Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 20996.7-2014

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 20996.7−2014 Селен технический. Методы определения алюминия


ГОСТ 20996.7−2014


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения алюминия

Selenium technical. Methods of aluminum determination

ОКС 77.120.99

Дата введения 2016−01−01


Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0−92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2−2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский и проектный институт обогащения и механической обработки полезных ископаемых «УРАЛМЕХАНОБР» (ОАО «Уралмеханобр»), Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 «Медь"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 72-П от 14 ноября 2014 г.)

За принятие стандарта проголосовали:

     
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004−97
Код страны по
МК (ИСО 3166) 004−97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения

Беларусь

Киргизия

Россия

Таджикистан
AM

BY

KG

RU

TJ
Минэкономразвития Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Кыргызстандарт

Росстандарт

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 02 апреля 2015 г. N 210-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 20996.7−2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 20996.7−82


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы измерений массовой доли алюминия (в диапазоне от 0,002% до 0,060%).

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61−75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199−78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2062−77 Реактивы. Кислота бромистоводородная. Технические условия

ГОСТ 3117−78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6413−77 Кислота бензойная техническая. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 11069−2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11293−89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 18300−87ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияСпирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
________________
ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияНа территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878−2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».


ГОСТ 20996.0−2014 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104−2001ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияВесы лабораторные. Общие технические требования
________________
ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияНа территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».


ГОСТ 24363−80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169−91 (ИСО 648−77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725−6-2003ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияТочность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияНа территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».


Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие положения

3.1 Общие требования к методам измерений по ГОСТ 20996.0.

4 Характеристики показателей точности измерений


Показатели точности измерений массовой доли алюминия соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли алюминия

В процентах

       
Диапазон измерений массовой доли алюминия

Показатель точности ±ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия

Пределы (абсолютные значения)
    повторяемости
r (n=2)
воспроизводимости R
От 0,002 до 0,005 включ.

Св. 0,005 «0,010 «

«0,010 «0,030 «

«0,030 «0,060 «
0,001

0,003

0,004

0,014
0,001

0,002

0,004

0,010
0,002

0,004

0,006

0,020

5 Фотометрический метод измерений массовой доли алюминия с применением алюминона

5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны от 530 до 535 нм;

— плиту нагревательную стеклокерамическую по [1]* или аналогичную, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;
________________
* Поз. [1], [2], [4]-[8] см. раздел Библиография. — Примечание изготовителя базы данных.


— рН-метр;

— стекло часовое;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— колбы мерные 2−50−2, 2−100−2, 2−500−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— стаканы Н-2−100 TXC, H-2−250 TXC, Н-2−1000 TXC по ГОСТ 25336;

— склянки с притертой пробкой;

— воронки В-36−80 ХС по ГОСТ 25336;

— пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

— кислоту уксусную по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации 0,2 моль/дмГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия;

— кислоту аскорбиновую по [2], свежеприготовленный раствор массовой концентрации 20 г/дмГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия;

— кислоту бензойную техническую по ГОСТ 6413;

— аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117;

— спирт этиловый по ГОСТ 18300;

— алюминон по [3];

— аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

— желатин по ГОСТ 11293;

— алюминий по ГОСТ 11069;

— кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062;

— кислоту тиогликолевую по [4], разбавленную 1:10;

— фильтры обеззоленные по [5] или аналогичные;

— бумагу индикаторную универсальную по [6].

5.2 Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с алюминоном при рН от 4,5 до 4,8 после предварительного отделения селена выпариванием с бромистоводородной кислотой и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 530 нм.

5.3 Подготовка к выполнению измерений

5.3.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика

При приготовлении раствора, А с массовой концентрацией алюминия 0,1 мг/смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиянавеску алюминия массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, приливают от 10 до 15 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиясоляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б с массовой концентрацией алюминия 0,01 мг/смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияаликвоту 10 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

5.3.2 Приготовление алюминонового буферного раствора

Навеску аммония уксуснокислого массой 125 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, приливают от 200 до 250 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияводы и от 15 до 20 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияуксусной кислоты, перемешивают и измеряют значение рН. В стакан вместимостью 100 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияпомещают навеску алюминона массой 0,25 г, приливают 15 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияводы. Раствор переносят в мерную колбу, в которой готовили уксуснокислый раствор. В стакан вместимостью 100 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияпомещают 5 г бензойной кислоты, приливают 25 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияспирта, переносят в ту же мерную колбу и перемешивают. Смесь доливают водой до метки и перемешивают.

В стакан вместимостью 100 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияпомещают 2,5 г желатина, приливают от 70 до 80 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияводы и через час нагревают до растворения желатина. Горячий раствор вливают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, в который предварительно помещают 150 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияводы и перемешивают. После охлаждения раствор смешивают с уксуснокислым раствором в стакане вместимостью 1000 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия.

Приливают воды до объема 950 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияи устанавливают рН раствора аммиаком, разбавленным 1:1 в пределах от 4,5 до 4,8 (по индикаторной бумаге или на рН-метре). Раствор перемешивают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор фильтруют через двойной плотный фильтр, собирая фильтрат в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Прозрачный раствор хранят в темном месте.

5.3.3 Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияпомещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияраствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,07 мг алюминия приливают воды до 10 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, прибавляют 1−2 капли аскорбиновой кислоты массовой концентрации 20 г/дмГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияили тиогликолевой кислоты, разбавленной 1:10. Приливают от 15 до 17 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиябуферного алюминонового раствора, нагревают на водяной бане не более 5 мин до образования «алюминиевого лака». Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре (спектрофотометре), применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны от 530 до 535 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя от 20 до 30 мм.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.

5.4 Выполнение измерений

Навеску селена массой в соответствии с таблицей 2 в зависимости от массовой доли алюминия помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, приливают от 15 до 30 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияазотной кислоты, накрывают часовым стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота.


Таблица 2

       
Массовая доля алюминия, % Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия

Объем аликвоты раствора, смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия

От 0,002 до 0,005 включ.

Св. 0,005 «0,02 «

«0,02 «0,06 «
1,0

1,0

0,5
100

100

100
50

20

10


Стекло снимают, обмывают водой над стаканом, и нагревают раствор до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают от 8 до 10 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияазотной кислоты и снова выпаривают досуха. Приливают от 5 до 7 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияазотной кислоты, выпаривают досуха, выпаривание повторяют два раза.

К сухому остатку приливают от 2 до 3 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиясоляной кислоты, выпаривают досуха, приливают от 2 до 3 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиябромистоводородной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с бромистоводородной кислотой повторяют. Затем к сухому остатку приливают от 2 до 3 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиясоляной кислоты, выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют два раза. Удаление диоксида селена допускается проводить нагреванием на плите при температуре от 280 °C до 290 °C.

Затем приливают от 2 до 3 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиясоляной кислоты, от 25 до 30 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияводы и нагревают до растворения солей. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Из мерной колбы отбирают аликвоту раствора в соответствии с таблицей 2 и переносят ее в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия. К раствору добавляют по капле аскорбиновую кислоту, массовой концентрации 20 г/дмГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияили 1−2 капли раствора тиогликолевой кислоты, разбавленной 1:10 для восстановления связывания железа в бесцветный комплекс, при этом большой избыток кислоты нежелателен. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют 1 каплю кислоты.

К раствору в мерной колбе приливают от 15 до 17 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиябуферного алюминонового раствора, нагревают на водяной бане не более 5 мин до образования «алюминиевого лака». Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре (спектрофотометре), применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны от 530 до 535 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя от 20 до 30 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор «холостого» опыта.

Массу алюминия в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

6 Фотометрический метод измерений массовой доли алюминия с применением хромазурола

6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 545 нм;

— плиту нагревательную стеклокерамическую по [1] или аналогичную, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;

— баню водяную;

— рН-метр;

— стекло часовое;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— колбы мерные 2−100−2, 2−250−2 по ГОСТ 1770;

— стаканы В-1−250 ТХС по ГОСТ 25336;

— колбы Кн-2−250−19/26 по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, приготовленный из стандарт-титра;

— кислоту уксусную по ГОСТ 61;

— натрий уксуснокислый по ГОСТ 199;

— спирт этиловый по ГОСТ 18300;

— алюминий по ГОСТ 11069;

— кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062;

— кислоту тиогликолевую по [4], разбавленную 4:100;

— калия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 0,01 г/дмГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия;

— фенолфталеин, индикатор по [7], спиртовый раствор массовой концентрации 0,01 г/дмГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия;
— хромазурол S, индикатор по [8], водно-спиртовый раствор массовой концентрации 0,02 г/дмГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия.

6.2 Метод измерений

Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с хромазуолом при рН от 5,7 до 5,8 в присутствии тиогликолевой кислоты для маскирования ионов железа и меди, и последующем измерении оптической плотности при длине волны 545 нм.

6.3 Подготовка к выполнению измерений

6.3.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы алюминия известной концентрации по 5.3.1.

6.3.2 Построение градуировочных графиков

В семь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияпомещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияраствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 мг алюминия. Разбавляют водой до объема 15 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, прибавляют от 1 до 2 капель фенолфталеина и далее поступают как указано в 5.5.3

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.

6.3.3 Приготовление ацетатно-буферного раствора с рН 5,8−6,0

Навеску уксуснокислого натрия массой 75 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, растворяют в 150 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияводы, приливают 1,5 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияуксусной кислоты (плотностью 1,07) и доливают водой до объема 250 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия. Контролируют значение рН на рН-метре.

6.3.4 Приготовление водно-спиртового раствора хромазурола S

Для приготовления водно-спиртового раствора хромазурола S массовой концентрации 0,02 г/дмГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиянавеску хромазурола S массой 0,2 г помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, приливают 30 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияводы и 25 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияэтилового спирта и доливают водой до объема 100 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия. Если раствор мутный, его фильтруют.

6.4 Выполнение измерений

Навеску селена массой в зависимости от массовой доли алюминия в соответствии с таблицей 3 помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, приливают от 15 до 20 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияазотной кислоты, накрывают часовым стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и раствор выпаривают при нагревании досуха.


Таблица 3

       
Массовая доля алюминия, % Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия

Объем аликвоты раствора, смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия

От 0,002 до 0,005 включ.

Св. 0,005 «0,01 «

«0,01 «0,06 «
2,0

2,0

1,0
100

100

100
20

10

5


Приливают еще от 7 до 10 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияазотной кислоты и снова выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают от 3 до 5 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиябромистоводородной кислоты и выпаривают досуха. Снова приливают от 3 до 5 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиясоляной и бромистоводородной кислот и выпаривание досуха повторяют. Затем приливают 5 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиясоляной кислоты, от 25 до 30 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияводы и нагревают раствор до растворения солей. После охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвоту раствора согласно таблице 3 и помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, разбавляют водой до объема 25 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия. К раствору добавляют 1−2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида калия до появления малинового окрашивания раствора, затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиядо обесцвечивания и еще 5 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия. Приливают 0,3 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияраствора тиогликолевой кислоты, разбавленной 4:100 и перемешивают.

Через 5 мин разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, приливают 1 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияраствора хромазурола S, 10 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияспирта, 5 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияацетатного буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре или фотоколориметре при длине волны 545 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор «холостого» опыта, проведенного через все стадии измерений и содержащий 1 смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияхромазурола.

Массу алюминия в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

7 Обработка результатов измерений

7.1 Массовую долю алюминия X, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, (1)


где mГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем раствора в мерной колбе, смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия;

m — масса навески селена, г;

VГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия — объем аликвоты раствора, смГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия;

1000 — переводный множитель миллиграммов в граммы.

7.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

7.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднее арифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6.

7.4 При разногласиях в оценке массовой доли алюминия применяют метод измерений с алюминоном.

Библиография

     
[1]

Технические условия
ТУ 4389−001−44330709−2008ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия*

Плита нагревательная стеклокерамическая встраиваемая LOIP LH-304
[2] Фармакопейная статья
ФС 42−2668−95**
Аскорбиновая кислота фармакопейная
________________
* Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке;
** ФС, упомянутые здесь, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке.- Примечание изготовителя базы данных.
[3] Технические условия
ТУ 6−09−5205−85
Алюминон
[4] Технические условия
ТУ 6−09−3115−73
Тиогликолевая кислота, Ч
[5]

Технические условия
ТУ 264221−001−05015242−07ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия

Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)

_______________
ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияДействует на территории Российской Федерации

[6] Технические условия
ТУ 6−09−1181−89
Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1−10 и 7−14
[7] Технические условия
ТУ 6−09−5360−88
Фенолфталеин
[8] Технические условия
ТУ 6−09−05−1175−82
Хромазурол S, индикатор, ЧДА

________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

   
УДК 669.776:546.621.06:006.354 ОКС 77.120.99

Ключевые слова: селен технический, измерение массовой доли алюминия, результаты измерений, градуировочный график, средства измерений, показатели точности