Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 14338.4-82

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 14338.4−82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода


ГОСТ 14338.4−82

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МОЛИБДЕН

Методы определения азота, кислорода и водорода

Molybdenum. Methods for determination of nitrogen, oxygen and hydrogen


Дата введения 1984−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. N 3870 срок введения установлен с 01.01.84

Постановлением Госстандарта СССР от 21.04.88 N 1106 срок действия продлен до 01.01.92*
________________
* Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 N 1524 (ИУС N 12, 1991 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 14338.4−74

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1988 г.


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения азота (при массовой доле азота от 0,0001 до 0,1%) и метод реакционной газовой хроматографии (восстановительное плавление в атмосфере инертного газа-носителя аргона или гелия) для определения азота (при массовой доле азота 0,001−0,1%), кислорода (при массовой доле кислорода 0,001−0,1%) и водорода (при массовой доле водорода 0,0001−0,1%) в металлическом молибдене (порошок, штабик, пруток, проволока, лента, фольга).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 14338.0−82.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Фотометрический метод определения азота основан на отгонке образовавшегося аммиака из щелочного раствора в кварцевом аппарате (по принципу Кьельдаля) с последующим поглощением аммиака серной кислотой и определением азота.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Кварцевый перегонный аппарат для получения бидистиллированной воды.

Кварцевый перегонный аппарат для дистилляции аммиака.

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водородаи бюретка вместимостью 50 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водородапо ГОСТ 1770–74.

Микровесы типа МВ-1 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,00001 г.

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60.

Установка для определения содержания азота (черт.1) состоит из дистилляционной колбы 1с пришлифованной пробкой, в которую впаяна воронка 2 для вливания исследуемого раствора; каплеуловителя 3; холодильника 4, пришлифованного к каплеуловителю и приемнику; приемника 5 с пришлифованной пробкой 6.

ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода


Черт.1


Реактив Несслера.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–72*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300–87. Здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1 бидистиллированной водой, предварительно прокипяченной в кварцевом сосуде, и 0,02 н. раствор, приготовленный из фиксанала.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:10.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78, ос.ч., стандартный раствор: 0,01179 г соли растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода. Доливают раствор бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водородараствора содержит 0,0000025 г азота.

Калия гидроокись раствор: 500 г гидроокиси калия растворяют в колбе вместимостью 2000 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода, приливают бидистиллированную воду до объема более 1000 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода, раствор выпаривают до объема 1000 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водородаи охлаждают до комнатной температуры, закрывают колбу пробкой, соединенной через отверстие со склянкой для промывания газов, содержащей концентрированную серную кислоту.

Раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водородавводят 5 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода0,02 н. раствора серной кислоты, 0,5 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водородареактива Несслера, доливают до метки бидистиллированной водой и перемешиваю

т.

2.2. Подготовка к анализу

Образцы металлического молибдена измельчают, очищают от загрязнений и окислов, промывая их сначала соляной кислотой (1:10), затем бидистиллированной водой и этиловым спиртом. После промывания образцы высушивают на воздухе.

2.3. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли азота в образце берут навеску в соответствии с табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля азота, %
Масса навески, г
От 0,0001 до 0,0005 1
Св. 0,0005 «0,001 0,5
» 0,001 «0,01 0,25
» 0,01 «0,1 0,1



Навеску помещают в колбу с гидравлическим затвором, добавляют 10 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водородасерной кислоты (1:1) и нагревают на открытой электроплитке до полного растворения. После охлаждения раствор разбавляют бидистиллированной водой до 50−60 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водородаи переливают в дистилляционную колбу.

Дистилляционную колбу с раствором присоединяют к установке. В приемник вводят 5 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода0,02 н. раствора серной кислоты и при слабом отсасывании пропускают небольшой ток пара. Затем медленно, небольшими порциями, вливают в дистилляционную колбу через воронку 80 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водородараствора гидроокиси калия для нейтрализации кислоты и получения щелочной среды. После того, как вся щелочь будет введена в колбу, усиливают ток паровоздушной смеси и отсасывание.

После появления первых капель конденсата перегонку ведут еще 15 мин. Выделяющийся аммиак, увлекаемый паром, поглощается в приемнике 0,02 н. раствором серной кислоты. Обычно собирается конденсата вместе с кислотой 30−40 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода.

По истечении указанного времени отключают вакуум, быстро открывают кран воронки, выпускают воздух в дистилляционную колбу и затем выключают пар.

Отсоединяют холодильник и переносят полученный конденсат в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода. Холодильник и приемник обмывают бидистиллированной водой, применяя минимальное количество воды. Промывную жидкость собирают в мерную колбу с конденсатом, добавляют в колбу 0,5 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водородареактива Несслера, доливают раствор до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор оставляют на 30 мин для образования комплексного соединения аммиака с реактивом Несслера. Затем измеряют оптическую плотность анализируемых растворов и растворов сравнения на фотоколориметре с синим светофильтром N 4 (длина волны 440 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Одновременно с пробой проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов, проводят его через все стадии анализа, используя те же реактивы и в таких же количествах, что при анализе испытуемого образца

.

2.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водородавводят 5 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода0,02 н. раствора серной кислоты, затем от 0,4 до 5,0 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода(с интервалом 0,2 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водородаи от 5,0 до 40 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водородас интервалом 5 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода) стандартного раствора сернокислого аммония и 0,5 смГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водородареактива Несслера.

Растворы доливают до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Растворы выдерживают 30 мин, после чего измеряют оптические плотности окрашенных растворов и раствора сравнения на фотоколориметре с синим светофильтром N 4 (длина волны 440 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности используют раствор, содержащий все применяемые реактивы.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям азота строят градуировочные графики

.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю азота (ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода) в процентах вычислят по формуле

ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода,


где ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода — количество азота в образце, найденное по градуировочному графику, г;

ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода — количество азота в растворе контрольного опыта, найденное по градуировочному графику, г;

ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода — масса навески образца, г.

2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода0,95 не должны превышать величин, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля азота, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0001 до 0,0003 0,00008
Св. 0,0003 «0,0005 0,0001
» 0,0005 «0,0015 0,0002
» 0,0015 «0,005 0,0002
» 0,005 «0,01 0,0002
» 0,01 «0,03 0,002
» 0,03 «0,1 0,008

3. МЕТОД РЕАКЦИОННОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ


Метод реакционной газовой хроматографии основан на выделении водорода, азота и кислорода (независимо от формы их нахождения) и газовую фазу в виде молекулярных водорода и азота, и окиси углерода, соответственно, в условиях кратковременного (импульсного) нагрева до ~3500 °С в графитовой капсуле с последующим транспортированием аргоном и гелием газовой смеси в колонку газового хроматографа.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка (черт.2) состоит из баллона с аргоном или гелием 1; газового хроматографа типа ЛХМ-8МД (модель 1), ЛХМ-72 или любого другого, не уступающего по своим параметрам, указанным выше, 2; самопишущего потенциометра типа КСП-4 (комплектуется с газовым хроматографом) 3; пневматической импульсной печи сопротивления (для анализа) 4; баллона с аргоном или гелием 5, 6; пневматической импульсной печи сопротивления (для предварительной дегазации капсул) 7; схемы питания импульсных печей 8 (черт.3).

ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода


Черт.2

ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода


Черт.3

Схема питания импульсных печей состоит из автоматического пускателя типа АП 50−3М 1; автотрансформатора типа АОМН 40−250−75-У4 2; вольтметра типа Э-378, 0ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода250 3; магнитного пускателя типа ПМЕ-222 4; трансформатора типа ОСУ-20/05 или любого другого аналогичного типа до 5 кВт 5; амперметра типа Э-378, 1000/5 6; трансформатора токового типа ТШ-40, 1000/5 7; импульсной печи 8; реле времени 9 типа ВЛ 27У4 (обеспечивающее выдержку от 0 до 10 с), реле промежуточного типа ПЭ-21 (для включения реле времени); кнопки пусковой типа КМЗ-2 10.

Примечание. Для схемы питания импульсной печи допускается использование другого электрооборудования, обеспечивающего ток нагрузки (нагрузкой является графитовая капсула) 500−600 А при безопасном напряжении 10−12 В, в импульсном режиме 4−5 с, с интервалом 2−2,5 мин.


Цеолит синтетический 5 А (СаА), зернистостью 0,25−0,5 мм.

Эфир этиловый по ГОСТ 8981–78, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–72.

Ацетон по ГОСТ 2603–79, х.ч. или ч.д.а.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012–72.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74, х.ч. или ч.д.а.

Бязь хлопчатобумажная.

Колонки хроматографические из нержавеющей стали (4х0,5; 6х1,0; 8х1,0 длиной 1,5ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода3,0 м).

Манометр типа МТ-60, 0,16−0,25 МПа (1,6−2,5 атм).

Дроссель игольчатый для тонкой регулировки типа УХ-6.

Микровесы МВ-1 или любого другого типа, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,00001 г.

Регулятор давления РДФ-31 или любой другой аналогичного типа, способный обеспечить установку стабильным давлением в подъемнике пневматической печи в пределах 0,15−0,25 МПа (1,5−2,5 атм.).

Секундомер по ГОСТ 5072–79.

Скоба с отсчетным устройством типа СРО-25 по ГОСТ 11098–75.

Капсула графитовая марки С-2 или С-3 (черт.4).

ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода


Примечания:

1. Крышка должна плотно прилегать к корпусу, не образуя трещин.

2. Торцевые поверхности собранной капсулы должны быть строго параллельны.

3. Длина капсулы с крышкой (20,65±0,05) мм

Черт.4



Кассета из оргстекла для капсул.

Крючок из нержавеющей стали для чистки внутренней камеры печи.

Ротаметр общепромышленный РМ по ГОСТ 13045–81.

Аргон газообразный высокой чистоты баллонный по ГОСТ 10157–79.

Гелий газообразный высокой чистоты.

Стандартные образцы: сталь СГ-1 (N 81−71 по Госреестру), сталь СГ-3 (N 577−74 по Госреестру), сталь СГ-2 (N 416−73 по Госреестру). Допускается использовать стандартные образцы категории ОСО, СОП, в которых аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

3.2. Подготовка к анализу

Образцы металлического молибдена предварительно зачищают от окисной пленки, промывают в бензине или четыреххлористом углероде и высушивают ацетоном. Порошок металлического молибдена используют для анализа без предварительной подготовки.

Для навесок берут кусочки диаметром от 2,0 до 2,8 мм, т. е. кусочки должны проходить при просеве в отверстие сита 2,8 мм и не проходить в отверстие сита 2,0 мм. Порошковый материал загружают в капсулу с помощью небольшого шпателя.

Подбирают капсулы по длине с допуском 0,05 мм (по рычажной скобе) и дегазируют их при температуре ~3500 °С. Для анализа проб отбирают капсулы без трещин, капсулы с небольшой трещиной можно использовать для контрольных опытов.

3.3. Проведение анализа

Включают хроматограф и устанавливают оптимальный режим хроматографирования.

Устанавливают графитовую капсулу с анализируемым образцом.

В зависимости от массовой доли азота, водорода, кислорода в образце берут навеску образца в соответствии с табл.3.

Таблица 3

           
Наименование образца Вид образца Массовая доля азота, %
Массовая доля кислорода, % Массовая доля водорода, % Масса навески, г
Молибден металлический Компактный 0,001−0,01 0,001−0,01 0,0001−0,001 0,1−0,3
        0,001−0,01
 
  Порошок 0,01−0,1 0,01−0,1 0,01−0,1
0,05−0,1
    0,03−0,05 0,03−0,05 0,03−0,05
0,1−1,0



Вдвигают ручку крана-дозатора до упора и одновременно включают секундомер и пусковую кнопку питания печи.

Через 30 с ручку крана-дозатора возвращают в прежнее положение и после выхода водородного пика на самописце переключают ручку «выход ДТП» на необходимый диапазон для определяемого элемента.

Через 2 мин заменяют отработанную капсулу на новую.

По окончании работы, во избежание попадания воздуха в хроматограф, его следует «законсервировать» — закрыть регулятор на баллоне с аргоном для хроматографа. Когда давление аргона в обеих колонках приблизится к нулю, устанавливают очень слабый поток газа-носителя в приборе по пенному расходомеру и выключают кнопку питания хроматографа.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю азота, водорода, кислорода (ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода) в процентах рассчитывают по формуле

ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода,


где ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода — градуировочный коэффициент, который вычисляют для каждого определяемого элемента при градуировке прибора по стандартным образцам;

ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода — высота пика определяемого элемента за вычетом пика, полученного в контрольном опыте, мм;

ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода — масса навески, г.

Градуировочный коэффициент следует проверять и корректировать, особенно после ремонта, различных регулировок: смены баллонов, питающих хроматограф и печь для анализа и после длительного бездействия установки.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 14338.4-82 Молибден. Методы определения азота, кислорода и водорода0,95 не должны превышать величин, указанных в табл.4.

Таблица 4

     
Массовая доля анализируемых элементов, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
Назначение
От 0,0001 до 0,0003
0,00005 Для водорода
Св. 0,0003 «0,001
0,00008  
» 0,001 «0,003
0,0001  
» 0,003 «0,01 0,0005 Для водорода, кислорода, азота
» 0,01 «0,03
0,003  
» 0,03 «0,1
0,005  

3.4.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества молибдена.