Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23862.16-79

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 23862.16−79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 23862.16−79

Группа B59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения церия и тербия

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of cerium and terbium


МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).


Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения церия и тербия в редкоземельных металлах и их окисях.

Метод основан на возбуждении ртутной или ксеноновой лампой спектра люминесценции иона СеГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)или иона ТbГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)в анализируемом растворе и регистрации полученного излучения. Массовую долю примесей находят методом добавок.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:

   
в лантане и его окиси:
церия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

тербия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 2·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

в неодиме и его окиси:
церия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

в празеодиме и его окиси:
церия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

в самарии и его окиси:
церия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

в европии и его окиси:
церия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

в гадолинии и его окиси:
тербия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 2·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

в диспрозии и его окиси:
церия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

тербия

от 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

в гольмии и его окиси:
церия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

в тулии и его окиси:
церия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

тербия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 2·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

в иттербии и его окиси:
церия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

в лютеции и его окиси:
тербия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 2·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

в иттрии и его окиси:
церия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%

тербия

от 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 2·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)%


(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0−79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Спектрофлуориметр MPF-4 фирмы Хитачи с ксеноновой лампой или аналогичный прибор.

Цилиндры мерные с притертыми пробками вместимостью 10 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные вместимостью 100 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2).

Стаканы вместимостью 100 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки стеклянные вместимостью 1 и 10 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2).

Микропипетка ПЛО1−20, вместимостью 0,02 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2).

Плитка электрическая.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261–77 или кислота соляная по ГОСТ 3118–77, х.ч., разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929–76.

Олово двухлористое.

Тербия окись марки Тв0-И.

Церия двуокись марки ЦеО-СС.

Раствор церия запасной, содержащий 0,3 мг/смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)(в расчете на двуокись церия): 150 мг двуокиси церия помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты, растворяют при нагревании на электрической плитке с добавлением 20 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)пероксида водорода. Раствор нейтрализуют аммиаком и добавляют избыток аммиака до выпадения осадка гидроокиси церия. Осадок отфильтровывают, дважды промывают горячей водой, растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)и доводят водой до метки.

Растворы церия рабочие 1−5 (см. табл.1) готовят разбавлением запасного раствора церия водой в 1000, 500, 200, 100 и 20 раз.

Массовая доля двуокиси церия в пробах и рекомендуемые в качестве добавок для этих проб рабочие растворы с различной концентрацией двуокиси церия приведены в таблице 1.

Таблица 1

       
Массовая доля двуокиси церия, %
Масса навески, г
Номер рабочего раствора двуокиси церия

Массовая концентрация рабочих растворов (в расчете на двуокись церия) мг/смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

От 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

1,0
1
0,3

От 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

0,5 1 0,3
    2
0,6

От 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

0,5
2
0,6
    3
1,5

От 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

0,1
1
0,3
    2
0,6

От 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

0,1
3
1,5
    3
1,5
    4
3,0

От 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

0,1
4
3,0
    5
15,0



Растворы рекомендованы для двух добавок (меньшей и большей) к пробе при навеске пробы 1 г.

Раствор тербия запасной, содержащий 1 мг/смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)тербия (в расчете на окись тербия): 0,1 г окиси тербия помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)и доводят водой до метки.

Растворы тербия рабочие с концентрацией 10 мкг/смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)и 100 мкг/смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)тербия (в пересчете на его окись) готовят разбавлением запасного раствора тербия соответственно в 100 и 10 раз.

Массовая доля окиси тербия в пробах и рекомендуемые в качестве добавок для этих проб растворы с различной концентрацией тербия приведены в табл.1а.

Таблица 1а

     
Массовая доля окиси тербия, %
Масса навески, г

Массовая концентрация рабочих растворов
(в пересчете на окись тербия), мкг/смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

От 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

4
10

От 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

2
10

От 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

2
100

От 1·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

1
100

От 5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)% до 2·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

1
1000



Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦЕРИЯ

3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1−1 г (в зависимости от содержания церия) помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1), растворяют при нагревании на плитке, добавляя несколько капель пероксида водорода. При наличии желтой окраски раствора добавляют несколько кристалликов (2−5 шт.) двухлористого олова до полного исчезновения окраски. Раствор упаривают до влажных солей, растворяют в минимальном количестве воды, приливают 1 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты (1:1), переносят в мерный цилиндр и доводят водой до 10 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2).

В три пробирки вместимостью 15−20 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)вводят пипеткой по 3 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)анализируемого раствора.

В первую пробирку вводят 2 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)воды, во вторую и третью по 1 и 2 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)соответственно рабочих растворов церия так, чтобы количество церия было приблизительно равным и превышающим в два раза предполагаемое количество церия в анализируемой пробе.

Одновременно с анализом образца проводят контрольный опыт на реактив

ы.

3.2. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции

Подготовленные растворы заливают поочередно в кварцевую кювету, начиная с большей добавки. Кварцевая кювета помещается в кюветодержатель спектрофлуориметра МРП-4 (спектрофотометра СФ-4 при анализе празеодима и его окиси).

Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой лампы, при анализе празеодима и его ртутной окиси. Длина волны линии возбуждения — (255±3) нм. Полоса возбуждения трехвалентного церия регистрируется в диапазоне 300−400 нм. Максимум полосы — 355 нм. Чувствительность усилителя и выходную щель регулируют в зависимости от величины сигнала.

Входная щель открыта полностью.

Напряжение на фотоумножителе — 800 В.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3а. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕРБИЯ

3а.1. Навеску анализируемой пробы массой 1−4 г (в зависимости от содержания тербия) помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10−40 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до 4−8 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2), переводят в мерный цилиндр вместимостью 10 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)и доводят водой до 10 смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2). Анализируемый раствор заливают в кварцевую кювету и регистрируют спектр люминесценции тербия в области длин волн 520−570 нм при возбуждении излучением 220 нм. Щель монохроматора возбуждения 20 нм, щель монохроматора эмиссии 10 нм, скорость сканирования 60 нм/мин.

В каждой регистрограмме измеряют высоту пика ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)полосы люминесценции тербия при 544 нм.

Измеряемый раствор переводят в тот же мерный цилиндр и вводят добавку рабочего раствора тербия (ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)) на уровне предполагаемого содержания его в пробе (см. табл.1а).

Раствор тщательно перемешивают, вновь заливают в кварцевую кювету и регистрируют спектр люминесценции тербия, измеряют высоту пика (ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)).

Раствор с первой добавкой переводят в тот же мерный цилиндр и вводят вторую добавку равную первой. Таким образом вторая (суммарная) добавка ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)превышает приблизительно в два раза предполагаемое содержание тербия в пробе (см. табл.1а). Раствор тщательно перемешивают и регистрируют спектр люминесценции тербия, измеряя высоту пика (ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)).

Разд.3а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. В каждой регистрограмме измеряют высоту (ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)) пика аналитической полосы церия.

Массовую долю двуокиси церия (ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2) — высота пика полосы церия для раствора пробы, деления шкалы;


ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2) — высота пика полосы церия в пробе с добавкой, деления шкалы;

ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2) — высота пика полосы контрольного опыта, деления шкалы;

ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2) — концентрация рабочего раствора церия, введенного в качестве добавки, мг/смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2) — количество введенного рабочего раствора церия, смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора, взятый для измерения, смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2) — общий объем раствора, смГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее значение двух результатов определений, полученных при расчете по двум доба

вкам.

4.2. Расхождения результатов параллельных определений, а также результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2 и 2а.

Таблица 2

     
Анализируемая основа

Массовая доля двуокиси церия, %
Допускаемое расхождение, %
Неодим, гольмий, тулий, иттербий и их окиси

5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

3,0·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

Лантан, самарий, европий, диспрозий, иттрий и их окиси

5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

1,5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

Лантан, неодим, самарий, европий, диспрозий, гольмий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси

5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

1,0·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

Лантан, празеодим, неодим, самарий, европий, диспрозий, гольмий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси

5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

1,0·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

Лантан, празеодим, неодим, самарий, европий, диспрозий, гольмий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси

5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

0,7·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)



Таблица 2а

     
Анализируемая основа

Массовая доля окиси тербия, %
Допускаемое расхождение, %
Лантан, гадолиний, диспрозий, тулий, лютеций, иттрий и их окиси

5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

 

5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

 

5·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

1,3·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

 

2·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)

0,4·10ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Массовую долю окиси тербия (ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2) — масса тербия в первой или второй (суммарной) добавке, мкг;


ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2) — высота пика полосы люминесценции тербия для раствора пробы, мм;

ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2) — высота пика полосы люминесценции тербия для раствора пробы с добавкой первой или второй (суммарной), мм;

ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее значение двух результатов определений, полученных при расчете по двум добавкам.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).