ГОСТ 12227.1-76
ГОСТ 12227.1−76 Родий. Гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании (с Изменениями N 1, 2, 3)
ГОСТ 12227.1−76
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РОДИЙ
Гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании
Rodium. Gravimetric method for determination of mass loss on ignition*
ОКСТУ 1709**
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2, 3.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1978−01−01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1976 г. N 1774 срок действия установлен
_______________
* Ограничение срока действия снято протоколом МГС
ВЗАМЕН
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлениеv Госстандарта СССР
Изменения N 1, 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 4, 1982 год; ИУС N 10, 1987 год; ИУС N 9, 1993 год
Настоящий стандарт распространяется на родий и устанавливает гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании.
Метод основан на определении массовой доли летучих примесей по разности массы анализируемой пробы до прокаливания и после прокаливания.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Электропечь для прокаливания при температуре до 1200 °C.
Тигли платиновые N 100−7 по
Аппарат Киппа для получения водорода.
Двуокись углерода газообразная по
Тигли фарфоровые N 4, низкие по
Серная кислота по
Весы аналитические.
Эксикатор по
Мрамор.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель, прокаливают в печи в течение 10 мин при 900−1000 °С в токе водорода. По окончании прокаливания тигель извлекают из печи и охлаждают в токе углекислоты 5−10 мин, затем переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают на аналитических весах. После этого в нем же взвешивают 5,0 г анализируемого металла.
Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в течение 20−25 мин при 900−1000 °С в токе водорода. По окончании прокаливания платиновый тигель извлекают из печи, не выключая ток водорода. Включают ток двуокиси углерода и через 3−5 с отключают ток водорода. Охлаждают платиновый тигель в токе двуокиси углерода до температуры (23±4) °С, после чего его переносят в эксикатор.
Платиновый тигель взвешивают на аналитических весах. После взвешивания тигель вновь помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в тех же условиях в течение 10−15 мин. Платиновый тигель после охлаждения вновь взвешивают. Эту операцию повторяют до получения постоянной массы платинового тигля.
Разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления дает потерю массы при прокаливании в анализируемой пробе.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2. Перед проведением анализа необходимо проверить аппарат Киппа на герметичность и водород на чистоту после вытеснения воздуха из аппарата Киппа током водорода.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю потери массы при прокаливании () в процентах вычисляют по формуле
где — разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления, г;
— масса металла, г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать 0,005% при массовой доле потери массы при прокаливании до 0,02% и 0,01% при массовой доле потери массы при прокаливании от 0,02 до 0,05%.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1976
