ГОСТ 20996.9-82

• gost-209969-82.pdf (139.69 KiB)
  ГОСТ 20996.9-82

ГОСТ 20996.9−82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 20996.9−82*

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения сурьмы

Selenium. Method of antimony determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983−07−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3−88)


ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 N 250-ст c 01.09.2015

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 2015 год


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы 0,005−0,06%).

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения аниона (SbCl)с кристаллическим фиолетовым в 1,5−2 н. растворе соляной кислоты, экстрагируемого толуолом, и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 608−610 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1089−82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147−74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4197−74 Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789−78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6691−77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 20996.0−82 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104−2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».


ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725−6-2002* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».


Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Точность измерений массовой доли сурьмы соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли сурьмы

В процентах

Раздел 1б. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0−82.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 608−610 нм;

— весы специального класса точности по ГОСТ 24104;

— плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °C;

— колбы мерные 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— стаканы В-1−100 ТХС, В-1−250 ТХС по ГОСТ 25336;

— стекло часовое;

— воронки делительные ВД-1−250 ХС по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— кислоту азотную по ГОСТ 4461;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:10 и 3:1;

— кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 1:10;

— олово двухлористое 2-водное по [1], раствор массовой концентрации 200 г/дмв соляной кислоте, разбавленной 3:1;

— натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197;

— мочевину по ГОСТ 6691;

— кристаллический фиолетовый по [2], раствор массовой концентрации 2 г/дм;

— толуол по ГОСТ 5789;

— железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации 100 г/дмв соляной кислоте, разбавленной 3:1;

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— сурьму по ГОСТ 1089.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

3а.1. При приготовлении насыщенного раствора мочевины 100 г мочевины растворяют в 100 смгорячей воды.

3а.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы сурьмы известной концентрации.

При приготовлении раствора, А массовой концентрации сурьмы 0,1 мг/смнавеску сурьмы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают от 20 до 25 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, закрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0,01 мг/смотбирают 10 смраствора, А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

При приготовлении раствора В массовой концентрации сурьмы 0,001 мг/смотбирают 10 смраствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

3а.3. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 100 смкаждый помещают 0; 2,0; 5,0; 7,0 смраствора В и 1,0; 2,0 смраствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг сурьмы, приливают 1 см()раствора хлорного железа, доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1 до объема 10 см, и далее выполняют в соответствии с 3.1.

Раздел 3а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена массой 0,5−2,0 г помещают в стакан вместимостью 150−200 см, приливают 15−25 смазотной кислоты и упаривают раствор до объема 3−5 см. Прибавляют 5−10 смсерной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают водой стенки стакана и снова выпаривают до 3−5 см. После охлаждения приливают 20−25 смраствора соляной кислоты (3:1), растворяют соли при слабом нагревании и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5 или 10 см(или весь раствор в зависимости от массовой доли сурьмы) переносят в стакан вместимостью 100−250 см, прибавляют по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют только 1−2 капли.

Затем приливают 1 смазотистокислого натрия и дают раствору постоять 2 мин. После этого добавляют 1 сммочевины и переводят полученный раствор в делительную воронку вместимостью 200 см, прибавляют 10−12 смсоляной кислоты (1:1) и доливают объем водой до 75−80 см.

В делительную воронку приливают 20−25 смтолуола, 1 смкристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин. После расслоения органический слой отделяют, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, доливают объем до метки толуолом и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 608−610 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу сурьмы находят по градуировочно

му графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1); (Исключен, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;

 — объем мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, см;

 — масса навески селена, г.

4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1)

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р=0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

Библиография

________________
* ТУ не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.


(Введена дополнительно, Изм. N 2).