Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 12556.2-82

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 12556.2−82 Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа (с Изменением N 1)


ГОСТ 12556.2−82

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ

Методы спектрального анализа

Alloys platinum-rhodium. Methods of spectral analysis


ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, Т. И. Беляева, Е.Е.Сафонова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.В.Бородай

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. N 3865

ВЗАМЕН ГОСТ 12556–67 в части разд.3

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.88 N 1730 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1988 год


Настоящий стандарт устанавливает методы спектрального определения примесей: палладия, иридия, рутения, золота, серебра, железа, никеля, меди, кремния, алюминия, свинца, сурьмы, цинка, олова и магния в платино-родиевых сплавах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22864–83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОБРАЗЦАХ
ПРОИЗВОЛЬНОЙ ФОРМЫ И МАЛОЙ МАССЫ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ЗОЛОТА,
КРЕМНИЯ, АЛЮМИНИЯ, СВИНЦА, СУРЬМЫ, ЦИНКА, ОЛОВА,
НИКЕЛЯ от 0,005 до 0,05%, РУТЕНИЯ, ЖЕЛЕЗА от 0,01 до 0,08%,
ПАЛЛАДИЯ от 0,005 до 0,10%, ИРИДИЯ от 0,02 до 0,08%,
МАГНИЯ от 0,003 до 0,03% СЕРЕБРА, МЕДИ от 0,001 до 0,02%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на переведении навески сплава в глобулу (жидкую каплю расплава), фотографировании ее спектра в дуговом разряде и измерении интенсивности линий примесей. Связь интенсивности спектральной линии с концентрацией примеси устанавливают по градуировочным графикам.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф дифракционный большой дисперсии.

Спектрограф кварцевый средней дисперсии.

Ослабитель трехступенчатый.

Генератор дуги постоянного тока.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Зажимы (электрододержатели).

Стандартные образцы предприятия.

Электроды угольные, изготовленные из спектрально-чистых углей марок ОСЧ-7 или С-2.

Весы аналитические.

Секундомер.

Фотопластинки спектральные типа II или ЭС, чувствительностью 10−15 условных единиц.

Станок для заточки угольных электродов.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Проявитель и фиксаж.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки массой 2,0 г. Для удаления поверхностных загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Спектры фотографируют на спектрографе большой дисперсии при ширине щели 0,02 мм и освещении ее через трехлинзовый конденсор с диафрагмой на средней линзе конденсора высотой 5 мм. Межэлектродный промежуток корректируют непрерывно в течение всей экспозиции по изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы.

В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод фигурный с перетяжкой и миллиметровым углублением в торце электрода. В углубление помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,1 г. Для верхних электродов применяют угли, заточенные на полусферу или на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Спектры фотографируют с экспозицией 45−60 с через трехступенчатый ослабитель на фотопластинку типа II или ЭС.

Источником возбуждения служит дуга постоянного тока силой 8 А. Образец включают анодом. Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава. Для каждого стандартного образца получают по две параллельных спектрограммы, для каждого анализируемого образца — по три.

Фотопластинку проявляют в течение 3−6 мин при температуре проявителя 20 °C. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.1.

Таблица 1

         
Определяемый элемент Длина волны линии примеси, нм Линия сравнения Длина волны линии сравнения, нм Определяемый
интервал концентрации, %
Палладий 325,87
Платина 326,84 0,005−0,10
  324,27
Платина
324,02 0,01−0,20
Иридий 322,07
Платина
326,84 0,02−0,08
  284,97
Родий
285,61 0,01−0,20
Рутений 349,89
Платина
326,80 0,01−0,08
  343,67
Платина
326,80 0,01−0,08
Золото 312,27
Платина
307,95 0,005−0,05
  267,59
Платина
267,45 0,01−0,20
Серебро 338,28
Платина
326,84 0,001−0,02
Железо 259,93
Платина
259,60 0,01−0,08
  253,58
Родий
258,72 0,01−0,20
Медь 327,30
Платина
326,84 0,001−0,02
Цинк 334,50
Платина
326,84 0,005−0,05
Алюминий 309,27
Платина
307,95 0,005−0,05
  308,21
Платина
307,95 0,005−0,05
Никель 303,79
Платина
307,95 0,005−0,05
Кремний 288,15
Платина
285,31 0,005−0,05
Олово 283,99
Платина
285,31 0,005−0,05
Сурьма 287,79
Платина
285,31 0,005−0,05
  259,81
Платина
259,60 0,005−0,05
Свинец 280,20
Платина
285,31 0,005−0,05
Магний 277,67
Родий
276,77 0,005−0,02

2.5.2. Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентраций стандартных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.

2.5.3. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением ГОСТ 12556.2-82 Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа (с Изменением N 1), приведенным в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля примесей, %

Значения стандартного отклонения, ГОСТ 12556.2-82 Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа (с Изменением N 1), %

От 0,001 до 0,01 0,30
Св. 0,01 «0,05 0,15
» 0,05 «0,20 0,10



За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:

ГОСТ 12556.2-82 Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12556.2-82 Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа (с Изменением N 1) — наибольший результат параллельных измерений;

ГОСТ 12556.2-82 Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа (с Изменением N 1) — наименьший результат параллельных измерений;

ГОСТ 12556.2-82 Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа (с Изменением N 1) — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;

ГОСТ 12556.2-82 Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа (с Изменением N 1) — среднее арифметическое, вычисленное из ГОСТ 12556.2-82 Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа (с Изменением N 1)параллельных измерений (ГОСТ 12556.2-82 Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа (с Изменением N 1)3).

3. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОБРАЗЦАХ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ В ВИДЕ МОНОЛИТНЫХ КУСКОВ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ЗОЛОТА, ПАЛЛАДИЯ, ИРИДИЯ И ЖЕЛЕЗА от 0,01 до 0,20%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра разрядом дуги переменного тока в измерении интенсивности линий примесей. Связь интенсивности с концентрацией устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов. В качестве одного из электродов применяют монолитный кусок.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 2.2.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Образцы для анализа должны быть в виде куска произвольной формы массой не менее 50 г с площадкой размером 300−400 ммГОСТ 12556.2-82 Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа (с Изменением N 1). Для удаления поверхностных загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Спектры фотографируют на спектрографе средней дисперсии при ширине щели 0,01 мм, межэлектродном промежутке 1,5 мм, времени экспозиции 30 с. Источник света — дуговой разряд переменного тока силой 5 А.

Куски анализируемых и стандартных образцов служат нижними электродами. В качестве верхних электродов применяют стандартные угли, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1−2 мм.

Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель на фотопластинку типа II. При фотометрировании выбирают ступеньку с оптимальными почернениями аналитических линий.

Для каждого стандартного образца получают по две параллельных спектрограммы, для каждого анализируемого образца — по три.

Фотопластинку проявляют в течение 3−6 мин при температуре проявителя 20 °C. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Обработка результатов — по п. 2.5.