извлекают расплав и тщательно растирают его с 10 смспирта в агатовой ступке. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках или пакетах.

При анализе ниобиевых сплавов вместо образцов сравнения допускается использовать отраслевые стандартные образцы состава ниобий-цирконий (комплект 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в кварцевый тигель или платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы при 850 °C. Оксиды извлекают из тигля или платиновой чашки, как указано в п. 5.2.2, и тщательно растирают. Взвешивают на торсионных весах 40 мг подготовленного образца и смешивают его с вазелином, взятым с помощью мерника, на стеклянной пластинке с помощью шпателя. Полученную смесь наносят шпателем на три электрода со сферическим углублением на торце. Электрод с пробой устанавливают в нижний держатель штатива. В верхний держатель устанавливают угольный электрод, заточенный на выпуклую полусферу. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 320 нм оказался в середине спектрограммы. Промежуточную диафрагму на конденсоре подбирают таким образом, чтобы обеспечить нормальные почернения аналитических линий. Между электродами зажигают искру.

Если чувствительность фотопластинки не обеспечивает получения нормальных почернений аналитических линий, то на одно место фотопластинки фотографируют спектры от двух пар электродов. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку. Спектр каждого анализируемого образца (или образца сравнения) фотографируют три раза. На той же фотопластинке, в случае анализа ниобиевых сплавов, фотографируют шесть спектров окисленного отраслевого стандартного образца состава сплава 5 ВМЦ.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии циркония () и линии сравнения () (табл.5) и вычисляют разности почернений .

По трем значениям , , , полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение ().

По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах , где  — логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения.

Таблица 5

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В случае анализа ниобиевых сплавов находят среднее арифметическое значение () для стандартного образца сплава 5 ВМЦ, находят в системе координат положение точки ; , где  — концентрация ниобия в анализируемом сплаве; 0,85 — содержание циркония в стандартном образце, 92 — массовая доля ниобия в стандартном образце и через эту точку проводят график параллельно графику, построенному по образцам сравнения (коэффициент учитывает изменение концентрации ниобия в анализируемом сплаве относительно содержания ниобия в стандартном образце). Массовую долю циркония находят по результатам фотометрирования спектров при помощи градуировочного графика.

5.4.2. Расхождения между результатами трех параллельных определений (разность большего и меньшего) и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.6.

Таблица 6

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4.3. (Исключен, Изм. N 1).