ГОСТ 20996.5-82

• gost-209965-82.pdf (88.60 KiB)
  ГОСТ 20996.5-82

ГОСТ 20996.5−82 Селен технический. Метод определения органических веществ (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 20996.5−82*

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения органических веществ

Selenium.
Method of organic materials determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983−07−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3−88)


ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 26.11.2014 N 1761-ст c 01.09.2015

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 2015 год


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения органических веществ (при массовой доле органических веществ 0,01−0,35%).

Метод основан на растворении органических примесей в эфире или четыреххлористом углероде, удалении избытка растворителей при нагревании и последующем взвешивании осадка органических веществ.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0−82.

1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770−74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 20288−74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20996.0−82 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104−2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».


ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725−6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».


Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


Раздел 1а (Введен дополнительно, Изм. N 2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Показатель точности измерений массовой доли органических веществ соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1

В процентах

Раздел 1б (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °C;

— плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— цилиндры мерные с притертой пробкой 2−50−2 по ГОСТ 1770;

— стаканы В-1−100 ТХС по ГОСТ 25336;

— эксикатор 1−100 по ГОСТ 25336;

— баню водяную;

— фильтры обеззоленные по [1] или аналогичные.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

— эфир диэтиловый медицинский.

Примечания:

1. Допускается применение иных средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2. Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску селена массой 5 или 10 г (в зависимости от массовой доли органических веществ) помещают в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см, приливают 30−40 смэфира или четыреххлористого углерода и интенсивно встряхивают 5 мин.

После разделения органический слой фильтруют через неплотный складчатый фильтр в предварительно высушенный и взвешенный стакан вместимостью 100 см, промывают цилиндр и фильтр 2−3 раза порциями по 3−5 смрастворителя.

Затем стакан помещают на водяную баню и осторожно выпаривают раствор досуха.

Стакан помещают в сушильный шкаф и высушивают остаток в течение 20−30 мин при 100−105 °С.

После охлаждения взвешивают стакан с остатком. Высушивание остатка и взвешивание стакана продолжают до получения постоянной массы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю органических веществ () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса стакана с остатком, г;

 — масса стакана без остатка, г;

 — масса навески селена, г.

4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности 0,95) предела повторяемости , приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

(Измененная редакция. Изм. N 1, 2).

4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности 0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

БИБЛИОГРАФИЯ

_______________
* Действует на территории Российской Федерации.

ТУ, упомянутые здесь, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

Библиография (Введена дополнительно, Изм. N 2).