Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 19709.2-83

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 19709.2−83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)

ГОСТ 19709.2−83

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Методы определения селена

Tellurium of high purity. Methods for determination of selenium*

______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.85
до 01.01.90*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. П. Савраев, Л. И. Зеленская, М. Г. Саюн, Е. В. Лисицына, Л. И. Максай, Е. В. Боровикова, Н.А.Рябова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 сентября 1983 г. N 4535

ВЗАМЕН ГОСТ 19709.2−74

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.89 N 269 с 01.09.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1989 год


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-флуориметрический (при массовой доле селена от 0,000005 до 0,0005%) и спектрофотометрический (при массовой доле селена от 0,0001 до 0,02%) методы определения селена в теллуре высокой чистоты.

Спектрофотометрический метод основан на образовании соединения селена с о-фенилендиамином при рН 1−2, поглощающего свет в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 335 нм. Образующееся соединение экстрагируется бензолом. Теллур связывается лимонной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22306–77 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определениий.

1.1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом стандартной добавки.

Массовая доля селена в добавке (стандартном растворе) должна составлять 80−120% ее содержания в анализируемом материале.

Величину добавки определяют по разности ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), где ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)и ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) — результаты анализа пробы ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)и пробы с добавкой ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), рассчитанные как среднее арифметическое из двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать допускаемых величин, указанных в стандарте.

Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от расчетного значения не более чем на ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), где ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)и ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) — допускаемые расхождения между результатами параллельных определений селена в пробе ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)и в пробе с добавко

й ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1).

1.1.1, 1.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности — по ГОСТ 19709.1−83.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Спектрофотометр любого типа для измерения светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652–69, раствор с массовой долей 50%.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848–73.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, 0,1 М раствор.

о-Фенилендиамин солянокислый, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный (реактив должен быть светлым).

Бензол по ГОСТ 5955–75 или толуол по ГОСТ 5789–78.

Бумага индикаторная универсальная.

Селен по ГОСТ 5455–74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Приготовление стандартных растворов селена

Раствор А: 50,0 мг селена растворяют в 10 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)соляной кислоты с добавлением 5−7 капель азотной кислоты при нагревании на водяной бане, добавляют 20 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)воды.

Охлажденный раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), прибавляют 15 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)соляной кислоты и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора, А содержит 0,1 мг селена.

Раствор Б: 5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), добавляют 5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)соляной кислоты и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора Б содержит 0,002 мг селена.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Навеску теллура массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), прибавляют 15 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)соляной и 2 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотной кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до растворения теллура. Часовое стекло снимают и упаривают раствор до объема 5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1). При массовой доле селена более 0,001% раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), доводят до метки водой и отбирают аликвотную часть, содержащую 2−16 мкг селена.

К охлажденному раствору или к его аликвотной части прибавляют 25 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)воды, 12 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора лимонной кислоты, 3 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора трилона Б и 1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)муравьиной кислоты. Устанавливают рН раствора равным 1−2 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям аммиак. Приливают 1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора о-Фенилендиамина и оставляют на 20 мин.

Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), прибавляют 25 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)бензола (толуола) и экстрагируют 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание селена устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

5.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 100 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)стандартного раствора Б, что соответствует 0; 1; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг селена. В каждую колбу приливают воду до 30−35 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), 8 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора лимонной кислоты и далее поступают как указано в п. 5.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям селена строят градуировочный график.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Массовую долю селена (ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1),


где ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) — масса селена, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) — масса навески теллура, г.

6.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа с доверительной вероятностью ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.1.

Таблица 1

     
Массовая доля селена, % Допускаемое расхождение параллельных определений, % Допускаемое расхождение результатов анализа, %
От 0,00010 до 0,00020 включ. 0,00005
0,00007
Св. 0,0002 «0,00050 « 0,00008
0,00012
» 0,0005 «0,0010 « 0,0002
0,0003
» 0,0010 «0,0030 « 0,0003
0,0004
» 0,0030 «0,0100 « 0,0006
0,0008
» 0,010 «0,020 « 0,003
0,004

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

7. ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

7.1. Сущность метода

Метод основан на образовании соединения селена с 2,3-диаминонафталином, извлечении его н-гексаном и измерении интенсивности люминесценции экстракта.

7.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофлуориметр М-850 или аналогичный.

Бумага индикаторная универсальная.

Ступка агатовая.

Кислота азотная по ГОСТ 11125–84.

Кислота серная по ГОСТ 14262–78.

Кислота соляная по ГОСТ 14261–77, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848–73.

Аммиак водный по ГОСТ 24147–80.

н-Гексан.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300–87.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор 0,025 моль/дмГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1).

2,3-диаминонафталин раствор 5 г/дмГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1); навеску реактива массой 0,5 г растворяют в 100 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты, раствор переводят в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)и экстрагируют примеси 30 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)н-гексана 1 мин. Водную фазу сливают в темную склянку с притертой пробкой; раствор пригоден для применения в течение 3 дней.

Селен высокой чистоты.

Стандартные растворы селена.

Раствор А: навеску селена массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)и растворяют при нагревании на водяной бане в 10 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)смеси азотной и соляной кислот (3:1), упаривают до влажных солей, добавляют 5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора, А содержит 1 мг селена.

Раствор Б: 5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора Б содержит 0,01 мг селена.

Раствор В: 5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора В содержит 0,0001

мг селена.

7.3. Проведение анализа

Анализируемую пробу помещают в агатовую ступку и измельчают, добавляя на конечной стадии 10 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)этилового спирта; затем пробу высушивают.

Навеску теллура массой 1,0000 г при массовой доле селена от 5·10ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)до 5·10ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)% или 0,1000 г при массовой доле селена от 5·10ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)до 5·10ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)% помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)и приливают в соответствии со взятой навеской 3 или 1,5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)соляной кислоты и 1 или 0,5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотной кислоты. Стакан накрывают воронкой и нагревают до полного растворения пробы, а затем кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают и прибавляют 2 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора трилона Б, 20 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)воды и устанавливают рН раствора равным 2 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям аммиак (около 2 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)). Раствор с белым аморфным осадком теллуристой кислоты доводят до кипения и выдерживают на горячей плите до перехода аморфного осадка в кристаллический (5−10 мин), а затем охлаждают.

Раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), в которую предварительно наливают 2 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)соляной и 1 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)муравьиной кислот. Раствор перемешивают и через 30 мин прибавляют 2 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора 2,3-диаминонафталина при массовой доле селена менее 1·10ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)% или 4 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора 2,3-диаминонафталина при массовой доле селена более 1·10ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)%. Содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают. Через 1 ч раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1), прибавляют 5 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)н-гексана и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения слоев органическую фазу сливают в сухую пробирку с притертой пробкой.

Содержание селена находят методом добавок. Для этого параллельно проводят определение селена в двух навесках пробы с добавками стандартного раствора селена Б или В. При этом массу селена в добавляемом растворе Б или В выбирают таким образом, чтобы будучи отнесена к массе навески она составляла от 1,2ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)до 0,8ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)селена в пробе. Вторая добавка должна быть вдвое больше первой. Добавки растворов Б и В вводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)перед фильтрованием раствора с осадком.

Через все стадии анализа проводят два контрольных опыта на реактивы.

Спектр люминесценции комплекса регистрируют последовательно в области 500−580 нм, начиная с большей добавки. Максимум полосы — 519 нм. Длина волны возбуждения соответствует 373 нм. Чувствительность усилителя, входную и выходную щель регулируют в зависимости от

величины сигнала.

7.4. Обработка результатов

7.4.1. Массовую долю селена (ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1),


где ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) — масса добавленного селена, мг;

ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) — высота пика для раствора пробы, мм;

ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) — высота пика для раствора контрольного опыта, мм;

ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) — высота пика для раствора пробы с добавкой, мм;

ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1) — масса навески теллура, г.

7.4.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа с доверительной вероятностью ГОСТ 19709.2-83 Теллур высокой чистоты. Методы определения селена (с Изменением N 1)0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля селена, % Допускаемое расхождение параллельных определений, %
Допускаемое расхождение результатов анализа, %
От 0,000005 до 0,000010 включ. 0,000003
0,000004
Св. 0,000010 «0,000020 « 0,000005
0,000007
» 0,000020 «0,000050 « 0,000008
0,000012
» 0,00005 «0,00010 « 0,00002
0,00003
» 0,00010 «0,00020 « 0,00003
0,00004
» 0,00020 «0,00050 « 0,00006
0,00008



Раздел 7. (Введен дополнительно, Изм. N 1).