Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 26473.10-85

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 26473.10−85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)


ГОСТ 26473.10−85

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Методы определения хрома и ванадия

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of chromium and vanadium


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 год). — Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д. Десятков, М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корепина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт, Л.Н.Филимонов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 752

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения хрома (от 5 до 10% и от 30 до 40%) и титриметрический метод последовательного определения ванадия (30−40%) и хрома (от 5 до 10% и от 30 до 40%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.

Таблица 1

   
Сопутствующий компонент
Массовая доля, % не более
Алюминий
50
Кремний
1
Железо 5
Марганец 2,5
Молибден 25

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0−85.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА


Метод основан на окислении хрома до шестивалентного состояния надсернокислым аммонием в присутствии катализатора (азотнокислого серебра) и на последующем титровании избытка соли Мора, введенного для восстановления шестивалентного хрома, раствором марганцовокислого калия.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 500 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Стаканы стеклянные химические вместимостью 500 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 50 и 500 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 50 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)без делений.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)с ценой деления 0,05 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Смесь кислот готовят следующим образом: к 320 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)серной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 80 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)ортофосфорной кислоты, доводят до 1 дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)водой, перемешивают.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75, раствор концентрацией 250 г/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233–77, раствор концентрацией 50 г/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277–75, раствор концентрацией 1 г/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435–77.

Калий марганцовокислый, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)(в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.

Калий двухромовокислый, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)(в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208–72, раствор концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1): 39,5 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1), растворяют в 400 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)воды, содержащей 10 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)и доводят до метки водой.

N-фенилантраниловая кислота, раствор концентрацией 1 г/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1): 0,1 г углекислого натрия растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты и доводят объем до 100 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)водой.

Натрий углекислы

й по ГОСТ 83–79.

2.1.1. Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого калия (ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)): в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)вводят из бюретки 10 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)раствора двухромовокислого калия, приливают 20 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)серной кислоты, разбавленной 1:5, пять капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски в зеленую.

Соотношение (ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)) объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия вычисляют по формуле:

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1);


ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Соотношение (ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)) устанавливают перед применением соли Мора.

2.1.2. Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия (ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)): в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)приливают 200 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)воды, 10 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)серной кислоты, разбавленной 1:5, вводят из бюретки 15 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)раствора соли Мора и титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски, сохраняющейся в течение 1 мин.

Соотношение (ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)) объемов растворов соли Мора и марганцовокислого калия вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — объем раствора соли Мора, взятый для титрования, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1);


ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Соотношение (ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)) устанавливают перед проведением определения хрома.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Растворение навески анализируемой пробы и подготовку раствора для определения хрома проводят, как описано в ГОСТ 26473.4−85.

2.2.2. Проведение определения

В коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)отбирают пипеткой 50 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)«основного раствора» (см. ГОСТ 26473.4−85), содержащего 0,01−0,04 г хрома, приливают 20 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)смеси кислот, 150 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)воды и нагревают до кипения. К раствору добавляют 10 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)раствора азотнокислого серебра, 60−80 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)раствора надсернокислого аммония, кипятят 1−2 мин, добавляют несколько кристаллов сернокислого марганца и кипятят раствор до полного окисления хрома (до появления розовой окраски марганцовой кислоты) и до полного разложения избытка надсернокислого аммония (прекращение выделения мелких пузырьков).

Затем приливают 6−10 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)раствора хлористого натрия и кипятят до перехода малиновой окраски раствора в желтую.

Раствор охлаждают до 15−17 °С, приливают 15 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)раствора соли Мора и титруют избыток соли Мора раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски, сохраняющейся в течение 1 ми

н.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — объем раствора соли Мора, добавленный к анализируемому раствору, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли Мора, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия;

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — соотношение объемов растворов соли Мора и марганцовокислого калия;

0,001733 — массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)хрома;

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — вместимость мерной колбы, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой проб

ы, г.

2.3.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля хрома, % Допускаемое расхождение, %
5,0
0,5
10,0
0,6
30,0
1,0
40,0
1,2



(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплавов и лигатур.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ И ХРОМА

Метод основан на последовательном титровании ванадия (V) и ванадия с хромом раствором соли Мора в сернокислой среде.

Ванадий окисляют до пятивалентного состояния марганцовокислым калием. Для окисления ванадия и хрома в высшее валентное состояние применяют надсернокислый аммоний в присутствии катализатора (азотнокислого серебра).

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 400 и 500 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Колбы конические вместимостью 250 и 500 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 100 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)и 1 дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 10 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)без делений.

Бюретки вместимостью 10 и 25 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)с ценой деления 0,05 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 50 и 500 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180–76, раствор концентрацией 10 г/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277–75, раствор концентрацией 2,5 г/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75, раствор концентрацией 100 г/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233–77, раствор концентрацией 50 г/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75, раствор концентрацией 150 г/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1).

Натрий углекислый по ГОСТ 83–79.

Калий двухромовокислый, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)(в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.

Соль закиси железа и аммония, двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208–72, раствор концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1): 39,5 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1), растворяют в 400 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)воды, содержащей 10 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)концентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)и доводят до метки водой.

N-фенилантраниловая кислота, раствор концентрацией 1 г/дмГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1): 0,1 г углекислого натрия растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты и доводят объем до 100 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.1. Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого кали

я (ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)) по п. 2.1.1.

3.2. Подготовка к анализу

Навеску анализируемой пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1), приливают 120 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)раствора серной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до кипения и в горячий раствор приливают 20−25 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)концентрированной азотной кислоты. Если проба растворяется плохо, то добавляют еще 15−20 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)азотной кислоты, нагревают до полного растворения пробы, упаривают до 50−70 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1), охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)и доводят до метки водой (основной раствор).

3.3. Проведение определения

3.3.1. Определение ванадия: в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)отбирают пипеткой 10 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)основного раствора (п. 3.2), приливают 15−20 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)концентрированной серной кислоты, упаривают дважды до выделения паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до 100 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1), охлаждают в холодной воде до 15−20 °С и приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Через 10−15 мин избыток марганцовокислого калия разрушают раствором щавелевой кислоты, приливая ее по каплям до исчезновения розовой окраски и 1−2 капли в избыток. Приливают 5 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)раствора ортофосфорной кислоты, 5−7 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют ванадий раствором соли Мора до перехода окраски из красно-фиолетовой в зеленую (ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)) (раствор сохраняют для определения хрома).

3.3.2. Определение хрома: раствор после определения в нем ванадия (п. 3.3.1) разбавляют водой до 250 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1), нагревают до 50−70 °С, приливают 10 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)раствора азотнокислого серебра, 50 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)раствора надсернокислого аммония, приливая постепенно небольшими порциями, нагревают до появления розовой окраски марганцовой кислоты и кипятят до прекращения выделения пузырьков кислорода. Стенки колбы обмывают водой и снова кипятят в течение 2−3 мин. Затем приливают 10 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)раствора хлористого натрия и нагревают до исчезновения малиновой окраски. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 5 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)раствора ортофосфорной кислоты, 5−7 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты, 10 смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)серной кислоты, разбавленной 1:1, выдерживают 2−3 мин, периодически взбалтывая, и титруют ванадий и хром раствором соли Мора до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в зеленую (ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1))

.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю ванадия (ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1);


0,005095 — массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)ванадия;

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия;

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — вместимость мерной колбы, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г

.

3.4.2. Массовую долю хрома (ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы ванадия и хрома, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1);

0,001733 — массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)хрома;

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия;

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — объем мерной колбы, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, смГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой проб

ы, г.

3.4.3. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.3.

Таблица 3

     
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
Ванадий 30,0 0,9
  40,0 1,2
Хром 5,0 0,7
  10,0 0,8
  30,0 1,3
  40,0 1,6


(Измененная редакция, Изм. N 1).