Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23862.26-79

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 23862.26−79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)


ГОСТ 23862.26−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Методы определения никеля

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of nickel


МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7−85).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля в иттрии и его окиси (при массовой доле никеля от 1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% и от 1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)%), в лантане, иттрии и их окисях (при массовой доле никеля от 5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% до 3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)%) и визуальный колориметрический метод определения никеля в редкоземельных металлах и их окисях, кроме церия и двуокиси церия (при массовой доле никеля от 5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% до 3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23862.0−79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В ИТТРИИ И ЕГО ОКИСИ


Метод основан на реакции никеля с диметилглиоксимом. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Массовую долю никеля находят по градуировочному графику.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или другой аналогичный прибор.

Баня водяная.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Стаканы вместимостью 50 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Чашка фарфоровая.

Бумага лакмусовая.

Бумага универсальная индикаторная.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261–77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84, разбавленная 3:2 и 0,01 моль/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствор.

Калия гидроокись, х.ч., растворы с концентрацией 50 и 100 г/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, х.ч., разбавленный 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652–69, х.ч.

Аммоний лимоннокислый по НТД, ч.д.а., раствор с концентрацией 500 г/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)в пересчете на лимонную кислоту: 50 г лимонной кислоты растворяют в 65−70 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора аммиака, устанавливают рН-9 по универсальной индикаторной бумаге, доводят в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)объем раствора водой до метки и перемешивают.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75, ч.д.а., раствор с концентрацией 200 г/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1); готовят в день употребления.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, ч.д.а., раствор с концентрацией 10 г/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)в растворе гидроокиси калия (50 г/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)).

Никель по ГОСТ 849–97*.
_______________
* На территории Российской Федерации с 01.07.2009 г. действует ГОСТ 849–2008. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор никеля (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)никеля: 1 г никеля помещают в фарфоровую чашку, приливают 35 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)азотной кислоты (3:2) и растворяют при нагревании на водяной бане, выпаривают до объема 3−5 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), растворяют в 30−40 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор никеля, содержащий 2 мкг/смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)никеля, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора в 500 раз 0,01 моль/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствором азотной кислоты.

(Измененная редакция,

Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы окиси иттрия массой 1−0,1 г или соответствующее количество металла в зависимости от содержания никеля помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), смачивают водой, растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1. После полного разложения пробы раствор упаривают до объема 2−3 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), приливают 5 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора лимоннокислого аммония, 0,5 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора надсернокислого аммония, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до синей окраски лакмусовой бумаги. Затем приливают 2 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора диметилглиоксима, перемешивают, через 10 мин переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), доводят водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при 403 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно с анализом образца через все стадии проводят контрольный опыт на реактивы. Полученное значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,07. Массу никеля находят по градуировочному графику

.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)вводят: 0,50; 1,0; 3,0; 5,0; 10 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора (содержащего 2 мкг/смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)никеля), приливают по 5 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора лимоннокислого аммония, по 0,5 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора надсернокислого аммония, нейтрализуют по каплям раствором гидроокиси калия до перехода окраски лакмусовой бумаги из красной в синюю, приливают 2 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора диметилглиоксима, доводят водой до метки, перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 403 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. В один из стаканов вводят все реактивы, кроме раствора никеля (нулевой раствор). Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотностей растворов шкалы.

По найденным средним из пяти значений оптических плотностей и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график в координатах; масса никеля — оптическая плотность растворов, отдельные точки графика проверяют не реже одного раза в месяц.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — масса никеля в образце, найденная по графику, мкг;


ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля никеля, %
Допускаемое расхождение, %

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

3. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛАХ И ИХ ОКИСЯХ, КРОМЕ ЦЕРИЯ И ДВУОКИСИ ЦЕРИЯ


Метод основан на экстракционном концентрировании примеси никеля в виде его соединения с ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксимом в хлороформе и последующем фотометрировании окрашенного соединения в органической фазе.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стаканы химические вместимостью 50 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 250 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Стекла часовые.

Плитка электрическая.

Воронки делительные вместимостью 50 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), со сливным патрубком длиной не более 10 мм.

Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 200 мм и диаметром 8 мм; используют сухими.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84, концентрированная.

Окись РЗМ (из числа анализируемых), содержащая не более 1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% никеля.

Вода деионизованная.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929–76, особой чистоты, концентрированный.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117–78, ос.ч., водный раствор с концентрацией 500 г/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксим, спиртовой раствор с концентрацией 5 г/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Нитрозо-Р-соль по НТД, раствор с концентрацией 1 г/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), хранят в темной склянке не более недели.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015–88; перед употреблением энергично встряхивают с раствором тиосульфата в течение 2 мин при соотношении фаз водная: органическая=1:3.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465–74.

Кислота серная по ГОСТ 4201–79; 0,005 моль/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствор.

Стандартный раствор никеля (запасной), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)никеля: 0,12 г сернокислого никеля растворяют в 0,005 моль/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)серной кислоте и доводят объем раствора до метки в мерной колбе вместимостью 250 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)0,005 моль/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)серной кислотой.

Раствор никеля, содержащий 1 мкг/смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)никеля готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора 0,005 моль/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)серной кислотой в 100 раз.

(Измененная редакция,

Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), смачивают 2−3 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)воды, приливают 2 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)азотной кислоты, 2−3 капли пероксида водорода, закрывают стакан часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. По окончании растворения снимают часовое стекло, раствор упаривают досуха, слегка прокаливая остаток на горячей плитке.

Сухой остаток растворяют в 15 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора уксуснокислого аммония (если остаток плохо растворяется, то содержимое стакана слегка нагревают и несколько раз помешивают), приливают пять капель раствора тиосульфата, пять капель раствора нитрозо-Р-соли, 1 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима, перемешивая раствор после добавления каждого реактива, и выдерживают в течение 3 мин. Раствор переводят в делительную воронку, приливают 2 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз сливают одну каплю хлороформного экстракта, вытирают насухо патрубок воронки фильтровальной бумагой и сливают экстракт в сухой цилиндр для колориметрирования. Интенсивность окраски экстракта сравнивают на белом фоне с интенсивностью окраски шкалы сравнения, наблюдая окраску сверху вниз

.

3.2.2. Приготовление шкалы сравнения

В стаканы вместимостью по 50 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)приливают по 2−3 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)воды, 2 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)азотной кислоты, 2−3 капли пероксида водорода, вносят на кончике шпателя 20 мг окиси РЗМ, соответствующей анализируемой основе и содержащей не более 1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% никеля, вводят 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,80; 1,0 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора никеля (содержащего 1 мкг/смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)никеля) и упаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 15 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора уксуснокислого аммония, приливают пять капель раствора тиосульфата, пять капель раствора нитрозо-Р-соли, 1 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима, перемешивая раствор после добавления каждого реактива, и оставляют содержимое стакана стоять 3 мин. Затем раствор переводят в делительную воронку, приливают 2 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз сливают одну каплю хлороформного экстракта, вытирают насухо патрубок воронки фильтровальной бумагой и сливают экстракт в сухой цилиндр для колориметрирова

ния.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — масса никеля в пробе, мкг;


ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

3.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля никеля, %
Допускаемое расхождение, %

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В ЛАНТАНЕ, ИТТРИИ И ИХ ОКИСЯХ


Метод основан на реакции никеля с ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксимом. Спектры поглощения растворов регистрируют на спектрофотометре СФ-18. Содержание никеля находят по градуировочному графику.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр регистрирующий типа СФ-18 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Стаканы химические вместимостью 100 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 250 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Пипетки стеклянные с делениями вместимостью 1, 5 и 10 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261–77, разбавленная 1:1 и 1:10.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, ч.д.а., разбавленный 1:10.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, ч.д.а., раствор с концентрацией 100 г/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксим, раствор с концентрацией 5 г/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), готовят растворением ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима в ацетоне, затем разбавляют полученный раствор дистиллированной водой в отношении 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, ч.д.а., 0,005 моль/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствор.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465–74, ч.д.а.

Стандартный раствор никеля (запасной), содержащий 100 мкг/смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)никеля: 0,120 г никеля сернокислого растворяют в 0,005 моль/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)серной кислоте. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)и доливают до метки 0,005 моль/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствором серной кислоты.

Раствор никеля, содержащий 1 мкг/смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)никеля, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора в 100 раз 0,005 моль/дмГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствором серной

кислоты.

4.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)вводят: 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 5 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора, содержащего 1 мкг/смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)никеля, приливают 10 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)дистиллированной воды и устанавливают рН 7,5−9 раствором аммиака, разбавленным 1:10 (контроль по универсальной индикаторной бумаге).

Затем в колбы приливают по 1 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима, оставляют содержимое колб на 30 мин, после чего устанавливают рН 1−2 раствором соляной кислоты, разбавленной 1:10 (контроль по универсальной индикаторной бумаге) и доводят объем растворов до метки дистиллированной водой.

Растворы поочередно переводят в кювету спектрофотометра с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм и регистрируют спектр поглощения каждого раствора на спектрофотометре СФ-18 в интервале длин волн от 530 до 450 нм. В качестве раствора сравнения применяют первый из этих растворов. По результатам регистрации спектров поглощения строят градуировочный график в координатах ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)(где ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — масса никеля в растворе в мкг, ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — высота пика на спектре поглощения при ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)486 нм). Отдельные точки графика проверяются не реже одного раза в м

есяц.

4.3. Проведение анализа

Навеску окиси лантана массой 2 г, окиси иттрия массой 1 г или соответствующее количество металла помещают в химический стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), смачивают 2−3 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)дистиллированной воды, растворяют при нагревании в 5−7 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор упаривают до влажных солей и остаток растворяют в 5−10 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)дистиллированной воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего к нему при интенсивном перемешивании приливают по каплям раствор аммиака (при анализе окиси лантана) или гидроокиси натрия (при анализе окиси иттрия) до начала помутнения раствора (рН раствора ~6−7) и 1 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)раствора ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима. Содержимое стакана оставляют на 30 мин. Далее приливают раствор аммиака или гидроокиси натрия до достижения рН раствора ~7,5−9, не обращая внимания на выпавший осадок гидроокиси лантаноида (контроль значения рН раствора по универсальной индикаторной бумаге), после чего содержимое стакана оставляют на 15 мин. Далее при интенсивном перемешивании приливают раствор соляной кислоты, разбавленной 1:10 (при анализе окиси лантана) или 1:1 (при анализе окиси иттрия) до полного растворения осадка гидроокиси (рН раствора ~1−4). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Затем регистрируют спектр поглощения раствора, как описано при построении градуировочного графика в п. 4.2. Массу никеля в растворе находят по градуировочному графику. Одновременно с анализом проб проводят контрольный опыт на реактивы через все стадии анализа и вводят поправку

.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — масса никеля в образце, найденная по графику, мкг;


ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — масса никеля в контрольном опыте, мкг;

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

4.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.3.

Таблица 3

     
Анализируемая основа
Массовая доля никеля, %
Допускаемое расхождение, %
Окись лантана

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

4·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

0,7·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

2,5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

0,4·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

1,2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

Окись иттрия

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

0,8·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

0,5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

1,4·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)



Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).