Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 23862.23−79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)


ГОСТ 23862.23−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Методы определения марганца

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of manganese


МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7−85).


Настоящий стандарт устанавливает визуальный колориметрический и кинетический методы определения марганца (от 5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)%) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси) с предварительным отделением марганца и визуальный колориметрический метод (от 5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)%) в лантане, самарии, европии, гадолинии, диспрозии, тулии, иттербии, лютеции, иттрии и их окисях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23862.0−79.

2. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА


Метод основан на окислении марганца периодатом в азотнокислой среде в присутствии фосфатов и кобальта. Содержание марганца находят сравнением интенсивности окраски раствора пробы с интенсивностью окраски растворов сравнения.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 200 мм и диаметром 8 мм.

Стаканы химические вместимостью 50 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Стекло часовое.

Колбы мерные вместимостью 100 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Плитка электрическая.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84; 6 и 3 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)растворы.

Кислота фосфорная по ГОСТ 6552–80, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77; 0,001 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72.

Калия периодат, раствор с концентрацией 20 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)в 3 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоте, водный раствор с концентрацией 2 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)(прокипяченный).

Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528–78, ч.д.а., раствор с концентрацией 10 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Марганец сернокислый по ГОСТ 435–77.

Стандартный раствор марганца (запасной), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)марганца: 0,0439 г сернокислого марганца растворяют в 0,001 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)серной кислоте и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)до метки 0,001 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)серной кислотой.

Раствор марганца, содержащий 1 мкг/смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)марганца, готовят в день употребления разбавлением запасного раствора водой, к которой добавлено 2−3 капли 6 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоты, в 100 раз.

(Измененная редакция, Из

м. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), смачивают 2−3 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)воды, приливают 4 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)6 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. По окончании растворения снимают часовое стекло и упаривают раствор до влажных солей. Остаток растворяют в 1,5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)6 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоты, приливают две капли фосфорной кислоты, одну каплю раствора кобальта и 5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора периодата калия с концентрацией 20 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)в 3 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоте. Стакан накрывают часовым стеклом, содержимое стакана доводят до кипения и продолжают кипятить еще в течение 5 мин. При этом объем раствора должен быть не менее 5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), для чего постепенно приливают раствор периодата калия. После охлаждения раствор переводят в цилиндр для колориметрирования, предварительно промытый водным раствором периодата калия с концентрацией 2 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1). Интенсивность окраски сравнивают на белом фоне с интенсивностью окраски шкалы сравнения, наблюдая сверху вниз.

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

2.2.2. Приготовление шкалы сравнения

В стаканы вместимостью 50 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)вводят по 0; 0,20; 0,50; 1,00; 1,50 и 2,00 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора марганца (содержащего 1 мкг/смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)марганца), добавляют 20 мг окиси соответствующего РЗЭ, содержащей не более 5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)% марганца, приливают 4 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)6 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоты и упаривают до ~0,1 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1). Далее приливают 1,5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)6 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоты, две капли фосфорной кислоты, одну каплю раствора кобальта и 5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора периодата калия. Стакан накрывают часовым стеклом, содержимое стакана нагревают до кипения и продолжают кипятить еще в течение 5 мин, поддерживая объем не менее 5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)добавлением раствора периодата. После охлаждения растворы переводят в цилиндры для колориметриров

ания.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — масса марганца в пробе, мкг;


ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

2.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля марганца, %
Допускаемое расхождение, %

5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

3. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ОТДЕЛЕНИЕМ МАРГАНЦА


Метод основан на предварительном концентрировании примеси марганца флокуляцией колоидных растворов диэтилдитиокарбамата и тиоксината марганца с помощью полиакриламида и последующем определении марганца в виде перманганат-иона.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Цилиндры для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 200 мм и диаметром 8 мм, предварительно ополаскивают раствором периодата калия в воде с концентрацией 2 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Стаканы химические вместимостью 100 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Стекло часовое.

Колбы мерные вместимостью 100 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 800 °C.

Плитка электрическая.

Тигли Гуча, диаметр 15 мм.

Колба Бунзена с водоструйным насосом.

Чашка кварцевая, вместимостью 30 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Термометр на 50−150 °С.

Бумага универсальная индикаторная.

Фильтр «желтая лента».

Кислота азотная по ГОСТ 11125–84, ос.ч., разбавленная 1:1 и 3 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствор.

Кислота фосфорная по ГОСТ 6552–80, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77; 0,001 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствор.

Вода деионизованная.

Калия периодат, раствор с концентрацией 20 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)в 3 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоте, водный раствор с концентрацией 2 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)(прокипяченный).

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:10.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864–71, растворы с концентрациями 20 и 1 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Натрия 8-меркантохинолинат (тиоксинат), раствор с концентрацией 5 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528–78, ч.д.а., раствор с концентрацией 10 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Полиакриламид, водный раствор с концентрацией 0,2 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Марганец сернокислый по ГОСТ 435–77.

Стандартный раствор марганца (запасной), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)марганца: 0,0439 г сернокислого марганца растворяют в 0,001 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)серной кислоте и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)до метки 0,001 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)серной кислотой.

Раствор марганца, содержащий 1 мкг/смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)марганца, готовят в день употребления разбавлением стандартного (запасного) раствора в 100 раз водой с добавлением 2−3 капель азотной кислоты, разбавленной 1:1.

(Измененная редакция

, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску окиси РЗЭ или металла массой 1−5 г (в зависимости от предполагаемого содержания марганца) помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), смачивают 2−3 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)воды и растворяют в 4−15 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор упаривают до влажных солей, остаток растворяют в ~80 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)воды, при этом рН раствора ~2−3.

Полученный раствор нагревают до ~90 °С, приливают 2,5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора диэтилдитиокарбамата натрия с концентрацией 20 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)(рН полученного раствора 5,5), 5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора полиакриламида. Раствор тщательно перемешивают в течение 2−3 мин, при этом поддерживают температуру ~80−90 °С. После перемешивания образуются нерастворимые гелеобразные бурые частицы. Далее содержимое стакана охлаждают до ~70 °С, вводят 2 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора 8-меркаптохинолината (тиоксината) натрия и вновь тщательно перемешивают в течение 5 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор с осадком фильтруют через фильтр «желтая лента», помещенный в тигель Гуча.

Осадок промывают два раза раствором диэтилдитиокарбамата натрия с концентрацией 1 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)порциями по 2 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), обмывая стенки стакана и тигля. Затем тигель Гуча с осадком помещают в кварцевую чашку вместимостью 30 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), досуха сушат осадок в течение 3−5 мин на электроплитке и далее прокаливают осадок в течение 5−7 мин в муфельной печи при 800 °C.

После охлаждения остаток растворяют в кварцевой чашке в 1,5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоты (1:1) при умеренном нагревании. В раствор добавляют 2 капли фосфорной кислоты, одну каплю раствора кобальта и 5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора периодата калия. В чашку помещают стеклянную бусинку, закрывают часовым стеклом, раствор нагревают до кипения и продолжают кипятить еще в течение 5 мин. Раствор охлаждают и переводят в цилиндр для колориметрирования. Интенсивность окраски сравнивают на белом фоне с интенсивностью окраски шкалы сравнения, наблюдая окраску сверх

у вниз.

3.2.2. Приготовление шкалы сравнения

В стаканы вместимостью 50 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)вводят по 0; 0,20; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора марганца (содержащего 1 мкг/смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)марганца), приливают 1,5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоты (1:1), две капли фосфорной кислоты, одну каплю раствора кобальта и 5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора периодата калия в 3 моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоте. В стакан помещают стеклянную бусинку, закрывают часовым стеклом, раствор нагревают до кипения и продолжают кипятить еще в течение 5 мин.

После охлаждения раствор переводят в цилиндры для колориметрирования.

Одновременно с анализом проб проводят контрольный опыт через все стадии анализа и вводят поправку.

Количество марганца в контрольном опыте не должно превышать 0,2 мкг. В противном случае реактивы заменяют.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — масса марганца в пробе, мкг;


ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — масса марганца в контрольном опыте, мкг;

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

3.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля марганца, %
Допускаемое расхождение, %

5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

8·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

4. КИНЕТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА


Метод основан на каталитическом действии ионов марганца (II) на реакцию окисления Аш-кислоты пероксидом водорода. Содержание марганца находят по градуировочному графику.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 20 и 10 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), откалиброванные на 10 и 5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Стаканы кварцевые вместимостью 50 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Воронки делительные кварцевые вместимостью 50 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Перед работой посуду тщательно моют перегнанной серной кислотой (1:1), водой, помещают в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)и кипятят в течение 30−40 мин.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Вода деионизованная.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, х.ч., дважды перегнанная в кварцевом аппарате (отбирают средние фракции), разбавленная 1:1.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261–77, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270–72, ос.ч.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929–76, х.ч., 3%-ный раствор, готовят в день употребления.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199–78, х.ч.

Раствор буферный рН 5: навеску уксуснокислого натрия массой 19 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), растворяют в воде, приливают 3,43 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)уксусной кислоты. Содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)и доводят водой до метки и перемешивают.

Кислота лимонная, ос.ч., раствор с концентрацией 500 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

1-амино-8-нафтол, 3,6-дисульфокислоты монокалиевая соль (Аш-кислота), ч., дополнительно перекристаллизованная из водных растворов, 1·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)моль/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствор: навеску перекристаллизованной Аш-кислоты массой 0,037 г помещают в кварцевый цилиндр, доводят водой до метки 10 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), погружают в воду, нагретую до 70−80 °С на 1−2 мин, охлаждают до комнатной температуры и перемешивают. Цилиндр оборачивают темной бумагой. Готовят в день употребления.

Для перекристаллизации Аш-кислоты готовят ее горячий насыщенный раствор, фильтруют через фильтр, предварительно промытый несколько раз горячей водой. Раствор охлаждают до 10−12 °С, фильтруют кристаллы и сушат между листами фильтровальной бумаги. Перекристаллизованную Аш-кислоту хранят в темной банке с притертой крышкой.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74, ч.д.а., дополнительно перегнанный в кварцевом аппарате.

Натрия N, N'-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864–71, ч.д.а., раствор с концентрацией 20 г/дмГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75, х.ч.

Этилендиамин основание, ч., 30%-ный раствор.

Стандартный раствор марганца (запасной): навеску марганцовокислого калия 2,878 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), растворяют в воде. Содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), доводят водой до метки, перемешивают; 1 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора содержит 1 мг марганца.

Стандартный раствор марганца (рабочий) готовят в день употребления последовательным разбавлением водой запасного раствора в 10000 раз; 1 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)полученного раствора содержит 0,1 мк

г марганца.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску окиси РЗЭ или металла массой 1 г помещают в кварцевый стакан, растворяют в 4 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1, упаривают досуха, охлаждают до комнатной температуры и растворяют в 20 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)буферного раствора. Полученный раствор переводят в делительную воронку, приливают 1,5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин. Органическую фазу переводят в кварцевый стакан. В водную фазу добавляют 1,5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора диэтилдитиокарбамата натрия, повторно экстрагируют марганец в течение 1 мин 5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)четыреххлористого углерода. Объединенную органическую фазу упаривают досуха при умеренном нагревании, охлаждают до комнатной температуры. К сухому остатку приливают 1 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1, обмывают стенки стакана водой и нагревают. Содержимое стакана переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой вместимостью 20 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), доводят водой до объема 10 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)и перемешивают. Из полученного раствора отбирают 1−2 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)(в зависимости от содержания марганца) в кварцевый цилиндр вместимостью 10 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 0,2 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора лимонной кислоты, 1 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора этилендиамина, 0,5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора Аш-кислоты, 0,5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора пероксида водорода, доводят водой до 5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)и перемешивают. Раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре (ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)490 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Одновременно с анализом образца через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора и по полученному значению оптической плотности находят массу марганца по градуировочно

му графику.

4.2.2. Построение градуировочного графика

В кварцевые делительные воронки приливают по 2 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)буферного раствора и вводят по 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)рабочего стандартного раствора (содержащего 0,1 мкг/смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)марганца), 1,5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин. Органическую фазу переводят в кварцевый стакан, а из водной фазы повторно экстрагируют марганец в течение 1 мин, с добавлением 1,5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)четыреххлористого углерода.

Объединенную органическую фазу упаривают досуха при умеренном нагревании, охлаждают до комнатной температуры. К сухому остатку приливают 1 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)соляной кислоты (1:1), обмывают стенки стакана водой и нагревают в течение 5−10 мин при 70−80 °С, охлаждают до комнатной температуры. Содержимое стакана переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой вместимостью 20 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), доводят водой до 10 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)и перемешивают. Из раствора отбирают 20 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)в кварцевый цилиндр вместимостью 10 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 0,2 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора лимонной кислоты, 1 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)этилендиамина, 0,5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора Аш-кислоты, 0,5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора пероксида водорода, доводят водой до 5 смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)и перемешивают. Раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре (ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)490 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Значение оптической плотности нулевого раствора (раствора, не содержащего марганец) вычитают из значений оптической плотности стандартных растворов. Процедуру построения графика повторяют не менее трех раз.

По найденным средним значениям оптических плотностей и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график в координатах масса марганца — оптическая плотность растворов. Отдельные точки графика проверяют при анализе образцов.

(Измененная редакция

, Изм. N 1).

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — масса марганца в пробе, мкг;


ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы в расчете на окись, г;

ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.3.

Таблица 3

   
Массовая доля марганца, %
Допускаемое расхождение, %

5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

1,5·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

4·10ГОСТ 23862.23-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (с Изменением N 1)