ГОСТ 12554.1-83

• gost-125541-83.pdf (249.45 KiB)
  ГОСТ 12554.1-83

ГОСТ 12554.1−83 Сплавы платино-рутениевые. Метод определения рутения (с Изменением N 1)

ГОСТ 12554.1−83

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РУТЕНИЕВЫЕ

Метод определения рутения

Platinum-ruthenium alloys. Method for the determination of ruthenium

ОКП 17 5000
ОКСТУ 1709*
___________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.84
до 01.07.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, Т.И.Беляева

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1372

ВЗАМЕН ГОСТ 12554–67 в части разд.2

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.09.88 N 3212 с 01.07.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1989 год


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения рутения в платино-рутениевых сплавах (при массовой доле рутения до 12,0%).

Метод основан на измерении светопоглощения окрашенного комплексного соединения рутения с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии платины.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864–83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М.

Установка для электролитического растворения (чертеж).

1 — стеклянный стакан; 2 — раствор электролита (6 М раствор соляной кислоты); 3 — электроды; 4 — зажимы (электрододержатели)

Электрододержатели из сплава платины с 25% иридия.

Трансформатор.

Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104–80*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104–2001. — Примечание изготовителя базы данных.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, растворы концентрации 6 и 0,4 моль/дм.

Тиомочевина по ГОСТ 6344–73, раствор концентрации 1 моль/дм.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299–78.

Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770–74, вместимостью 100, 250 см.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336–82, вместимостью 100, 200 см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Образцы анализируемого и стандартного сплава должны быть в виде пластин длиной 80 мм, шириной 30−40 мм и толщиной 0,3 мм. Поверхность пластин для удаления поверхностных загрязнений протирают спиртом.

В качестве стандартного используют многократно проанализированный гравиметрическим методом сплав, близкий по содержанию компонентов к анализируемому.

Две пластины анализируемого или стандартного сплава взвешивают, закрепляют в зажимы установки для электролитического растворения (см. чертеж) и погружают в стакан с 200 смраствора концентрации 6 моль/дмсоляной кислоты. Растворение ведут переменным током при напряжении 12−15 В, плотности тока 0,65 А/смв течение 20−25 мин.

После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают.

Растворы анализируемого и стандартного сплава переносят в мерные колбы вместимостью 250 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Массу сплава () в 1 смосновного раствора вычисляют по формуле

,

где  — масса пластин до растворения, г;

 — масса пластин после растворения, г.

Из основных растворов анализируемого и стандартного сплава готовят по 100 смразбавленных растворов с содержанием сплава 1·10г/см. Необходимую для этого аликвотную часть основного раствора () вычисляют по формуле

,

где  — масса сплава в 1 смосновного раствора, г.

Рассчитанную аликвотную часть основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки раствором концентрации 0,4 моль/дмсоляной кислоты и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В стаканы вместимостью 100 смберут аликвотные части по 20 смразбавленных растворов анализируемого и стандартного сплава (что соответствует массе сплава 0,02 г).

В эти растворы добавляют по 40 смраствора концентрации 0,4 моль/дмсоляной кислоты, по 10 смраствора концентрации 1 моль/дмтиомочевины и нагревают на водяной бане при 50−60 °С в течение 15 мин.

Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см, доводят до метки раствором концентрации 0,4 моль/дмсоляной кислоты, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 600 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5−10 мм по сравнению с нулевым раствором, которым служит раствор концентрации 0,4 моль/дмсоляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю рутения () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — оптическая плотность раствора анализируемого сплава;

 — оптическая плотность раствора стандартного сплава;

 — массовая доля рутения в растворе стандартного сплава, %.

5.2. Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения 0,20%.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения 0,32%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Контроль точности результатов определения массовой доли рутения проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений массовой доли рутения в искусственной смеси не превышает 0,16%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).