ГОСТ 20996.11-82

• gost-2099611-82.pdf (162.01 KiB)
  ГОСТ 20996.11-82

ГОСТ 20996.11−82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

ГОСТ 20996.11−82*

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения ртути

Selenium. Method of mercury determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983−07−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ВЗАМЕН ГОСТ 10431–63 в части разд. VI

* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3−88)


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения ртути (при массовой доле ртути 0,0005−0,06%).

Метод основан на реакции замещения ионов меди ионами ртути в диэтилдитиокарбамате меди и последующем измерении оптической плотности при длине волны 410−420 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0−82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Перекись водорода по ГОСТ 10929–76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456–79, раствор 10 г/дм.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165–78.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199–78, раствор 500 г/дми раствор 0,2 моль/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75, раствор 0,2 моль/дм.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864–71, раствор 10 г/дм.

Ацетатный буферный раствор с рН 4,0: смешивают 800 см0,2 моль/дмраствора уксусной кислоты с 200 см0,2 моль/дмраствора уксуснокислого натрия, рН раствора устанавливают по рН-метру.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74.

Меди диэтилдитиокарбамат, раствор: навеску сернокислой меди массой 40 мг растворяют в 50 смводы и переносят в делительную воронку вместимостью 100−150 см. Добавляют аммиак до образования аммиачного комплекса меди (изменение окраски раствора от голубой до густо- (синей). Приливают 4,5 смраствора диэтилдитиокарбамата натрия, 20−25 смчетыреххлористого углерода и экстрагируют 2 мин. Экстракцию повторяют до получения бесцветного экстракта. Органический слой собирают в другую делительную воронку и промывают 2−3 раза водой порциями по 30−40 см, экстрагируя 1 мин. Раствор диэтилдитиокарбамата меди помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Полученный раствор переносят в склянку из темного стекла.

Рабочий раствор реактива готовят в день употребления десятикратным разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1.

Метиловый оранжевый, раствор 10 г/дм.

Ртуть по ГОСТ 4658–73.

Стандартные растворы ртути.

Раствор А: навеску металлической ртути массой 0,1 г растворяют в 20−25 смазотной кислоты (1:1), кипятят 2−3 мин для удаления окислов азота. Охлаждают, прибавляют 20−30 смводы, кипятят и снова охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 40−45 смазотной кислоты (прокипяченной для удаления окислов азота), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,1 мг ртути.

Раствор Б: отбирают аликвотную часть 10 смраствора, А и переносят ее в мерную колбу 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение 2 сут.

1 смраствора Б содержит 0,01 мг ртути.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Навеску селена массой 0,5−2 г (в зависимости от массовой доли ртути) помещают в низкий стакан вместимостью 200−250 см, приливают 10−20 смазотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и помещают на водяную баню. Нагревают в течение 10 мин. Затем, приоткрыв стекло (пластинку), приливают 3−5 смсоляной кислоты и продолжают нагревание еще 7−10 мин.

Снимают стекло (пластинку), обмывают его водой над стаканом, приливают 20−25 смгорячей воды, выдерживают на водяной бане 5 мин и охлаждают. Фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Оставляют на 1 ч.

3.2. Навеску селена массой 0,5−2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250−300 см, приливают 10−15 смазотной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 5−10 мин. Затем добавляют 1−1,5 г калия марганцовокислого, 5−10 смсерной кислоты (1:1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, разбавляют водой до 30−40 см, прибавляют 3−4 капли перекиси водорода и кипятят до разрушения избытка перекиси.

Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3. Отбирают 5−25 смраствора, полученного как указано в п. 3.1 или п. 3.2, помещают в делительную воронку вместимостью 100−150 см. Добавляют 2−3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия 500 г/дмдо перехода окраски раствора из красной в желтую. Разбавляют до 50 смацетатным буферным раствором и приливают 20−30 смрабочего раствора диэтилдитиокарбамата меди. Экстрагируют в течение 2 мин. Сливают органический слой в сухой стакан и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 413 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу ртути находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Построение градуировочного графика.

В семь делительных воронок вместимостью по 100−150 смпомещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг ртути и далее анализ проводят как указано в п. 3.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий ртуть. Разница светопоглощения раствора реактива и анализируемого соответствует ослаблению поглощения, вызванного ионами ртути.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю ртути () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — количество ртути, найденное по градуировочному графику, мг;

 — объем мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, см;

 — масса навески селена, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.