ГОСТ 20996.8-82

• gost-209968-82.pdf (142.30 KiB)
  ГОСТ 20996.8-82

ГОСТ 20996.8−82 Селен технический. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 20996.8−82*

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения меди

Selenium. Method of copper determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983−07−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ВЗАМЕН ГОСТ 10431–63 в части разд. IV

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3−88)


ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 17.02.2015 N 45-ст c 01.11.2016

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 2016 год


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди 0,001−0,06%).

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов меди с диэтилдитиокарбаматом свинца и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 420−440 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 859−2014 Медь. Марки

ГОСТ 1770−74 (ИСО 1042−83, ИСО 4788−80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4147−74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 20015−88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20996.0−2014 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104−2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».


ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169−91 (ИСО 648−77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725−6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».


Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Точность измерений массовой доли меди соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли меди, при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

Разделы 1а-1б (Введены дополнительно, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0−82.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны от 420 до 440 нм;

— весы специального класса точности по ГОСТ 24104;

— колбы мерные 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— стаканы В-1−250 ТХС по ГОСТ 25336;

— стекло часовое;

— плиту нагревательную по [1], обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C или аналогичную;

— воронки делительные ВД-1−250 ХС по ГОСТ 25336;

— пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 3:1 и 1:1;

— аммиак водный по ГОСТ 3760;

— железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрацией 100 г/дмв соляной кислоте, разбавленной 3:1;

— хлороформ по ГОСТ 20015;

— медь по ГОСТ 859;

— диэтилдитиокарбамат свинца (II) по [2], раствор массовой концентрацией 0,5 г/дмв хлороформе;

— бумагу индикаторную универсальную по [3].

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

3а.1. При приготовлении раствора диэтилдитиокарбамат свинца (II), массовой концентрацией 0,5 г/дмв хлороформе: 0,5 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют от200 до 300 смхлороформа и перемешивают до растворения навески. Разбавляют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла.

3а.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы меди известной концентрации

При приготовлении раствора, А массовой концентрации меди 0,1 мг/смнавеску меди массой 0,1000 г растворяют в 5−8 смазотной кислоты, выпаривают раствор до небольшого объема, приливают от 20 до 25 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают от 40 до 50 смводы и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации меди 0,01 мг/смаликвоту 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

3а.3. Построение градуировочного графика

В семь делительных воронок, вместимостью 250 смкаждая, помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смраствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг меди. Добавляют по 0,5 смхлорного железа, от 50 до 60 смводы и далее проводят анализ по 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий медь.

Раздел 3а (Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена массой 0,2−1 г (в зависимости от массовой доли меди) помещают в стакан вместимостью 250−300 см, прибавляют 15−20 смазотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем нагревают и выпаривают досуха. Выдерживают сухой остаток на плите 8−10 мин. Операцию повторяют два раза, прибавляя каждый раз по 5−7 смазотной кислоты и выпаривая остаток.

К сухому остатку прибавляют 5−7 смсоляной кислоты, нагревают до растворения солей, добавляют 30−40 смводы, кипятят, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см. Доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 20−50 сми переносят ее в делительную воронку вместимостью 150−200 см, нейтрализуют аммиаком до появления легкой мути гидроокиси железа, которую растворяют в 3−4 каплях раствора соляной кислоты (1:1), устанавливают рН 3−4 при помощи универсальной индикаторной бумаги. Если в анализируемом растворе мало железа, к аликвотной части добавляют 0,5 смраствора хлорного железа и проводят указанную выше операцию.

К нейтрализованному в делительной воронке раствору приливают 10 смраствора диэтилдитиокарбамата свинца и энергично встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей слой хлороформа сливают в мерную колбу вместимостью 50 см, а к водному раствору в делительной воронке приливают 10 смдиэтилдитиокарбамата свинца и экстракцию повторяют.

Если хлороформный слой имеет желтую окраску, экстракцию повторяют с 5 смреактива. Все экстракты собирают в мерной колбе вместимостью 50 см, доливают хлороформ до метки и перемешивают.

Величину оптической плотности измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 420 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. (Исключен, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди в процентах вычисляют по формуле

,

где  — количество меди, найденное по градуировочному графику, мг;

 — объем мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, см;

 — масса навески селена, г.

4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р=0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (пункт 5.5.3).

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

Библиография

(Введено дополнительно, Изм. N 2).