Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 25278.15-87

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 25278.15−87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия


ГОСТ 25278.15−87

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия

Alloys and foundry alloys of rare metals. X-ray fluorescence method for determination of zirconium, molybdenum, tungsten and tantalum in alloys on the base of niobium


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88
до 01.07.93*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.Г.Намврина, Г. Н. Андрианова, А. П. Попов, С. Л. Шварцман, В.А.Шестаков

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. N 4091

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 3760–79
2
ГОСТ 3769–78
2
ГОСТ 4204–77
2
ГОСТ 5556–81 2
ГОСТ 5712–78
2
ГОСТ 7172–76
2
ГОСТ 9428–73
2
ГОСТ 9656–75
2
ГОСТ 10929–76
2
ГОСТ 18300–72
2
ГОСТ 23620–79
2
ГОСТ 26472.0−85
2
ГОСТ 26473.0−85
1.1



Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлуоресцентный метод определения циркония (от 0,2 до 2,5%), молибдена (от 0,5 до 6%), вольфрама (от 2 до 12%) и тантала (от 0,15 до 1,5%) в сплавах на основе ниобия.

Метод основан на возбуждении атомов пробы первичным рентгеновским излучением, регистрации флуоресцентных рентгеновских спектров образцов сравнения и анализируемых проб и определении элементов по уравнениям множественной регрессии.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности по ГОСТ 26473.0−85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Спектрометр рентгеновский флуоресцентный типа СРМ-18, СРМ-20, ПВ 1400 фирмы «Филипс» (рентгеновская трубка с палладиевым или серебряным анодом) или аналогичный с метрологическими характеристиками, не уступающими характеристикам названных спектрометров.

Управляющая электронно-вычислительная машина с объемом оперативной памяти не менее 16 К и набором периферийных устройств.

Пресс гидравлический НТР-40 фирмы «Герцог» (ФРГ), П-10 или аналогичный с усилием не менее 10 т.

Пресс-форма стальная или из твердого сплава.

Изложница из дюралюминия диаметром 40 мм.

Смеситель электромеханический типа Spex 8000−11 (США), Пульверизете-7 фирмы Фрич (ФРГ) или аналогичный.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1100 °C.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 или 50 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия.

Тигли платиновые высокие вместимостью 25 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия.

Воронки стеклянные конические.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия.

Пипетки вместимостью 5 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияс делениями.

Пипетки вместимостью 25 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобиябез делений.

Микробюретка вместимостью 10 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияс ценой деления 0,02 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712–78, раствор 40 г/дмГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–72*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300–87. — Примечание изготовителя базы данных.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556–81.

Кислота борная по ГОСТ 9656–75.

Литий тетраборнокислый безводный (лития тетраборат).

Молибден металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,95% молибдена.

Молибдена (VI) окись, для спектрального анализа.

Вольфрам металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,95% вольфрама.

Вольфрама (VI) окись, ос.ч.

Ниобий металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% ниобия.

Ниобия пятиокись по ГОСТ 23620–79.

Тантала (V) окись, ос.ч.

Циркония (IV) окись, ос.ч.

Цирконий металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,95% циркония.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428–73.

Стандартный раствор молибдена, содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобиямолибдена: 0,1 г металлического молибдена помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияи растворяют при слабом нагревании (около 200 °С) в 20 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияперекиси водорода, накрыв колбу стеклянной конической воронкой. После полного растворения навески добавляют осторожно, по каплям, 2 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияраствора аммиака и снова нагревают до обесцвечивания раствора. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия, доводят до метки водой, перемешивают.

Стандартный раствор вольфрама, содержащий 5 мг/смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобиявольфрама: 0,5 г металлического вольфрама помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияи растворяют при слабом нагревании (около 200 °С) в 30 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияперекиси водорода, накрыв колбу стеклянной конической воронкой. После полного растворения навески добавляют осторожно, по каплям, 4 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияраствора аммиака и снова нагревают до обесцвечивания раствора. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия, доводят до метки водой, перемешивают.

Стандартный раствор циркония, содержащий 0,5 мг/смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияциркония: 0,05 г металлического циркония помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияи растворяют при умеренном нагревании (около 300 °С) в 6 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияконцентрированной серной кислоты с 1 г сернокислого аммония, накрыв стакан часовым стеклом.

После полного растворения навески добавляют 0,5 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияраствора перекиси водорода, разбавляют водой до 30 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия, перемешивают до полного растворения солей; полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия, доводят до метки водой, перемешивают.

Стандартный раствор тантала, содержащий 0,5 мг/смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобиятантала: 0,061 г пятиокиси тантала помещают в кварцевый тигель вместимостью 50 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия, добавляют 2 г пиросульфата калия, несколько капель (около 0,5 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия) концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при температуре 900−950 °С. Если сплавление происходит неполностью, то плав охлаждают, добавляют 1 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобиясерной кислоты и вновь сплавляют до получения жидкого прозрачного плава. Плав охлаждают и растворяют при нагревании в 15−20 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияраствора щавелевокислого аммония; переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия; доводят до метки водой.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Приготовление образцов сравнения (ОС)

В шесть кварцевых тиглей вводят из микробюретки последовательно различные объемы стандартных растворов циркония, молибдена, вольфрама и тантала (табл.1) и осторожно упаривают (не допуская разбрызгивания!) до объема 0,3−0,5 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия. При массе элементов в образцах сравнения более 10 мг допускается введение навески металла (табл.1).

Таблица 1

                             
Обозначение образца сравнения

Объем стандартного раствора определяемого элемента, смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия

Масса элемента в образце сравнения, мг

Расчетное значение массовых долей, определяемых компонентов сплава в образце сравнения, %
  Zr
Мо
W
Та
Zr
Мо
W
Та Nb
Zr
Мо
W
Та
Nb
ОС1
10,0
10,0
4,0
15,0
5,0
10,0
20,0
7,5 457,5
1,0
2,0
4,0
1,5
91,5
ОС2
5,0
30,0
8,0
4,0
2,5
30,0
40,0
2,0 420,5
0,5
6,0
8,0
0,4
85,1
ОС3
25,0
5,0
12,0
6,0
12,5
5,0
60,0
3,0 419,5
2,5
1,0
12,0
0,6
83,9
ОС4
7,5
25,0
10,0
10,0
3,75
25,0
50,0
5,0 416,25
0,75
5,0
10,0
1,0
83,25
ОС5
2,0
2,5
2,0
1,5
1,0
2,5
10,0
0,75 485,75
0,2
0,5
2,0
0,15
97,15
ОС6
15,0
17,5
6,0
5,0
7,5
17,5
30,0
2,5 442,5
1,5
3,5
6,0
0,5
88,5



Затем вводят в тигли различные по массе навески ниобия — основы сплава (табл.1), добавляют 10 г пиросернокислого калия, несколько капель концентрированной серной кислоты, помещают тигли в муфельную электропечь и проводят сплавление при температуре 750−800 °С до получения прозрачного плава.

Тигель охлаждают до комнатной температуры, плав выбивают из тигля, дробят и измельчают на электромеханическом смесителе до диаметра частиц 71 мкм (время измельчения ~1 мин). Перед измельчением камеру смесителя протирают ватным тампоном, смоченным спиртом. Расход ваты — 2 г и спирта — 1 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияна одну операцию.

Процедуру приготовления образцов сравнения проводят не менее двух раз, получая таким образом не менее двух независимо приготовленных образцов сравнения каждого из шести составов, указанных в табл.1.

3.2. Приготовление излучателей из образцов сравнения

Примерно 4−5 г борной кислоты засыпают в пресс-форму и прессуют при усилии 10−20 кН (1−2 тс), затем пуансон пресс-формы извлекают, насыпают на спрессованную подложку из борной кислоты не менее 6 г ОС и прессуют при усилии 100 кН (10 тс). Допускается прессовать излучатели из ОС без подложки. Для этого не менее 8 г ОС засыпают в пресс-форму и прессуют излучатель при усилии 100 кН (10 тс). Излучатели из ОС, спрессованные без подложки, допускается использовать взамен излучателей из ОС, спрессованных на подложке.

Перед прессованием каждого последующего излучателя детали пресс-формы протирают ватным тампоном, смоченным спиртом. Расход ваты — 2 г и спирта 1 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияна одну операцию.

Массу материала подложки и измельченного плава пробы для приготовления таблеток излучателей взвешивают с погрешностью не более 0,5 г.

3.3. Приготовление излучателей из реперных и проверочных образцов

Готовят один реперный образец (РО) на стеклообразующей основе (двуокиси кремния и тетрабората лития): 25 г тетрабората лития, 3 г двуокиси кремния, 2 г пятиокиси ниобия, 1 г трехокиси вольфрама, 0,4 г трехокиси молибдена, 0,1 г двуокиси циркония, 0,2 г пятиокиси тантала помещают в платиновый тигель и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000−1050 °С в течение 30−40 мин. После сплавления содержимое тигля переливают в изложницу из дюралюминия, охлаждают на воздухе до комнатной температуры, извлекают из изложницы и маркируют.

Готовят два проверочных образца: N 1 и N 2. В качестве проверочных образцов используют пробы сплавов, в которых содержания определяемых элементов находятся в указанных в табл.2 интервалах.

Таблица 2

         
Номер проверочного образца
Массовая доля циркония, %

Массовая доля молибдена, %

Массовая доля вольфрама, %

Массовая доля тантала, %

1
0,75−1,0
2,0−2,5
4,5−5,5
0,2−0,4
2
1,25−1,5
4,5−5,5
10,5−11,5
1,1−1,4



Излучатели из проверочных образцов готовят так же, как и излучатели из образцов сравнения (см. п. 3.2) после получения пиросульфатного плава по п. 3.1.

Излучатели из реперного образца и проверочных образцов при отсутствии механических повреждений (царапин, выбоин и т. п.) считают годными до тех пор, пока погрешность, связанная с их неоднородностью, не превышает сумму основной аппаратурной и теоретической статистической погрешностей более чем в 1,3 раза.

Количественную оценку погрешности, связанной с неоднородностью образца, проводят по отраслевой документации.

3.4. Подготовка прибора к работе

Подготовку прибора с управляющей ЭВМ к работе и эксплуатацию осуществляют согласно инструкции по эксплуатации и обслуживанию. Режим работы рентгеновской трубки — 40 кВ, 50 мА.

3.5. Градуировка прибора

При градуировке используют один излучатель, приготовленный из реперного образца, и по одному излучателю, приготовленному из каждого О. С. Каждый излучатель помещают в кювету (предварительно протертую ватой, смоченной в спирте из расчета 1 г ваты и 0,5 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияспирта), затем кюветы с излучателями последовательно загружают в рентгеновский спектрометр.

Измерение каждого излучателя производят один раз при экспозиции 100 с. Отсчеты интенсивности автоматически выводятся на печатающее устройство и в память ЭВМ.

Градуировку производят с помощью ЭВМ и соответствующего программного комплекса. Согласно инструкции по эксплуатации программного комплекса находят коэффициенты регрессионных уравнений. Для этого в память ЭВМ вводят градуировочную информацию: полученные, как указано выше в п. 3.5, отсчеты интенсивностей аналитических линий для реперного образца и образцов сравнения, значения содержания элементов в ОС1-ОС6 из табл.1 и вид уравнения множественной регрессии для каждого определяемого элемента, приведенный ниже:

ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия,


где ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия — определяемая массовая доля (в процентах) циркония, молибдена, вольфрама или тантала;

ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия — коэффициенты регрессионных уравнений;

ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия — отсчет интенсивности — число зарегистрированных за установленное время экспозиции импульсов, характеризующее интенсивность аналитической линии циркония, молибдена, вольфрама, тантала, соответственно, измеренное для излучателя, приготовленного из навески анализируемой пробы или навески проверочного образца;

ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия — то же, для излучателя, приготовленного из навески реперного образца.

После окончания градуировки ЭВМ печатает значения коэффициентов градуировочных уравнений.

Градуировку прибора по образцам сравнения ОС1-ОС6 проводят с целью уточнения коэффициентов градуировочных уравнений 1 раз в месяц.

3.6. Подготовка проб к анализу

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 10 г пиросернокислого калия, несколько капель концентрированной серной кислоты, помещают тигель в муфельную электропечь и проводят сплавление при температуре 750−800 °С до получения прозрачного плава. Тигель охлаждают до комнатной температуры, плав выбивают из тигля, взвешивают, добавляют пиросернокислый калий до общей массы 10,5 г, дробят и измельчают до диаметра частиц ~71 мкм (время измельчения на механическом смесителе — 1 мин).

3.7. Аттестация излучателей проверочных образцов

Излучатели реперного и проверочного образцов помещают в кюветы. Кюветы с излучателями загружают в спектрометр и проводят измерения согласно инструкции по эксплуатации и обслуживанию. Рассчитывают на ЭВМ содержания определяемых элементов, соответствующие измеренным интенсивностям линий, для излучателей проверочных образцов N 1 и 2. Подробно процедура измерения и обработка результатов анализа описана ниже в разд.4 и п. 5.1. Значения массовых долей определяемых элементов (в процентах), присваиваемые излучателям проверочных образцов N 1 и 2, находят многократным анализом (ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия20).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Из каждой пробы готовят два излучателя. Для приготовления одного излучателя навеску измельченного плава массой не менее 6 г засыпают в пресс-форму и прессуют излучатель при усилии 10 тс. Излучатели прессуют на подложке из борной кислоты или другого аналогичного связующего материала, как указано в п. 3.2.

Излучатели, спрессованные из анализируемых проб, помещают в кюветы, предварительно протертые ватой, смоченной в спирте (из расчета 1 г ваты и 0,5 смГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобияспирта). В такие же кюветы помещают один излучатель, изготовленный из реперного образца, и два излучателя, изготовленных из проверочного образца N 1 или N 2 (в зависимости от состава сплава).

Кюветы с излучателями последовательно загружают в спектрометр и проводят измерения согласно инструкции по эксплуатации и обслуживанию прибора.

Перед началом измерений производят измерение интенсивности аналитических линий всех определяемых элементов для излучателя из реперного образца. При этом производят два измерения интенсивности каждой аналитической линии для одного излучателя с экспозицией по 100 с; их результаты усредняют и далее поступают, как указано в п. 5.2.

При удовлетворении требований п. 5.2 производят измерения интенсивности аналитических линий определяемых элементов для остальных излучателей. Измерения выполняют в автоматическом или в автономном режиме.

При этом для каждого излучателя измерение интенсивности аналитических линий всех определяемых элементов производят при экспозиции 100 с.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Обработку информации проводят на электронной вычислительной машине, используя соответствующий программный комплекс. Для этого в память ЭВМ вводят градуировочную информацию (вид регрессионных уравнений для каждого определяемого элемента и численные значения коэффициентов этих уравнений) при работе в автоматическом режиме или градуировочную информацию, отсчеты интенсивностей линий от реперного, анализируемых и проверочных образцов (на перфоленте) при работе в автономном режиме. После окончания работы ЭВМ печатает на бланке результаты параллельных определений, полученные для первого и второго излучателей анализируемых и проверочных образцов.

Контроль стабильности условий анализа по содержаниям определяемых элементов в проверочном образце проводят, как указано в п. 5.3 настоящего стандарта. При удовлетворении требований п. 5.3 находят и сопоставляют друг с другом первый и второй результаты параллельных определений содержания каждого элемента, как указано в п. 5.4. При удовлетворении требований п. 5.4 находят для каждого определяемого элемента результат анализа.

5.2. Контроль стабильности работы аппаратуры по интенсивностям линий определяемых элементов от реперного образца

Контроль стабильности работы аппаратуры по интенсивностям аналитических линий определяемых элементов от реперного образца выполняют для учета аппаратурного дрейфа, используя излучатель, приготовленный согласно п. 3.3. Контроль выполняют согласно инструкции по эксплуатации спектрометра.

5.3. Контроль стабильности условий анализа по содержаниям определяемых элементов в проверочном образце

5.3.1. Контроль стабильности условий анализа по содержаниям определяемых элементов ведут по проверочному образцу N 1 и 2 в зависимости от содержания определяемых элементов в пробе. Этот контроль проводят при анализе каждой пробы (или группы проб) продукции. При этом используют два излучателя соответствующего проверочного образца, приготовленного по п. 3.3.

5.3.2. За первый из двух результатов параллельных определений каждого из элементов в проверочном образце принимают массовую долю соответствующего элемента (в %), найденную для первого излучателя, а за второй результат принимают массовую долю того же элемента, найденную для второго излучателя, приготовленного из того же проверочного образца. Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения двух результатов параллельных определений (ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия), приведенных в табл.3.

Таблица 3

       
Определяемый элемент

Массовая доля, %

Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия, %

Допускаемые расхождения двух результатов анализа ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия, %

Цирконий
0,20
0,02
0,03
  1,00
0,07
0,1
  2,50
0,13
0,2
Молибден
0,50
0,04
0,06
  3,0
0,2
0,3
  6,00
0,35
0,5
Вольфрам
2,00
0,15
0,25
  7,0
0,5
0,8
  12,0
0,7
1,1
Тантал 0,15
0,02
0,03
  0,70
0,05
0,08
  1,50
0,1
0,15

5.3.3. Если расхождения между результатами параллельных определений не превышают величин, указанных в табл.3, то вычисляют результат анализа — среднее арифметическое первого и второго результата параллельных определений данного элемента в проверочном образце. Разность найденного результата анализа проверочного образца и принятого содержания данного элемента в проверочном образце с доверительной вероятностью ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия0,95 не должна превышать по абсолютной величине значения, равного 0,7ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия, где ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия — допускаемое расхождение результатов анализа для данного уровня содержания, взятое по табл.3.

5.3.4. Если расхождения между результатами параллельных определений превышают допускаемые значения (табл.3), то анализ группы проб и проверочного образца повторяют или выясняют и устраняют причины неудовлетворительного анализа.

5.4. Получение результатов параллельных определений и результата анализа

5.4.1. При удовлетворении требований, установленных в п.п.5.2 и 5.3, за первый из двух результатов параллельных определений каждого из элементов в пробе принимают его массовую долю, найденную для первого излучателя, а за второй — массовую долю, найденную для второго излучателя, приготовленного из той же пробы.

Разность большего и меньшего из этих двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения двух результатов параллельных определений (ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия), приведенных в табл.3.

5.4.2. Если расхождения двух результатов параллельных определений превышают значения, указанные в табл.3, то проверяют качество подготовки излучателей из пробы и повторяют определения.

5.4.3. Разность двух результатов анализа с доверительной вероятностью ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия), приведенных в табл.3.