Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 22519.6-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 22519.6−77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 22519.6−77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения свинца и индия

THALLIUM. Method for the determination of lead and indium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, М. Г. Саюн, В. И. Лысенко, И. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1171

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения
Армгосстандарт
Республика Белоруссия
Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Республика Туркменистан
Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 2062–77
2
ГОСТ 3118–77
2
ГОСТ 3778–77
2
ГОСТ 4109–79
2
ГОСТ 4658–73
2
ГОСТ 4461–77
2
ГОСТ 9849–86
2
ГОСТ 10297–94
2
ГОСТ 18337–80
Вводная часть
ГОСТ 22519.0−77
1.1
ГОСТ 23932–90
2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2−93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,00005 до 0,01%) и индия (при массовой доле индия от 0,00005 до 0,0001%) в таллии марок Тл00, Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337–95. — Примечание изготовителя базы данных.

Метод основан на предварительном отделении свинца и индия на гидроксиде железа, экстракции соосадившегося таллия и их полярографическом определении на фоне раствора соляной кислоты 3 моль/дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Воронки стеклянные фильтрующие N 2 типа ВФ диаметром 28−30 мм по ГОСТ 23932.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 (насыщенная бромом) и 1:3.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор (8,5 моль/дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Бром по ГОСТ 4109.

Железо азотнокислое, раствор 70 г/дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия), раствор 100 г/дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Индий по ГОСТ 10297, марки Ин0.

Свинец по ГОСТ 3778*, марки С0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778–98. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: навеску свинца массой 0,100 г растворяют в 50 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,1 мг свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора, А свинца помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,01 мг свинца.

Стандартные растворы индия

Раствор А; готовят следующим образом: навеску индия массой 0,100 г растворяют в 50 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,1 мг индия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,01 мг индия.

Раствор В; готовят следующим образом: 1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора В содержит 0,001 мг индия.

Раствор В применяют свежеприготовленным.

Градуировочные растворы свинца и индия; готовят следующим образом: к навескам таллия массой 1,000 или 5,000 г (см. табл.1) перед их разложением в азотной кислоте, отмеривают микропипетками стандартные растворы свинца и индия и далее ведут подготовку, как указано в разд.3. Разбавление объемов растворов пробы с добавками и концентрации добавок в них указаны в табл.1.

Таблица 1

                     
Массовая доля таллия в пробе,
%
Навеска таллия, г
Количество добавленного стандартного раствора

Вместимость пипетки,
смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Массовая концентрация добавки в растворе пробы, мг/дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

      свинца
    индия
   
    Обозна-
чение раствора

смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

мг Обозна-
чение раствора

смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

мг
  свинца
индия
99,9995
5,000
Б
0,15
0,0015
В
0,25
0,00025
5
0,3
0,05
99,9995
5,000
  0,3
0,003
  0,5
0,0005
5
0,6
0,10
99,999
5,000
  0,3 0,003
  0,3
0,0003
5
0,6
0,06
99,999
5,000
  0,5
0,005
  0,6
0,0006
5
1
0,12
99,99
1 000
А
0 3
0,03
Б
0,2
0,002
10
3
02
99,99
1,000
  0,5
0,05
  0,4
0,004
10
5
0,4
99,98
1,000
  1,0
0,1
  0,2
0,002
20
5
0,2
99,98
1,000
  1,5
0,15
  0,4
0,004
20
7,5
0,4



Эфир-ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)-дихлордиэтиловый (хлорекс).

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98−99,99%) или 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999−99,9995%), приливают соответственно 10 и 20 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, приливают 50 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотнокислого железа, приливают аммиак до ощутимого запаха и затем 2 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)в избыток. Приливают 2 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сульфита натрия и коагулируют выделившиеся в осадок гидроксиды железа, свинца и индия на теплом месте в течение 20−25 мин. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр и промывают четыре раза горячей водой. Фильтрат с промывными водами отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 20 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1, насыщенной бромом, малыми порциями и собирают раствор в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксидов металлов. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100−120 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 20 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса, одну-две капли брома и экстрагируют таллий при умеренном встряхивании в течение 2 мин. Органический слой сливают, приливают еще 20 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса, одну каплю брома и экстракцию таллия повторяют. Органический слой после отстаивания осторожно и полностью сливают через кран, водный слой сливают через горловину воронки в стаканчик вместимостью 50 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 2 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной кислоты и выпаривают до объема 1−2 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают по 1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорной и азотной кислот и выпаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты.

К остатку приливают пипеткой 5; 10 или 20 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:3, насыпают около 0,5 г железного порошка, оставляют до восстановления трехвалентного железа (до обесцвечивания), переносят содержимое стакана в электролизер, придерживая частички железа у дна магнитом, и проводят полярографирование свинца и индия при оптимальной чувствительности осциллографического или переменно-токового полярографа в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.

Аналогично этому полярографируют градуировочные растворы и раствор контрольной пробы. Вычитают значение высоты волны контрольного опыта из высоты волны пробы и обрабатывают результаты анализа.

Осциллографический полярограф применяют при анализе свинца и индия в таллии при массовой доле его 99,98−99,99%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца или индия (ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3) — высота волны свинца или индия при полярографировании раствора пробы, мм;

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3) — высота волны свинца или индия при полярографировании пробы со стандартной добавкой, мм;

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески таллия, г;

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора пробы, смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3) — массовая концентрация стандартной добавки свинца (индия) в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

         
Массовая доля свинца или индия, % Допускаемое расхождение параллельных определений, %
Допускаемое расхождение результатов анализа, %
  Свинец
Индий
Свинец
Индий
От 0,00005 до 0,00010 включ.
0,00003
0,00003
0,00004
0,00004
Св. 0,00010 «0,00020 «
0,00005
0,00005
0,00008
0,00008
» 0,00020 «0,00050 «
0,00010
0,00010
0,00015
0,00015
» 0,00050 «0,00100 «
0,00030
-
0,00040
-
» 0,0010 «0,0020 «
0,0004
-
0,0006
-
» 0,0020 «0,0050 «
0,0005
-
0,0008
-
» 0,0050 «0,0100 «
0,0010
-
0,0015
-

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).