Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 20996.11-82

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 20996.11−82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)


ГОСТ 20996.11−82*

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения ртути

Selenium. Method of mercury determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983−07−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ВЗАМЕН ГОСТ 10431–63 в части разд. VI

* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3−88)


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения ртути (при массовой доле ртути 0,0005−0,06%).

Метод основан на реакции замещения ионов меди ионами ртути в диэтилдитиокарбамате меди и последующем измерении оптической плотности при длине волны 410−420 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0−82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Перекись водорода по ГОСТ 10929–76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456–79, раствор 10 г/дмГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165–78.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199–78, раствор 500 г/дмГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)и раствор 0,2 моль/дмГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75, раствор 0,2 моль/дмГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864–71, раствор 10 г/дмГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Ацетатный буферный раствор с рН 4,0: смешивают 800 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)0,2 моль/дмГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)раствора уксусной кислоты с 200 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)0,2 моль/дмГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)раствора уксуснокислого натрия, рН раствора устанавливают по рН-метру.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74.

Меди диэтилдитиокарбамат, раствор: навеску сернокислой меди массой 40 мг растворяют в 50 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)воды и переносят в делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Добавляют аммиак до образования аммиачного комплекса меди (изменение окраски раствора от голубой до густо- (синей). Приливают 4,5 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 20−25 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)четыреххлористого углерода и экстрагируют 2 мин. Экстракцию повторяют до получения бесцветного экстракта. Органический слой собирают в другую делительную воронку и промывают 2−3 раза водой порциями по 30−40 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), экстрагируя 1 мин. Раствор диэтилдитиокарбамата меди помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), доливают до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Полученный раствор переносят в склянку из темного стекла.

Рабочий раствор реактива готовят в день употребления десятикратным разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1.

Метиловый оранжевый, раствор 10 г/дмГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Ртуть по ГОСТ 4658–73.

Стандартные растворы ртути.

Раствор А: навеску металлической ртути массой 0,1 г растворяют в 20−25 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)азотной кислоты (1:1), кипятят 2−3 мин для удаления окислов азота. Охлаждают, прибавляют 20−30 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)воды, кипятят и снова охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), приливают 40−45 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)азотной кислоты (прокипяченной для удаления окислов азота), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)раствора, А содержит 0,1 мг ртути.

Раствор Б: отбирают аликвотную часть 10 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)раствора, А и переносят ее в мерную колбу 100 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение 2 сут.

1 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)раствора Б содержит 0,01 мг ртути.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Навеску селена массой 0,5−2 г (в зависимости от массовой доли ртути) помещают в низкий стакан вместимостью 200−250 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), приливают 10−20 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и помещают на водяную баню. Нагревают в течение 10 мин. Затем, приоткрыв стекло (пластинку), приливают 3−5 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)соляной кислоты и продолжают нагревание еще 7−10 мин.

Снимают стекло (пластинку), обмывают его водой над стаканом, приливают 20−25 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)горячей воды, выдерживают на водяной бане 5 мин и охлаждают. Фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 или 100 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают. Оставляют на 1 ч.

3.2. Навеску селена массой 0,5−2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250−300 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), приливают 10−15 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)азотной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 5−10 мин. Затем добавляют 1−1,5 г калия марганцовокислого, 5−10 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)серной кислоты (1:1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, разбавляют водой до 30−40 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), прибавляют 3−4 капли перекиси водорода и кипятят до разрушения избытка перекиси.

Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

3.3. Отбирают 5−25 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)раствора, полученного как указано в п. 3.1 или п. 3.2, помещают в делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Добавляют 2−3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия 500 г/дмГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)до перехода окраски раствора из красной в желтую. Разбавляют до 50 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)ацетатным буферным раствором и приливают 20−30 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)рабочего раствора диэтилдитиокарбамата меди. Экстрагируют в течение 2 мин. Сливают органический слой в сухой стакан и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 413 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу ртути находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Построение градуировочного графика.

В семь делительных воронок вместимостью по 100−150 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг ртути и далее анализ проводят как указано в п. 3.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий ртуть. Разница светопоглощения раствора реактива и анализируемого соответствует ослаблению поглощения, вызванного ионами ртути.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю ртути (ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1),


где ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1) — количество ртути, найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1) — объем мерной колбы, смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1) — масса навески селена, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.

     
Массовая доля ртути, %
Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов
  параллельных определений
полученных в лабораториях разных предприятий
До 0,0020
0,0005
0,0009
От 0,002 до 0,006 включ.
0,001
0,002
Св. 0,006 «0,010 «
0,002
0,004
» 0,010 «0,030 «
0,003
0,005
» 0,030 «0,060 «
0,005
0,010