ГОСТ Р 53372-2009

gost-r-53372-2009.pdf (1.43 MiB)
ГОСТ Р 53372-2009

ГОСТ Р 53372−2009 Золото. Методы анализа

ГОСТ Р 53372−2009

Группа В59

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЗОЛОТО

Методы анализа

Gold. Methods of analysis

ОКС 39.060
77.120.99

Дата введения 2010−07−01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом Государственный научный центр Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (ОАО ГНЦ Гиредмет), Открытым акционерным обществом «Приокский завод цветных металлов», Федеральным государственным унитарным предприятием «Московский завод специальных сплавов», Открытым акционерным обществом «Иргиредмет» (ОАО «Иргиредмет»), корпорацией «Интертех», Государственным учреждением по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 304 «Благородные металлы, сплавы, промышленные ювелирные изделия из них, вторичные ресурсы, содержащие благородные металлы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 июля 2009 г. N 270-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на аффинированное золото с массовой долей золота не менее 99,95%, выпускаемое в соответствии с ГОСТ 28058 и ГОСТ 6835.

Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионные (с дуговым и искровым возбуждением спектра, с индуктивно связанной плазмой) и атомно-абсорбционный методы определения примесей алюминия, висмута, галлия, железа, индия, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, мышьяка, никеля, олова, палладия, платины, родия, свинца, селена, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка в аффинированном золоте.

Методы основаны на возбуждении атомов пробы в дуговом, искровом разрядах, в индуктивно связанной плазме, на возбуждении атомов предварительно переведенной в раствор пробы в индуктивно связанной плазме, пламени газовой горелки или графитовом атомизаторе (кювете), измерении интенсивности аналитической спектральной линии определяемого элемента и последующем определении содержания элемента с помощью градуировочной характеристики, полученной по стандартным (градуировочным) образцам.

Методы позволяют определять массовые доли элементов в диапазонах, приведенных в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 — Диапазоны массовых долей элементов, определяемых атомно-эмиссионным методом с дуговым разрядом

В процентах


Определяемый элемент	Массовая доля элементов, определяемых атомно-эмиссионным методом с дуговым разрядом
	Фотографическая регистрация		Фотоэлектрическая регистрация
	Графитовые электроды	Литые стержни	Спектрометр	МАЭС*
Алюминий	0,0001−0,005	-	0,0001−0,005	0,0001−0,01
Висмут	0,0001−0,01	0,0001−0,005	0,0002−0,01	0,0001−0,01
Галлий	-	-	-	0,0002−0,02
Железо	0,0002−0,02	0,002−0,005	0,0005−0,02	0,0002−0,02
Индий	0,0002−0,01	-	0,0002−0,01	0,0001−0,01
Иридий	0,01−0,01	-	0,001−0,01	0,0001−0,01
Кадмий	0,0002−0,003	-	0,0002−0,003	0,0001−0,01
Кальций	0,0003−0,01	-	0,0003−0,01	0,0002−0,01
Кобальт	0,0001−0,003	-	0,0001−0,003	0,0001−0,01
Кремний	0,0002−0,005	0,0002−0,01	0,0002−0,005	0,0001−0,01
Магний	0,0002−0,01	0,0002−0,005	0,0002−0,01	0,0002−0,01
Марганец	0,0001−0,005	0,0001−0,01	0,0001−0,005	0,0001−0,01
Медь	0,0001−0,02	-	0,0001−0,02	0,0001−0,02
Мышьяк	0,0005−0,005	-	0,0005−0,005	0,0001−0,01
Никель	0,0001−0,005	0,0002−0,002	0,0001−0,005	0,0001−0,01
Олово	0,0002−0,01	0,0002−0,01	0,0002−0,01	0,0001−0,01
Палладий	0,0002−0,02	0,0002−0,01	0,0003−0,02	0,0001−0,02
Платина	0,0008−0,02	0,0002−0,01	0,0008−0,02	0,0001−0,02
Родий	0,0001−0,005	0,0002−0,003	0,0001−0,005	0,0001−0,01
Свинец	0,0002−0,01	0,0003−0,01	0,0002−0,01	0,0001−0,01
Селен	0,0002−0,002	-	0,0002−0,002	-
Серебро	0,0001−0,02	0,0001−0,02	0,0001−0,02	0,0001−0,02
Сурьма	0,0002−0,01	0,0002−0,01	0,0002−0,01	0,0001−0,01
Теллур	0,001−0,003	-	0,001−0,003	0,0001−0,01
Титан	0,0001−0,003	-	0,0001−0,003	0,0001−0,01
Хром	0,0001−0,005	0,0002−0,003	0,0001−0,005	0,0001−0,01
Цинк	0,0002−0,01	0,0002−0,01	0,0002−0,01	0,0001−0,01
* МАЭС — многоканальный атомно-эмиссионный анализатор спектров.

Таблица 2 — Диапазоны массовых долей элементов, определяемых атомно-эмиссионным и атомно-абсорбционным методами

В процентах


Определяемый элемент	Массовая доля элементов, определяемых
	атомно-эмиссионным методом			атомно-абсорбционным методом
	с искровым разрядом	с индуктивно связанной плазмой при введении пробы
		из раствора	искровым разрядом
Алюминий	0,0001−0,005	0,0001−0,05	-	0,0002−0,01
Висмут	0,0002−0,01	0,0002−0,01	0,0001−0,01	0,0001−0,02
Железо	0,0005−0,02	0,0001−0,02	0,0001−0,02	0,0002−0,02
Индий	0,0002−0,01	-	-	-
Иридий	0,001−0,01	-	-	-
Кадмий	0,0002−0,003	0,0001−0,05	-	0,0001−0,01
Кальций	0,0003−0,01	-	-	-
Кобальт	0,0001−0,003	0,0001−0,05	-	0,0001−0,01
Кремний	0,0002−0,005	0,0001−0,02	0,0001−0,01	0,0002−0,01
Магний	0,0002−0,01	0,0001−0,01	0,0001−0,005	0,0002−0,01
Марганец	0,0001−0,005	0,0001−0,01	0,0001−0,008	0,0001−0,02
Медь	0,0001−0,02	0,0001−0,02	0,0001−0,12	0,0001−0,02
Мышьяк	0,0005−0,005	0,0002−0,05	0,0002−0,005	0,0001−0,01
Никель	0,0001−0,005	0,0001−0,01	0,0001−0,008	0,0001−0,02
Олово	0,0002−0,01	0,0002−0,01	0,0001−0,01	0,0001−0,02
Палладий	0,0003−0,02	0,0001−0,02	0,0001−0,024	0,0001−0,02
Платина	0,0008−0,02	0,0001−0,02	0,0001−0,013	0,0001−0,02
Родий	0,0001−0,005	0,0001−0,01	0,0001−0,003	0,0001−0,02
Свинец	0,0002−0,01	0,0002−0,01	0,00012−0,01	0,0002−0,02
Селен	0,0002−0,002	-	-	-
Серебро	0,0001−0,02	0,0001−0,04	0,0001−0,018	0,0001−0,02
Сурьма	0,0002−0,01	0,0002−0,01	0,0001−0,01	0,0001−0,02
Теллур	0,001−0,003	0,0002−0,05	-	0,0001−0,01
Титан	0,0001−0,003	0,0001−0,05	0,00005−0,004	0,0001−0,01
Хром	0,0001−0,005	0,0001−0,01	0,0001−0,008	0,0002−0,02
Цинк	0,0002−0,01	0,0001−0,01	0,0001−0,01	0,0001−0,02

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563−96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725−1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725−3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725−4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52244−2004 Палладий аффинированный. Технические условия

ГОСТ Р 52245−2004 Платина аффинированная. Технические условия

ГОСТ Р 52361−2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 52599−2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 123−2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 334−73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 804−93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849−2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859−2001 Медь. Марки

ГОСТ 860−75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1089−82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1467−93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770−74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3640−94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3778−98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4055−78 Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4212−76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4456−75 Кадмий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 5457−75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5556−81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5817−77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 5905−2004 (ИСО 10387:1994) Хром металлический. Технические требования и условия поставки

ГОСТ 6008−90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6835−2002 Золото и сплавы на его основе. Марки

ГОСТ 6836−2002 Серебро и сплавы на его основе. Марки

ГОСТ 9428−73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 10157−79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10928−90 Висмут. Технические условия

ГОСТ 11069−2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11125−84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12342−81 Родий в порошке. Технические условия

ГОСТ 13610−79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

ГОСТ 14261−77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262−78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17614−80 Теллур технический. Технические условия

ГОСТ 17746−96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18289−78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19658−81 Кремний монокристаллический в слитках. Технические условия

ГОСТ 20448−90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потребления. Технические условия

ГОСТ 21907−76 Циркония двуокись. Технические условия

ГОСТ 22861−93 Свинец высокой чистоты. Технические условия

ГОСТ 23620−79 Ниобия пятиокись. Технические условия

ГОСТ 24104−2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363−80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28058−89 Золото в слитках. Технические условия

ГОСТ 28595−90 Серебро в слитках. Технические условия

ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29298−2005 Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт заменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725−1, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ 52361.

4 Точность (правильность и прецизионность) методов

4.1 Правильность

Для оценки систематической погрешности методов используют аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах (ГСО) состава золота (комплект СОЗ) ГСО 7287−96м или других ГСО, не уступающих по набору определяемых примесей и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность методов анализа в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725−4незначима при уровне значимости ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа 5% для всех определяемых элементов-примесей в золоте на всех уровнях определяемых содержаний.

4.2 Прецизионность

4.2.1 Диапазон (размах) ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа результатов параллельных определений (), полученных в условиях повторяемости (сходимости), может превышать значение предела повторяемости ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа (при 2) либо значения критического диапазона (при 2), указанные в таблицах 3−6, в среднем не более одного раза из двадцати при 0,95 (ГОСТ 5725−6)

4.2.2 Диапазон (размах) двух результатов анализа, полученных в условиях промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности (разное время, разные операторы, одно и то же оборудование), т. е. абсолютное значение разности ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа может превышать значение предела промежуточной прецизионности , указанное в таблицах 3−6, в среднем не более одного раза из двадцати при ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа 0,95 (ГОСТ 5725−3).

Таблица 3 — Показатели точности атомно-эмиссионных с дуговым и искровым возбуждением спектра методов анализа (0,95)

В процентах


	Показатель точности метода анализа
Массовая доля опреде- ляемых элементов	Стандарт- ное отклоне- ние повторяе- мости	Стандарт- ное отклоне- ние промежу- точной прецизион- ности	Стандарт- ное отклоне- ние воспризво- димости	Границы интервала погреш- ности	Критичес- кий диапазон	Критичес- кий диапазон	Предел промежу- точной прецизион- ности	Предел воспроиз- водимости
0,00010	0,00002	0,00003	0,000035	0,00007	0,00007	0,00008	0,00008	0,00010
0,00020	0,00004	0,00006	0,000073	0,00014	0,00015	0,00015	0,00017	0,00020
0,00050	0,00007	0,00011	0,00013	0,00025	0,00025	0,00027	0,00030	0,00036
0,00100	0,00011	0,00022	0,00026	0,00051	0,00040	0,00042	0,00060	0,00070
0,0020	0,0003	0,0005	0,0006	0,0012	0,0011	0,0011	0,0015	0,0018
0,0050	0,0005	0,0007	0,0009	0,0018	0,0018	0,0019	0,0020	0,0024
0,0100	0,0008	0,0014	0,0017	0,0033	0,0029	0,0030	0,0040	0,0048
0,0200	0,0014	0,0022	0,0026	0,0051	0,0051	0,0053	0,0060	0,0072

Таблица 4 — Показатели точности атомно-эмиссионного с индуктивно связанной плазмой метода анализа при введении пробы из раствора ( ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа 0,95)

В процентах


	Показатель точности метода анализа
Массовая доля опреде- ляемых элементов	Стандарт- ное отклоне- ние повторяе- мости	Стандарт- ное отклоне- ние промежу- точной прецизион- ности	Стандарт- ное отклонение воспризво- димости	Границы интервала погреш- ности	Предел повторяе- мости	Критичес- кий диапазон	Предел промежу- точной прецизион- ности	Предел вос- произво- димости
0,00010	0,00003	0,00003	0,00004	0,00008	0,00008	0,00011	0,00008	0,00010
0,00020	0,00005	0,00005	0,00006	0,00012	0,00014	0,00019	0,00014	0,00017
0,00050	0,0001	0,0001	0,00012	0,00024	0,00028	0,00036	0,00028	0,00033
0,00100	0,00015	0,00015	0,00017	0,00034	0,00042	0,00054	0,00042	0,00047
0,0020	0,0002	0,0002	0,0003	0,0006	0,0005	0,0007	0,0005	0,0008
0,0050	0,0003	0,0003	0,0004	0,0008	0,0008	0,0011	0,0008	0,0010
0,0100	0,0005	0,0005	0,0006	0,0012	0,0014	0,0018	0,0014	0,0017
0,0200	0,001	0,001	0,0012	0,0024	0,0028	0,0036	0,0028	0,0033
0,050	0,002	0,002	0,003	0,006	0,005	0,0073	0,006	0,008

Таблица 5 — Показатели точности атомно-эмиссионного с индуктивно связанной плазмой метода анализа с искровым отбором пробы ( ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа 0,95)

В процентах


Массовая доля опреде- ляемых элементов	Показатель точности метода анализа
	Стандартное отклонение повторяе- мости	Стандартное отклонение промежуточной прецизион- ности	Стандартное отклонение воспризво- димости	Границы интервала погрешности	Предел повторяе- мости	Предел промежу- точной прецизион- ности	Предел воспроизво- димости
0,00005	0,000022	0,000022	0,000025	0,00005	0,00006	0,00006	0,00007
0,00010	0,000035	0,000035	0,000043	0,00009	0,00010	0,00010	0,00012
0,00020	0,00006	0,00006	0,000076	0,00015	0,00017	0,00017	0,00021
0,00050	0,00014	0,00014	0,00018	0,0004	0,0004	0,0004	0,0005
0,00100	0,00016	0,00016	0,00020	0,00040	0,00045	0,00045	0,00055
0,0020	0,00022	0,00022	0,00025	0,0005	0,0006	0,0006	0,0007
0,0050	0,00036	0,00043	0,00050	0,0010	0,0010	0,0012	0,0014
0,0100	0,00042	0,00055	0,00090	0,0018	0,0012	0,0020	0,0024
0,0250	0,00065	0,0014	0,0018	0,004	0,0018	0,004	0,005

Таблица 6 — Показатели точности атомно-абсорбционного метода анализа ( ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа 0,95)

В процентах


	Показатель точности метода анализа
Массовая доля опреде- ляемых элементов	Стандартное отклонение повторяе- мости	Стандартное отклонение промежу- точной прецизион- ности	Стандартное отклонение воспризво- димости	Границы интервала погрешности	Предел повторяе- мости	Предел промежу- точной прецизион- ности	Предел воспроиз- водимости
0,00010	0,00002	0,00002	0,00003	0,00006	0,00005	0,00005	0,00008
0,00030	0,00004	0,00004	0,00005	0,00010	0,00011	0,00011	0,00014
0,00050	0,00010	0,00010	0,00015	0,00030	0,00028	0,00028	0,00042
0,0010	0,0001	0,0001	0,00015	0,00030	0,00028	0,00028	0,00042
0,0030	0,0002	0,0003	0,0004	0,0008	0,0005	0,0008	0,0011
0,0050	0,0004	0,0004	0,0006	0,0012	0,0011	0,0011	0,0017
0,0100	0,0008	0,0010	0,0012	0,0024	0,0022	0,0028	0,0033
0,020	0,001	0,002	0,003	0,006	0,003	0,006	0,008

4.2.3 Диапазон (размах) двух результатов анализа, полученных в разных лабораториях, может превышать значение предела воспроизводимости ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа , указанное в таблицах 3−6, в среднем не более одного раза из двадцати при 0,95 (ГОСТ 5725−3).

4.3 Контроль точности результатов анализа

4.3.1 Контроль точности результатов параллельных определений

При контроле точности результатов параллельных определений при ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа 2 абсолютное значение разности двух результатов параллельных определений не должно превышать предел повторяемости , т. е. с доверительной вероятностью ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа 0,95 должно выполняться условие

ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа . (1)

Значения ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа приведены в таблицах 4−6.

Разность наибольшего () и наименьшего () из (при 2) результатов параллельных определений не должна превышать норматив контроля — значения критического диапазона ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа , т. е. с доверительной вероятностью 0,95 должно выполняться условие

ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа . (2)

Значения ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа приведены в таблицах 3, 4.

Если указанные соотношения не выполняются, анализ повторяют. Если при этом диапазон (размах) результатов параллельных определений не превышает критический диапазон ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа , т. е. если с доверительной вероятностью 0,95 выполняется условие

ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа , (3)

за результат анализа принимают среднеарифметическое значение ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа результатов параллельных определений.

Критический диапазон вычисляют по формуле:

ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа , (4)

где ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа — коэффициент критического диапазона для доверительной вероятности 0,95,


при 2	4	3,63,
при 4	8	4,3,
при 5	10	4,5;

ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа — число параллельных определений, предусмотренное в соответствующем разделе стандарта;

— стандартное отклонение повторяемости, приведенное в таблицах 3−6.

При повторном несоответствии полученных результатов нормативу за результат анализа принимают медиану ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа результатов параллельных определений либо выполнение анализов прекращают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

4.3.2 Контроль прецизионности в условиях промежуточной (с изменяющимися факторами оператора и времени) прецизионности

При контроле промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности абсолютное значение разности двух результатов анализа ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа одной и той же пробы не должно превышать предел промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности , т. е. с доверительной вероятностью ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа 0,95 должно выполняться условие

ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа . (5)

Значения ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа приведены в таблицах 3−6.

Если указанное соотношение не выполняется, выполнение анализов прекращают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

4.3.3 Контроль воспроизводимости

При контроле воспроизводимости абсолютное значение разности двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, не должно превышать предел воспроизводимости ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа . Значения приведены в таблицах 3−6. При превышении предела воспроизводимости анализ повторяют в обеих лабораториях. При повторном превышении предела воспроизводимости ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа выполнение анализов прекращают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

4.3.4 Контроль правильности результатов анализа

Контроль правильности результатов анализа проводят путем анализа контрольных образцов. В качестве контрольных образцов могут быть использованы не используемые для градуировки стандартные образцы состава золота, а также образцы золота с ранее установленными массовыми долями примесей.

Абсолютное значение разности результата анализа контрольного образца ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа и принятого опорного (аттестованного) значения не должно превышать критическое значение , т. е. с доверительной вероятностью 0,95 должно выполняться условие

ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа . (6)

Критическое значение ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа вычисляют по формуле:

ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа , (7)

где ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа — погрешность установления опорного (аттестованного) значения содержания определяемого элемента-примеси в стандартном (контрольном) образце;

ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа — граница интервала, в котором с вероятностью 0,95 находят погрешность результата анализа . Значения приведены в таблицах 3−6.

Показатели точности методов анализа — стандартные отклонения повторяемости (сходимости) ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа , промежуточной (с изменяющимися факторами оператора и времени) прецизионности , воспроизводимости , границы интервала , в котором погрешность находится с вероятностью ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа 0,95, критические диапазоны для параллельных определений, значения пределов повторяемости (сходимости) для двух параллельных определений, промежуточной (с изменяющимися факторами оператора и времени) прецизионности ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа и воспроизводимости при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблицах 3−6 для методов атомно-эмиссионного анализа с дуговым или искровым возбуждением спектра, с индуктивно связанной плазмой и метода атомно-абсорбционного анализа.

Для промежуточных значений массовых долей значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по формуле:

ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа , (8)

где ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа — значение показателя точности для результата анализа ;

— результат анализа;

, — значения показателя точности, соответствующие нижней и верхней границам поддиапазона содержаний, в котором находится результат анализа;

ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа , — нижняя и верхняя границы поддиапазона содержаний, в котором находится результат анализа.