Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 22519.1-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 22519.1−77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 22519.1−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения железа

THALLIUM. Method for the determination of iron


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, М. Г. Саюн, В. И. Лысенко, И. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 10.05.77 N 1171

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения
Армгосстандарт
Республика Белоруссия
Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Республика Туркменистан
Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 61–75
2
ГОСТ 199–78
2
ГОСТ 3760–79
2
ГОСТ 4461–77
2
ГОСТ 9849–86
2
ГОСТ 18337–80
Вводная часть
ГОСТ 22519.0−77
1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2−93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,0001 до 0,001%) в таллии марок Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337–95. — Примечание изготовителя базы данных.

Метод основан на свойстве ионов двухвалентного железа образовывать с о-фенантролином комплексное соединение, окраска которого фотометрируется. Таллий определению не мешает.

Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дмГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дмГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), готовят следующим образом: 35 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)ледяной уксусной кислоты разбавляют до объема 1 дмГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)водой и перемешивают.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дмГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в объеме 1 дмГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)водой и перемешивают.

Ацетатный буферный раствор с рН 3,7; готовят следующим образом: 27 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора уксусной кислоты 2 моль/дмГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)и 3 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора уксуснокислого натрия 2 моль/дмГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г порошка железа растворяют в 5 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 25 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 4 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 4 мкг железа.

о-фенантролин гидрохлорид одноводный, раствор 2 г/дмГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 4 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:3, и осторожно выпаривают до получения влажного остатка, избегая подсушивания, до потемнения. Приливают 10 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, кипятят и охлаждают. Прибавляют 1 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком до изменения окраски бумажки конго из синей в фиолетовую, прибавляют 2,5 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора о-фенантролина, 2 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)ацетатного буферного раствора, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают. Спустя 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания около 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Количество железа в колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 25 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б железа, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг железа, добавляют около 15 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 1 смГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора аскорбиновой кислоты и анализ ведут, как указано в п. 3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески таллия, г.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

     
Массовая доля железа, %
Допускаемое расхождение параллельных определений, %
Допускаемое расхождение результатов анализа, %
От 0,00010 до 0,00020 включ.
0,00005
0,00007
Св. 0,00020 «0,00050 «
0,00007
0,00010
» 0,00050 «0,00100 «
0,00010
0,00015



(Измененная редакция, Изм. N 3).