ГОСТ 29103-91

• gost-29103-91.pdf (258.13 KiB)
  ГОСТ 29103-91

ГОСТ 29103–91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ ХИМИЧЕСКОГО И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Издание официальное

БЗ I

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 669.27:543.06:006.354 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН

Общие требования к методам химического

и спектрального анализа ГОСТ

29103−91

Tungsten, molybdenum.

General requirements for methods of chemical and spectral analysis

MKC 77.120.99

ОКС1У 1709_

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает обшие требования к методам химического и спектрального анализа в металлическом вольфраме и молибдене (порошок, штабик. проволока, пруток, лента, фольга), оксиде ваты}) рам, а и молибдена, вольфрамовой кислоте, паравол ьфрамате аммония, молибденовокислом аммонии, карбиде молибдена.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I… Для проведения анализов и приготовления растворов, реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709. за исключением случаев, когда указано применение бндистиллирован-ной воды, и реактивы квалификации ос.ч., х.ч., ч. д. а.

1.2. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на данный вид продукции.

1.3. Под массовой долей растворов в процентах следует понимать количество вещества в граммах в 100 г раствора.

1.4. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т. д.* первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

1.5. Массовую долю раствора устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества и находят среднее значение трех близко совпадающих результатов.

1.6. Выражение «растворение при сильном нагревании* означает, что электрическая плита обеспечивает температуру 500 'С, «при умеренном нагревании* — 350 'С- 400 «С, «при слабом нагревании* — 100 'С-200 'С.

1.7. Взвешивание навесок проводят с погрешностью не более 0,0002 г.

1.8. Чистота металлов, применяемых для приготовления стандартных растворов, должна быть не менее 99.95%.

1.9. При фотоэлектроколориметрнческих определениях примесей строят градуировочные графики. на оси абсцисс которых откладывают содержание определяемого элемента в граммах, а на оси ординат — значение оптических плотностей соответствующих растворов.

1.10. Основой для приготовления стандартных образцов (СО) для спектрального анализа служат оксиды вольфрама и молибдена. СО готовят из расчета содержания металлических примесей в металлических вольфраме и молибдене. При расчете содержания анализируемых примесей в продукции расчет ведется так же — металл к металлу.

Перед приготовлением СО оксиды металлов и хлориды натрия и калия прокаливают до постоянной массы при температурах, приведенных в таблице.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

<£) Издательство стандартов, 1992 €> ИПК Издательство стандартов, 2004

С. 2 ГОСТ 29103–91

1. 11. На основании результатов фотометрирования аналитических пар линий и фона СО строят градуировочный график для каждого определяемого элемента (метод трех эталонов), по которому находят массовую долю примесей в пробе.

1.12. Для получения трех параллельных определений берут по три навески СО и анализируемой пробы, подготовленной в виде оксидов, которыми наполняют кратеры электродов, и фотографируют спектры.

1.13. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, разность между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает указанных в стандартах допускаемых расхождений.

1.14. За результат спектрального анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений с доверительной вероятностью Р= 0,95 при выполнении условия

^c,_nJ v-^c m._n⁵ з. з • s. Z,

max mm ' '

где C_ralft, C_mln — предельные значения определяемых концентраций примесей;

5 — относительное стандартное отклонение, указанное в соответствующих таблицах _ стандартов на спектральный анализ;

7 — среднеарифметическое значение трех параллельных определений.

Если условие не выполняется, то анализ повторяют и за результат анализа принимают среднеарифметическое значение из шести параллельных определений. Если условие не выполняется и в этом случае, то проводят дополнительное усреднение пробы массой 2−5 г в ступке со спиртом в течение 30−40 мин.

1.15. Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы, близкие по химическому составу к анализируемым образцам. Результаты анализа считают правильными, если разность между аттестованным содержанием в стандартном образце (С_я7) по модулю и средним значением параллельных определений не превышает '/, допускаемого расхождения (

<С_а1-С) <4*

где d = 3,3 S_r С =" 3,3 S.

1.16. Весь анализ должен проводиться в условиях, исключающих возможность загрязнения СО. проб и образцов сравнения.

1.17. Допускается применение аппаратуры, материалов, посуды и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже указанных в соол"етствующих стандартах на методы анализа.

ГОСТ 29103–91 С. 3

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Химические и спектральные (эмиссионные и атомно-абсорбционные) методы анализа должны выполняться в соответствии с нормативно-технической документацией по безопасному ведению работ в химических и спектральных лабораториях.

2.2. Лабораторные помещения, в которых проводят анализы, включая помещения, в которых проводят отбор и исследование проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021.

2.3. Общие санитарно-гигиенические требования к температуре, влажности, скорости движения воздуха и содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.

2.4. Требования пожарной безопасности при работе в химической лаборатории должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. При работе в лаборатории следует соблюдать типовые правила пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденных Главным управлением пожарной охраны Министерства внутренних дел СССР.

2.5. Требования при работе с горючими и взрывоопасными газами (ацетилен, пропан-бутан, кислород) должны соответствовать ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004, а также правилам безопасности в газовом хозяйстве, утвержденным Госгортехнадзором СССР.

2.6. При использовании газов в баллонах следует соблюдать правила по устройству и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.

2.7. Виды пожарной техники и средства пожаротушения должны соответствовать ГОСТ 12.4.009.

2.8. Аналитический зал должен быть оборудован нагревательными печами с вентиляционными шкафами, проточной водой, канализацией, химической посудой и рабочими столами.

2.9. Рабочие столы, шкафы и дру гая лабораторная мебель должны иметь гладку ю поверхность, покрытие которых исключает загрязнение проб, и устанавливаться на ножках с сохранением свободного пространства для обеспечения возможности свободной уборки пола под ними.

2.10. Необходимо предусмотреть отдельные помещения для спектрографов, спектрофотометров. фотоэлектроколориметров, атомно-абсорбционных установок, фотографических работ, работ по подготовке проб и заточке угольных электродов.

2.11. В комнате, в которой размещены спектрографы, микрофотометры, спектропроекторы и аналитические весы, не допускается работать с химическими реактивами во избежание коррозии металлических частей приборов и повреждения оптических деталей. Помещения должны быть сухими.

2.12. Используемое при проведении спектрального анализа оборудование должно соответствовать требованиям нормативно-технической документации на его изготовление.

2.13. Штативы спектрографов должны иметь экраны для зашиты от ультрафиолетового излучения, отсасывающие устройства для удаления из воздушной среды озона, оксидов металлов и оксида углерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего. Станок для заточки электродов также должен иметь отсасывающее устройство для удаления углесодержашей пыли.

2.14. Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Главгосэнергонадзором.

Электрическое и электронное оборудование должно соответствовать требованиям стандартов, «Правил технической эксплуатации и безопасности обслуживания электроустановок промышленных предприятий*, «Правил устройства электроустановок», утвержденных Главгосэнергонадзором.

2.15. Для предупреждения возможности накопления зарядов статического электричества все приборы должны быть надежно заземлены в соответствии с требованиями правил устройства электроустановок и снабжены устройствами для заземления, соответствующими требованиям ГОСТ 1 '2.2.007.0 и ГОСТ 21130.

2.16. Полы во всех помещениях, в которых установлена аппаратура с электрооборудованием (спектрографы, атомно-абсорбционные установки и др.), должны обеспечивать возможность соблюдения чистоты помещений, оборудования и электроизоляцию. Участки пола на рабочих местах у этих приборов должны быть покрыты резиновыми ковриками.

2.17. Требования безопасности при работе с электронным оборудованием должны соответствовать ГОСТ 12.2.006**.

'На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р МЭК 60065−2002.

С. 4 ГОСТ 29103–91

2. IS. Пары кислот и пыль сухих щелочей, кислот, оксидов и металлов раздражающе действуют на дыхательные пути и слизистую оболочку глаз и носа. Кислоты и щелочи, попадая на кожу, вызывают сильные ожоги. Согласно ГОСТ 12.1.005 минеральные кислоты (соляная кислота, азотная) и щелочи (в пересчете на гидроокись натрия и калия) относятся ко 2-му классу опасности. Предельно допустимые концентрации этих веществ в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требова-пиям ГОСТ 12.1.005.

2.19. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007.

2.20. Анализ проб на содержание вредных веществ проводится по нормативно-технической документации на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденной Министерством здравоохранения СССР.

2.21. Используемые при спектральном методе анализа газы, реактивы и прочие исходные материалы должны соответствовать требованиям, изложенным в нормативно-технической документации на них.

2.22. Хранение реактивов и прочих исходных материалов должно соответствовать требованиям нормативно-технической документации, регламентирующей их хранение.

2.23. Подготовка проб и стандартных образцов проводится в боксах.

2.24. Предварительное обучение безопасным методам работы в химической (спектральной) лаборатории и правилам обращения с защитными средствами проводится в соответствии с ГОСТ 12.0.004 и ГОСТ 12.4.011.

2.25. В зависимости от выполняемого анализа работающие должны обеспечиваться халатами по ГОСТ 12.4.131 и ГОСТ 12.4.132, резиновыми перчатками по ГОСТ 20010 или ГОСТ 3. фартуками по ГОСТ 12.4.029, защитными очками по ГОСТ 12.4.013¹, защитными щитками по ГОСТ 12.4.023 в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на обеспечение средствами индивидуальной защиты.

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013−97.

ГОСТ 29103–91 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 № 1522

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14339.0−82, ГОСТ 14338.0−82

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В. Н. Прусокоса Корректор Л/.С. Кабашем/а Компьютерная верстка С.В. Рхбо+ои

ia. лии. N: 02354 oi 14.07.2000. Сдано в набор I2.0S.2004. Подписано и печать 24.09.2004. Усл.печ.л. 0.93. Уч.-и1Д-1. 0.

Тираж 79 экз. С 3984. За к. 827.

И ПК И хдат елъс1 по стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер., 14. hup://www.standjni).nj e-mail: infoOslandardx.ru

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале И П. К. Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», I0S062 Москва. Лялин пер… 6.

Плр Si 080102