ГОСТ 1367.10-83

• gost-136710-83.pdf (106.00 KiB)
  ГОСТ 1367.10-83

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУРЬМА

ГОСТ

1367.10−83

Метод определения натрия

Antimony. Method for the determination of sodium ОКСТУ 1709

1 Установлением Государственною комитета СССР по стандартам or 16 декабря 1983 г. № 6013 дата введения установлена 01.01.8S

(Граничение срока действия снято по протоколу Nb 4−93 Межпмгуларствеиного Совета по стацдартшанни. метрологии и сертификации (НУС 4−94)

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия от 5 10^-3 до 2 К) ⁴ % в сурьме марки СуООООП.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0−83.

2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на измерении интенсивности излучения резонансной линии натрия в пламени типа воздух-пропан-бутан. Сурьму, мешающую определению, отгоняют в виде бромидов.

2.1. А п п, а ра т у ра, реактивы и растворы

Фотометр для пламени типа ФГ1Л-1 или другой фотометр или спектрофотометр для пламени с чувствительностью по натрию не ниже 0.01 мг/дм³.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448–90.

Каабы мерные по ГОСТ 1770–74 вместимостью 500 см³ и 1 дм³.

Пипетки с делениями по НТД вместимостью 5 см³.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908– — -90 вместимостью 50 и 250 см³.

Пробирки кварцевые по ГОСТ 19908–90 вместимостью 10 см³ отградуированные.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261–77, разбавленная 1:1 бндистиллятом.

Бром по ГОСТ 4109–79, дважды перегнанный в приборе из кварца.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233–77.

Вода бидистнллированная. готовится перегонкой дистиллированной воды в кварцевом перегонном аппарате.

Стандартные растворы натрия.

Раствор А; 2.5419 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, приливают воды, растворяют, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора, А содержит I мг натрия.

Раствор Б: 1 см³ раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью I дм³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 1 мкг натрия.

Стандартные растворы хранят в плотно закрытой стеклянной посуде.

Раствор сравнения: в градуированные кварцевые пробирки вместимостью 10 см' приливают последовательно 0: 0.4; 0,6; 0.8; 1,0; 1,2 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,4; 0.6; 0,8; 1.0; 1,2 мкг натрия, доливают до метки бидистиллятом и перемешивают. Растворы сравнения

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением № 1, утвержденный в марте 1989 г. (ИУС 6−89).

60

ГОСТ 1367.10−83 С. 2

распыляют в пламя в порядке возрастания содержания натрия. Концентрация натрия в растворах сравнения соответственно равна 0; 0.04: 0.06; 0.08; 0,10: 0,12 мкг/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Подготовка проб к анализу

1 г сурьмы марки СуООООП помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см\ приливают 5 см³ соляной кислоты (1:1), а затем осторожно, по каплям (при непрерывном перемешивании и охлаждении) 2 см' брома (реакция идет бурно). Полученный раствор выпаривают при умеренном нагревании досуха. Сухой остаток смачивают 2 см⁵ соляной кислоты (1:1), смывая ею стенки стакана, приливают 0,5 см³ брома и снова выпаривают раствор досуха. Для полного удаления сурьмы обработку остатка соляной кислотой и бромом повторяют два раза. Остаток смачивают 10−15 каплями соляной кислоты (1:1), вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 2 см³ соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в кварцевую градуированную пробирку вместимостью 10 см³, доводят биднстнллятом до метки и перемешивают.

Одновременно проводят три контрольных опыта.

2.2.2. Фотометрировапие

Во избежание искажений результатов анализа необходимо исключить контакт всех фотомет-рируемых растворов со стеклом и с другими источниками ионов натрия. С этой целью следует заменить стеклянные детали фотометра на пути подачи растворов и аэрозоля в пламя кварцевыми или пластмассовыми, то есть из материала, который не может быть источником ионов натрия.

Подготовить фотометр к определению натрия по инструкции, прилагаемой к прибору.

При работающем фотометре и зажженном пламени тщательно промыть систему прибора, распыляя сначала дистиллированную воду, а затем бидистиллят в течение нескольких минут, пока показания фотометра достигнут минимального («нулевого») значения.

Фотометрируют по методу ограничивающих растворов.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Концентрацию натрия в растворе пробы (С_х) вычисляют по формуле

(С,-С,) (О,-О,-О.)

С,+

0,-0,

где С, — концентрация натрия в первом растворе сравнения, мкг/см³;

С₂ — концентрация натрия во втором растворе сравнения, мкг/см³;

О, — интенсивность излучения натрия в первом растворе сравнения;

0₂ — интенсивность излучения натрия во втором растворе сравнения;

О_х — интенсивность излучения натрия в растворе пробы:

О_к — средняя арифметическая интенсивность излучения в растворах контроаьных опытов.

3.2. Массовую долю натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле

С. • V ■ 100

т 1000 — 1000 '

где С_х — концентрация натрия в растворе пробы, мкг/см³;

К -объем раствора анализируемой пробы, см³; т — масса навески сурьмы, г.

3.3. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.

Массовая доли натрия. % Абсолю ihoc допускаемое расхождение. % СКОДИМОС1И ■шспроитодимосш От 0.00005 до 0,00010 нключ. Св. 0,00010 * 0.00020 * 0,00004 0.00005 0,00005 0,00006

61