ГОСТ 16274.9-77
ГОСТ 16274.9−77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3)
ГОСТ 16274.9−77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВИСМУТ
Химико-спектральный метод определения содержания золота
Bismuth. Spectrochemical method for determination
of gold content
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
П.С.Поклонский,
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118–77 |
Разд.2 |
ГОСТ 11125–84 |
Разд.2 |
ГОСТ 16274.0−77 |
1.1 |
ГОСТ 16274.1−77 |
4.1 |
ГОСТ 16274.8−77 |
Разд.2 |
ГОСТ 19908–90 |
Разд.2 |
ГОСТ 23463–79 |
Разд.2 |
6. Постановлением Госстандарта
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви0000, Ви000 и устанавливает химико-спектральный метод определения содержания золота при содержании золота от 1·10до 1·10%.
Метод основан на химическом обогащении золота путем экстракции его диэтиловым эфиром из солянокислого раствора с молярной концентрацией 6 моль/дми последующем спектральном анализе концентрата по методу трех эталонов.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 (комплектная установка).
Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжение 200−400 В и силу тока 20 А. Обогащение ведут из двух параллельных навесок.
Станок токарный с набором фасонных резцов для заточки угольных электродов.
Электроды угольные марок С-2 и С-3.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
Фотопластинки спектрографические типа III.
Чашки кварцевые по
Печь электрическая муфельная, позволяющая регулировать температуру до 700 °C.
Плитка электрическая нагревательная с закрытой спиралью.
Колодка для электродов.
Кислота соляная по
Кислота азотная особой чистоты по
Висмута окись спектрально-чистая; готовят, как указано в
Эфир этиловый (диэтиловый).
Воронка делительная.
Торзионные весы типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.
Графит порошковый особой чистоты по
Образцы сравнения для определения золота, приготовленные по приложению к
Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов, материалов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Концентрирование золота
Навеску висмута массой 5 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 300 сми растворяют при слабом нагревании в 15−20 смцарской водки. Растворы выпаривают до получения влажных солей, приливают 3 смсоляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Осадок растворяют в 40 смраствора соляной кислоты и переводят в делительную воронку, затем прибавляют 60 смэфира и воронку энергично встряхивают в течение 2 мин. Затем экстракцию повторяют дважды, добавляя каждый раз новые порции эфира по 60 см.
Эфирные вытяжки объединяют в чашке для выпаривания и выпаривают до объема 8−10 см. К осадку добавляют 50 мг спектрально-чистого оксида висмута, прибавляют 5 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Затем осадок дважды обрабатывают 2−3 смазотной кислоты, каждый раз выпаривая досуха. Полученный осадок прокаливают на горячей электроплитке, а затем в муфеле при температуре 500−550 °С в течение 15 мин, взвешивают. Обогащение ведут из четырех параллельных навесок.
Через все стадии анализа проводят контрольную пробу. В качестве основы для пробы используют спектрально-чистый оксид висмута в количестве, равном массе обогащенной пробы.
Коэффициент () вычисляют по формуле
,
где — масса исходной пробы висмута, г;
— масса обогащенной пробы, г;
0,897 — коэффициент пересчета оксида висмута на висмут.
Обогащенную пробу и пробу контрольного опыта передают на спектральный анализ.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Спектральное определение золота в экстракте.
Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с.
Полученный концентрат золота анализируемой пробы, контрольной пробы и образца сравнения смешивают с графитовым порошком в соотношении 5:1 и по 27 мг помещают в каналы графитовых электродов. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-30 в дуге постоянного тока силой 12−13 А. Время экспонирования 50 с. Ширина щели спектрографа 0,01 мм.
Кварцевый конденсор с фокусным расстоянием 75 мм устанавливают от источника света на расстоянии 100 мм и от щели на 316 мм.
Изображение электродов проектируют на промежуточную диафрагму 5 мм, расположенную от щели на 100 мм. Спектр фотографируют на фотопластинку типа III.
Для определения содержания золота используют аналитическую линию 267,6 нм. Почернение линии и фона рядом с линией на спектрограмме измеряют на микрофотометре.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Подсчет результатов анализа производят по методу, приведенному в
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений () и результатов двух анализов () при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля золота, % |
Расхождение результатов двух параллельных определений, % | Расхождение результатов двух анализов, % |
1·10 |
0,8·10 |
1·10 |
3·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,8·10 |
1·10 |
3·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,8·10 |
1·10 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
; ,
где — среднее арифметическое результатов параллельных определений;
— среднее арифметическое результатов двух анализов.
(Измененная редакция, Изм. N 3).