Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23862.12-79

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 23862.12−79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)


ГОСТ 23862.12−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕРИЙ И ЕГО ДВУОКИСЬ

Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля

Cerium and its dioxide. Chemical-spectral method of determination of iron, cobalt, manganese, copper and nickel



MКC 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7−85).


Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди, никеля в церии и его двуокиси.

Метод основан на концентрировании примесей экстракцией макрокомпонента — церия (IV) трибутилфосфатом, обработанным бромом, и последующем спектральном анализе полученного концентрата.

Интервал определяемых массовых долей примесей:

   
железа

от 5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)% до 3·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)%

кобальта

от 5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)%

марганца

от 5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)%

меди

от 5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)%

никеля

от 5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)%.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0−79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом порядке отражения, и трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель переменного тока 250−300 В, 30−50 А, нерегистрирующий микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный.

Бокс из органического стекла.

Ступка и пестик из органического стекла.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900 °C.

Станок для заточки электродов.

Секундомер механический.

Лампа инфракрасная З-С-1.

Плитка электрическая.

Воронки делительные вместимостью 50, 100, 1000 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1).

Чашки платиновые вместимостью 50, 200 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1).

Чашки кварцевые вместимостью 30 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)с крышками.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1).

Угли спектральные ОС-7−3.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463–79.

Электроды «рюмки», выточенные из углей спектральных ОСЧ-7−3 диаметром 6 мм: диаметром кратера 4 мм, глубиной кратера 5 мм, высотой наружной стенки 6 мм, толщиной стенок 1 мм, высотой «ножки» 2 мм, диаметр ножки 2 мм — электрод 1.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7−3 диаметром 6 мм: диаметром кратера 2 мм, глубиной кратера 5 мм, высотой заточенной части 8 мм, диаметром заточенной части 4 мм — электрод 2.

Пластинки фотографические типа II или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–87, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84, концентрированная, разбавленная 1:1, 1%-ный, 3 моль/дмГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)и 1 моль/дмГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)растворы.

Бром по ГОСТ 4109–79, х.ч.

Кислота азотная 3 моль/дмГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)раствор, насыщенный бромом: в делительную воронку вместимостью 1000 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)помещают 800 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)3 моль/дмГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты, добавляют 30 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)брома и осторожно перемешивают в течение 1 мин, затем сливают (обе фазы) в стеклянную банку с плотно закрывающейся пробкой.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, х.ч., разбавленная 1:1 и 1%-ный раствор.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929–76, х.ч., концентрированный и разбавленный 1:7.

Кислота фтористоводородная ос.ч. 21−5.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74.

Трибутиловый эфир фосфорной кислоты (ТБФ) технический или ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, х.ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83–79, х.ч., раствор с концентрацией 100 г/дмГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1).

Вода деионизованная с удельным сопротивлением 20−24 МОм·см.

Марганец металлический по ГОСТ 6008–90.

Никель металлический марки ПН-1 по ГОСТ 9722–97.

Кобальт металлический марки КП-1 по ГОСТ 9721–79.

Медь металлическая марки ПМС-К по ГОСТ 4960–75.

Железо металлическое по ГОСТ 9849–86.

Натрий хлористый, ос.ч. 6−4.

Серебро хлористое.

Церия двуокись с содержанием основного элемента не менее 99,99%, спектрально чистая по определяемым примесям.

Церий азотнокислый, раствор с концентрацией 50 г/дмГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)(в пересчете на окись): навеску двуокиси церия массой 10 г помещают в платиновую чашку вместимостью 200 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1), смачивают водой, добавляют 70 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)концентрированной азотной кислоты, 1,5−2 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)фтористоводородной кислоты и растворяют 30 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)концентрированной азотной кислоты, разбавляют водой до объема 200 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)и перемешивают.

Раствор азотнокислого марганца, содержащий 1 мг/смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)марганца: 0,1 г металлического марганца растворяют в 10 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)и доводят объем до метки водой.

Раствор азотнокислого никеля, содержащий 1 мг/смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)никеля: 0,1 г металлического никеля растворяют в 10 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)и доводят объем до метки водой.

Раствор азотнокислого кобальта, содержащий 1 мг/смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)кобальта: 0,1 г металлического кобальта растворяют в 10 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)и доводят объем до метки водой.

Раствор азотнокислой меди, содержащей 1 мг/смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)меди: 0,1 г металлической меди растворяют в 10 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)и доводят объем до метки водой.

Раствор азотнокислого железа, содержащий 1 мг/смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)железа: 0,1 г металлического железа растворяют в 10 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)и доводят объем до метки водой.

Смешанный азотнокислый раствор 1, содержащий по 0,1 мг/смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)марганца, никеля, меди и кобальта: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)вводят по 10 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)азотнокислых растворов марганца, никеля, кобальта и меди, содержащих по 1 мг/смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)марганца, никеля, кобальта, меди, и доводят объем до метки 1%-ным раствором азотной кислоты; готовят в день употребления.

Смешанный азотнокислый раствор 2, содержащий по 0,01 мг/смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)марганца, никеля, меди и кобальта: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)вводят до 10 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)смешанного азотнокислого раствора 1, содержащего по 0,1 мг/смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)марганца, никеля, кобальта, меди и доводят объем до метки 1%-ным раствором азотной кислоты; готовят в день употребления.

Азотнокислый раствор 3, содержащий 0,1 мг/смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)железа в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)вводят 10 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)азотнокислого раствора железа, содержащего 1 мг/смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)железа, и доводят объем до метки 1%-ным раствором азотной кислоты; готовят в день употребления.

Спектроскопический буфер: навеску хлористого натрия массой 10 г смешивают с 90 г порошкового графита в ступке из органического стекла. Для получения однородной массы перемешивание проводят в присутствии спирта.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Очистка трибутилфосфата

В делительную воронку вместимостью 1000 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)помещают 200 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)ТБФ и 600 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)раствора углекислого натрия, растворы перемешивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз водный слой (нижний) отбрасывают. Органическую фазу в воронке промывают два раза раствором углекислого натрия порциями по 600 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)(каждый раз водную фазу отбрасывают). Органическую фазу промывают четыре раза 1 моль/дмГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)раствором азотной кислоты порциями по 600 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1), один раз 400 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)3 моль/дмГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты, насыщенной бромом, один раз 200 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)раствором азотнокислого церия (IV), и затем пероксидом водорода (разбавленным 1:7) до полного удаления церия. Полноту удаления церия контролируют: 200 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)водной фазы переносят в стакан вместимостью 300 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1), нагревают до кипения и добавляют раствор аммиака до появления запаха. Отсутствие осадка указывает на полное удаление церия.

Далее органическую фазу промывают 400 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)3 моль/дмГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)азотной кислоты, насыщенной бромом, при перемешивании в течение 2 мин. Водную фазу отбрасывают. Органическая фаза (ТБФ) готова к употре

блению.

3.2. (Исключен, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Концентрирование примесей

Навеску анализируемой пробы двуокиси церия массой 1 г (или соответствующее количество металла) помещают в платиновую чашку вместимостью 50 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1), смачивают несколькими каплями воды, добавляют 7 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)концентрированной азотной кислоты, 4−5 капель фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании.

К раствору добавляют 3 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)концентрированной азотной кислоты, 10 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)воды и переводят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1), отградуированную по 20 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1). Объем раствора в воронке разбавляют водой до 20 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1), добавляют 25 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)очищенного по п. 3.1 или регенерированного (см. п. 4.3) ТБФ и энергично перемешивают в течение 1 мин. После расслаивания водную фазу переводят в другую делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1), а органическую собирают в отдельную посуду для регенерирования экстрагента (см. п. 4.3). К водной фазе добавляют 5 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)четыреххлористого углерода и энергично перемешивают в течение 1 мин. После расслаивания органическую фазу отбрасывают, а водную сливают в кварцевую чашку, добавляют 5−8 капель пероксида водорода и упаривают досуха. К сухому остатку в чашке добавляют 10−15 капель концентрированной азотной кислоты, 5−6 капель пероксида водорода, вновь упаривают досуха, закрывают крышками и прокаливают при 900 °C в течение 20 мин.

Во избежание загрязнений операции растворения и упаривания проводят в боксе с очищенным воздухом.

Анализ каждой пробы проводят из трех навесок. Одновременно с каждой серией анализов ставят два контрольных опыта на реактивы, проводя их через все стадии анализа. В этом случае к водной фазе после экстракции четыреххлористым углеродом добавляют 50 мг двуокиси церия и поступают, как указано выше.

После прокаливания остаток в чашке охлаждают до комнатной температуры и далее подвергают спектральному анализу.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

4.2. Спектральный анализ концентратов

На дно кратера графитового электрода помещают последовательно 2 мг хлористого серебра, затем без перемешивания вводят каждый концентрат примесей или 50 мг образца сравнения. Электрод с пробой или с образцом сравнения служит анодом, его устанавливают в нижний держатель штатива спектрографа. Верхним электродом является электрод N 2, заполненный буферной смесью. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 20−21 А. Расстояние между электродами — 3 мм. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13, используя фотопластинки типа II. Ширина щели спектрографа 23 мкм, время экспозиции 30 с. Промежуточную диафрагму в трехлинзовом конденсоре подбирают так, чтобы почернения фона вблизи аналитических линий находились в области нормальных почернений.

В одинаковых условиях фотографируют по три раза спектры концентратов анализируемых проб, по три раза спектры каждого образца сравнения и основы — двуокиси церия, по два раза спектры концентратов, полученных из контрольных опытов.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде (15 мин) и сушат.

4.3. Регенерирование использованного экстрагента

В делительную воронку вместимостью 1000 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)добавляют 200 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)использованного ТБФ, 600 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)пероксида водорода, разбавленного 1:7, и осторожно перемешивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз водную фазу отбрасывают. Обработку ТБФ пероксидом водорода, разбавленным 1:7, повторяют до полного удаления церия (см. п. 3.1).

После полного удаления церия к органической фазе добавляют 400 смГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)3 моль/дмГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)азотной кислоты, насыщенной бромом, энергично перемешивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз, водную фазу отбрасывают, а ТБФ готов к употреблению.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)(см. табл.2) и близлежащего фона ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)и вычисляют разность почернений ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1). По трем параллельным значениям ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1); ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1); ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)для образцов сравнения находят среднеарифметическое значение ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)и строят градуировочный график в координатах (ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1), ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)).

Таблица 2

   
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Марганец
279,487
Никель
305,062
Кобальт
345,35
Медь
327,396
Железо
302,064

275,014



По градуировочному графику и значениям ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)для концентратов анализируемой пробы и для концентратов контрольных опытов находят средние значения массовой доли определяемой примеси ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)и ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)в процентах.

5.2. Массовую долю определяемого элемента (ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1) — масса концентрата примесей, мг;

ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, мг;

ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1) — среднее значение массовой доли определяемого элемента в концентратах анализируемой пробы, %;

ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1) — среднее значение массовой доли определяемого элемента в концентратах контрольного опыта, %.

5.3. Расхождения результатов трех параллельных определений (отношение наибольшего из них к наименьшему), а также расхождение результатов двух анализов (отношение большего к меньшему) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.3.

Таблица 3

     
Определяемая примесь
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение
Железо

5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

3,0
 

1·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

2,8
 

3·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

2,8
Кобальт

5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

3,0
 

1·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

2,5
 

5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

2,4
Марганец

5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

3,5
 

1·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

3,0
Марганец

5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

2,4
Медь

5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

3,2
 

1·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

3,0
 

5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

2,5
Никель

5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

2,7
 

1·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

2,6
 

5·10ГОСТ 23862.12-79 Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля (с Изменением N 1)

2,5



(Измененная редакция, Изм. N 1).