Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 27973.2-88

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 27973.2−88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

ГОСТ 27973.2−88

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЗОЛОТО

Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

Gold. Method of atomic-emission analysis with inductive plasma


ОКСТУ 1709

Дата введения 1990−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным Управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.А.Карпов, д-р хим. наук (руководитель темы); О. И. Ширяева, канд. хим. наук; Л. Н. Рязанова; В. И. Балуда; И. Н. Владимирская; С.В.Соколов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.12.88 N 4375

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела
ГОСТ 849–97
2
ГОСТ 859–78
2
ГОСТ 860–75
2
ГОСТ 1089–82
2
ГОСТ 1770–74
2
ГОСТ 3640–94
2
ГОСТ 5905–79
2
ГОСТ 6008–90
2
ГОСТ 6836–80
2
ГОСТ 10157–79
2
ГОСТ 10928–90
2
ГОСТ 11125–84
2
ГОСТ 12342–81
2
ГОСТ 13610–79
2
ГОСТ 14261–77
2
ГОСТ 14262–78
2
ГОСТ 14836–82
2
ГОСТ 14837–79
2
ГОСТ 22861–93
2
ГОСТ 25336–82
2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 1999 г.


Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения содержания примесей: серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля, хрома и олова в золоте с массовой долей золота не менее 99,9%.

Метод основан на возбуждении атомов пробы в индукционной высокочастотной плазме и измерении интенсивности аналитической спектральной линии определяемого элемента при распылении раствора анализируемой пробы в плазму. Связь интенсивности линии с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.


Таблица 1

     
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Серебро
От 0,0001 до 0,04
Медь
  " 0,0003 «0,01
Железо
  » 0,0002 «0,02
Платина
  » 0,0002 «0,02
Палладий
  » 0,0001 «0,02
Родий
  » 0,0002 «0,01
Висмут
  » 0,0002 «0,01
Свинец
  » 0,0001 «0,01
Сурьма
  » 0,0002 «0,01
Цинк
  » 0,0001 «0,01
Марганец
  » 0,0001 «0,01
Никель
  » 0,0001 «0,01
Хром
  » 0,0002 «0,01
Олово
  » 0,0002 «0,01



Нормы погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой=0,95 приведены в табл.2.


Таблица 2

   
Массовая доля примеси, %
Норма погрешности, %
0,00010
±0,00006
0,00030
±0,00015
0,0005
±0,0002
0,0010
±0,0003
0,0030
±0,0005
0,0050
±0,0007
0,008
±0,001
0,020
±0,002
0,040
±0,005



1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методу анализа по ГОСТ 27973.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ


Спектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочастотного генератора мощностью 0,8−1,5 кВт, плазменной горелки с распылительной системой, квантометра (полихроматора) или монохроматора с обратной линейной дисперсией не хуже 0,5 нм/мм и фотоэлектрической регистрацией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ, дисплея и печатающего устройства.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Весы аналитические 2-го класса.

Печь муфельная с терморегулятором.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Автоклав аналитический.

Ступка агатовая.

Стаканы термостойкие вместимостью 100 и 250 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойпо ГОСТ 25336.

Тигли корундовые.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойс делениями по НТД.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойпо ГОСТ 1770.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», «белая лента».

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5 и 1:9.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.

Бария пероксид по нормативно-технической документации.

Золото высокой чистоты с массовой долей золота не менее 99,999%.

Серебро по ГОСТ 6836*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836–2002. — Примечание изготовителя базы данных.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Медь по ГОСТ 859*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001. — Примечание изготовителя базы данных.


Висмут по ГОСТ 10928.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.

Цинк по ГОСТ 3640.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Никель по ГОСТ 849.

Олово по ГОСТ 860.

Хром металлический по ГОСТ 5905.*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5905–2004. — Примечание изготовителя базы данных.

Палладий в порошке по ГОСТ 14836*.
_______________
* На территории Российской Федерации с 01.01.2008 г. действует ГОСТ 31291–2005. — Примечание изготовителя базы данных.

Платина в порошке по ГОСТ 14837*.
_______________
* На территории Российской Федерации с 01.01.2008 г. действует ГОСТ 31290–2005. — Примечание изготовителя базы данных.

Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый четырехводный.

Стандартные образцы состава золота.

2.1. Приготовление основных стандартных растворов

Стандартные растворы, содержащие по 1 мг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойвисмута, меди, никеля, свинца и железа: навеску каждого из перечисленных металлов массой 100 мг растворяют в 10 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 1 мг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсеребра: навеску металла массой 100 мг растворяют в 10 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Затем добавляют 50 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсоляной кислоты и кипятят до полного растворения осадка хлорида серебра. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.

Стандартные растворы, содержащие по 1 мг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойцинка, хрома и марганца: навеску массой 100 мг каждого из перечисленных металлов растворяют в 10 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:9) и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 1 мг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсурьмы: навеску металлической сурьмы массой 100 мг растворяют в 20 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсмеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор упаривают до объема 2−3 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, прибавляют 20 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 1 мг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойолова: навеску металла массой 100 мг растворяют в 10 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсмеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:9) и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 1 мг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойплатины: навеску платины массой 100 мг растворяют в 20 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсмеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор упаривают до объема 3−5 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, приливают 20 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 1 мг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойпалладия: навеску палладия массой 100 мг растворяют в 10 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойазотной кислоты при нагревании, раствор упаривают до объема 3−5 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, приливают 20 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 1 мг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойродия, готовят одним из приведенных ниже способов.

Навеску родия (в виде порошка) массой 100 мг тщательно перемешивают с пятикратным количеством пероксида бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2−3 ч при температуре 800−900 °С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения спека в растворе соляной кислоты остается остаток, спекание и растворение повторяют. Полученный раствор разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойи осаждают сульфат бария добавлением раствора серной кислоты (1:9) порциями при постоянном перемешивании. Раствор нагревают до температуры 60−70 °С. Через 2−3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария и отфильтровывают его через фильтр «синяя лента» или двойной фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой. Осадок на фильтре промывают 4−5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:5), а затем 5−6 раз горячей водой. Раствор доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Навеску треххлористого родия массой 273,4 мг растворяют в 20 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки раствором соляной к

ислоты (1:5) и перемешивают.

2.2. Приготовление стандартных растворов, содержащих сумму определяемых элементов

Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойпомещают по 1 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойосновных стандартных растворов серебра, платины, палладия, родия, железа, меди, висмута, хрома, марганца, никеля, олова, сурьмы, свинца и цинка, добавляют 20 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсоляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора содержит по 10 мкг каждого из определяемых элементов. Раствор устойчив в течение месяца.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойпомещают 10 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора А, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают. 1 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора содержит по 1 мкг каждого из определяемых элементов. Раствор Б готовят в день применения.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Растворение проб в открытой системе

Для выполнения анализа отбирают две навески золота массой 0,5−1,0 г, каждую из которых помещают в стакан вместимостью 50−100 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, очищают поверхность золота в соответствии с ГОСТ 27973.0, добавляют 10−20 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсвежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот (3:1) и растворяют металл под часовым стеклом при слабом нагревании. После растворения навески раствор упаривают до объема 4−5 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, добавляют 20 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки водой и перемешивают.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на чистоту реактивов.

3.2. Растворение проб в закрытой системе

Отбирают две навески золота массой 0,5−1,0 г, каждую из которых помещают во внутренний фторопластовый стаканчик автоклава. Очищают поверхность золота по ГОСТ 27973.0, добавляют 2−3 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсвежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот (3:1), автоклав герметизируют и помещают в сушильный шкаф. Растворение ведут при температуре не выше 160 °C в течение 2 ч.

Автоклав вынимают из сушильного шкафа, охлаждают и содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, добавляя 20 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора соляной кислоты (1:1). Объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают.

3.3. Приготовление растворов сравнения

Для определения примесей в золоте используют растворы сравнения, содержащие все определяемые элементы и золото.

Раствор, содержащий 50 мг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойзолота, готовят растворением навески золота высокой чистоты массой 5,0 г по п. 4.1. Раствор золота переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Растворы сравнения с массовой концентрацией каждой из определяемых примесей 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 2,0 мкг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойи золота — 10 мг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой: в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойпомещают по 10 смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора золота, содержащего 50 мг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойзолота, аликвотные части растворов, А или Б (табл.3), доводят до метки раствором соляной кислоты (1:9) и перемешивают.


Таблица 3

     
Раствор сравнения

Объем вводимого раствора
А или Б, смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

Массовая концентрация элементов, мкг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

  Раствор Б
 
РС-1
1,0 0,02
РС-2
2,0 0,04
РС-3
3,0 0,06
РС-4
4,0 0,08
РС-5
5,0 0,10
  Раствор А
 
РС-6
1,5 0,3
РС-7
3,0 0,6
РС-8
5,0 1,0
РС-9
10 2,0
PC-10
25 5,0

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Спектрально-аналитический комплекс готовят к работе и включают согласно «Рабочей инструкции по эксплуатации прибора» (РИ).

Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.4.


Таблица 4

   
Определяемый элемент
Длина волны, нм
Серебро
328,07
Медь
324,75
Железо
238,20
Платина
265,95
Палладий
340,40
Родий
343,49
Висмут
223,06
Свинец
220,35
Сурьма
206,83
Цинк
213,86
Марганец
257,61
Никель
231,60
Хром
205,55
Олово
235,48



Последовательно вводят в плазму растворы сравнения и с помощью специальной программы методом наименьших квадратов получают числовые значения коэффициентов полиномов, аппроксимирующих градуировочные характеристики для каждого из определяемых элементов, которые вводят в долговременную память ЭВМ.

Градуировочные характеристики получают в координатах (ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой-ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой), где ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — интенсивность аналитической линии определяемого элемента за вычетом интенсивности излучения спектра для раствора контрольного опыта на длине волны аналитической линии определяемого элемента; ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — концентрация определяемого элемента в растворах сравнения, мкг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой.

Растворы анализируемых проб последовательно вводят в плазму и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов. В соответствии с программой для каждого раствора выполняют по 3 измерения интенсивности и вычисляют среднее значение, по которому с помощью градуировочной характеристики находят концентрацию элемента (в мкг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой) в растворе пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


Массовую долю определяемого элемента (ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой,


где ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой;

ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — объем раствора пробы, смГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой,

ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, каждое из которых выполнено из отдельной навески.

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

6.1. При контроле сходимости и воспроизводимости расхождения результатов параллельных определений и результатов двух анализов (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.5.


Таблица 5

   
Массовая доля элемента, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
0,00010
0,00008
0,0003
0,0002
0,0005
0,0003
0,0010
0,0005
0,0030
0,0005
0,0050
0,0006
0,0080
0,0006
0,0200
0,0007
0,0400
0,0008



Для промежуточных значений массовых долей допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.

6.2. Точность результатов анализа оценивают по ГОСТ 27973.0.