ГОСТ 26473.10-85

• gost-2647310-85.pdf (266.99 KiB)
  ГОСТ 26473.10-85

ГОСТ 26473.10−85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)

ГОСТ 26473.10−85

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Методы определения хрома и ванадия

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of chromium and vanadium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 год). — Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д. Десятков, М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корепина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт, Л.Н.Филимонов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 752

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения хрома (от 5 до 10% и от 30 до 40%) и титриметрический метод последовательного определения ванадия (30−40%) и хрома (от 5 до 10% и от 30 до 40%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.

Таблица 1

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0−85.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

Метод основан на окислении хрома до шестивалентного состояния надсернокислым аммонием в присутствии катализатора (азотнокислого серебра) и на последующем титровании избытка соли Мора, введенного для восстановления шестивалентного хрома, раствором марганцовокислого калия.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 500 см.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 500 см.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 500 см.

Пипетки вместимостью 50 смбез делений.

Бюретка вместимостью 25 смс ценой деления 0,05 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Смесь кислот готовят следующим образом: к 320 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 80 смортофосфорной кислоты, доводят до 1 дмводой, перемешивают.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75, раствор концентрацией 250 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233–77, раствор концентрацией 50 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277–75, раствор концентрацией 1 г/дм.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435–77.

Калий марганцовокислый, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм(в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.

Калий двухромовокислый, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм(в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208–72, раствор концентрацией 0,1 моль/дм: 39,5 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 500 см, растворяют в 400 смводы, содержащей 10 смконцентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дми доводят до метки водой.

N-фенилантраниловая кислота, раствор концентрацией 1 г/дм: 0,1 г углекислого натрия растворяют при нагревании в 50 смводы, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты и доводят объем до 100 смводой.

Натрий углекислы

й по ГОСТ 83–79.

2.1.1. Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого калия (): в коническую колбу вместимостью 250 смвводят из бюретки 10 смраствора двухромовокислого калия, приливают 20 смсерной кислоты, разбавленной 1:5, пять капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски в зеленую.

Соотношение () объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия вычисляют по формуле:

,

где  — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см;

 — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см.

Соотношение () устанавливают перед применением соли Мора.

2.1.2. Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия (): в коническую колбу вместимостью 500 смприливают 200 смводы, 10 смсерной кислоты, разбавленной 1:5, вводят из бюретки 15 смраствора соли Мора и титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски, сохраняющейся в течение 1 мин.

Соотношение () объемов растворов соли Мора и марганцовокислого калия вычисляют по формуле

,

где  — объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см;

 — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см.

Соотношение () устанавливают перед проведением определения хрома.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Растворение навески анализируемой пробы и подготовку раствора для определения хрома проводят, как описано в ГОСТ 26473.4−85.

2.2.2. Проведение определения

В коническую колбу вместимостью 500 смотбирают пипеткой 50 см«основного раствора» (см. ГОСТ 26473.4−85), содержащего 0,01−0,04 г хрома, приливают 20 смсмеси кислот, 150 смводы и нагревают до кипения. К раствору добавляют 10 смраствора азотнокислого серебра, 60−80 смраствора надсернокислого аммония, кипятят 1−2 мин, добавляют несколько кристаллов сернокислого марганца и кипятят раствор до полного окисления хрома (до появления розовой окраски марганцовой кислоты) и до полного разложения избытка надсернокислого аммония (прекращение выделения мелких пузырьков).

Затем приливают 6−10 смраствора хлористого натрия и кипятят до перехода малиновой окраски раствора в желтую.

Раствор охлаждают до 15−17 °С, приливают 15 смраствора соли Мора и титруют избыток соли Мора раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски, сохраняющейся в течение 1 ми

н.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю хрома () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — объем раствора соли Мора, добавленный к анализируемому раствору, см;

 — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли Мора, см;

 — соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия;

 — соотношение объемов растворов соли Мора и марганцовокислого калия;

0,001733 — массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/смхрома;

 — вместимость мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см;

 — масса навески анализируемой проб

ы, г.

2.3.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплавов и лигатур.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ И ХРОМА

Метод основан на последовательном титровании ванадия (V) и ванадия с хромом раствором соли Мора в сернокислой среде.

Ванадий окисляют до пятивалентного состояния марганцовокислым калием. Для окисления ванадия и хрома в высшее валентное состояние применяют надсернокислый аммоний в присутствии катализатора (азотнокислого серебра).

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 400 и 500 см.

Колбы конические вместимостью 250 и 500 см.

Колбы мерные вместимостью 100 сми 1 дм.

Пипетки вместимостью 10 смбез делений.

Бюретки вместимостью 10 и 25 смс ценой деления 0,05 см.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 500 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180–76, раствор концентрацией 10 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277–75, раствор концентрацией 2,5 г/дм.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75, раствор концентрацией 100 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233–77, раствор концентрацией 50 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75, раствор концентрацией 150 г/дм.

Натрий углекислый по ГОСТ 83–79.

Калий двухромовокислый, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм(в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.

Соль закиси железа и аммония, двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208–72, раствор концентрацией 0,1 моль/дм: 39,5 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 500 см, растворяют в 400 смводы, содержащей 10 смконцентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дми доводят до метки водой.

N-фенилантраниловая кислота, раствор концентрацией 1 г/дм: 0,1 г углекислого натрия растворяют при нагревании в 50 смводы, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты и доводят объем до 100 смводой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.1. Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого кали

я () по п. 2.1.1.

3.2. Подготовка к анализу

Навеску анализируемой пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 120 смраствора серной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до кипения и в горячий раствор приливают 20−25 смконцентрированной азотной кислоты. Если проба растворяется плохо, то добавляют еще 15−20 смазотной кислоты, нагревают до полного растворения пробы, упаривают до 50−70 см, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 сми доводят до метки водой (основной раствор).

3.3. Проведение определения

3.3.1. Определение ванадия: в коническую колбу вместимостью 500 смотбирают пипеткой 10 смосновного раствора (п. 3.2), приливают 15−20 смконцентрированной серной кислоты, упаривают дважды до выделения паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до 100 см, охлаждают в холодной воде до 15−20 °С и приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Через 10−15 мин избыток марганцовокислого калия разрушают раствором щавелевой кислоты, приливая ее по каплям до исчезновения розовой окраски и 1−2 капли в избыток. Приливают 5 смраствора ортофосфорной кислоты, 5−7 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют ванадий раствором соли Мора до перехода окраски из красно-фиолетовой в зеленую () (раствор сохраняют для определения хрома).

3.3.2. Определение хрома: раствор после определения в нем ванадия (п. 3.3.1) разбавляют водой до 250 см, нагревают до 50−70 °С, приливают 10 смраствора азотнокислого серебра, 50 смраствора надсернокислого аммония, приливая постепенно небольшими порциями, нагревают до появления розовой окраски марганцовой кислоты и кипятят до прекращения выделения пузырьков кислорода. Стенки колбы обмывают водой и снова кипятят в течение 2−3 мин. Затем приливают 10 смраствора хлористого натрия и нагревают до исчезновения малиновой окраски. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 5 смраствора ортофосфорной кислоты, 5−7 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты, 10 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, выдерживают 2−3 мин, периодически взбалтывая, и титруют ванадий и хром раствором соли Мора до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в зеленую ()

.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю ванадия () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см;

0,005095 — массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/смванадия;

 — соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия;

 — вместимость мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см;

 — масса навески анализируемой пробы, г

.

3.4.2. Массовую долю хрома () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы ванадия и хрома, см;

 — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см;

0,001733 — массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/смхрома;

 — соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия;

 — объем мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см;

 — масса навески анализируемой проб

ы, г.

3.4.3. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. N 1).