ГОСТ 16274.5-77
ГОСТ 16274.5−77 Висмут. Метод определения содержания серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)
ГОСТ 16274.5−77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВИСМУТ
Метод определения содержания серебра
Bismuth.
Method for determination of silver content
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
П.С.Поклонский,
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела |
ГОСТ 1277–75 |
Разд.2 |
ГОСТ 1770–74 |
Разд.2 |
ГОСТ 4461–77 |
Разд.2 |
ГОСТ 7851–74 |
Разд.2 |
ГОСТ 10928–90 |
Разд.2 |
ГОСТ 16274.0−77 |
Разд.1 |
ГОСТ 27067–86 |
Разд.2 |
ТУ 6−09−5359−88 |
Разд.2 |
6. Постановлением Госстандарта
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает объемный роданистый метод определения содержания серебра (при содержании серебра от 0,1 до 0,5%).
Метод основан на титровании серебра раствором роданида аммония в кислой среде в присутствии висмута. В качестве индикатора применяют железоаммонийные квасцы.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по
2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колба мерная вместимостью 1000 смпо
Микробюретка вместимостью 2 смпо НТД.
Пипетка вместимостью 25 смпо НТД.
Колбы конические термостойкие вместимостью 250 смпо
Перегонный аппарат для получения бидистиллированной воды.
Кислота азотная по
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6−09−5359, 10%-ный раствор в 1%-ном растворе азотной кислоты.
Висмут металлический марки Ви0 по
Серебро азотнокислое по
Стандартный раствор серебра; готовят следующим образом: 15,7467 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в бидистиллированной воде, доливают до метки водой и перемешивают.
1 смраствора содержит 0,01 г серебра.
Бидистиллированная вода.
Аммоний роданистый по
Титр раствора устанавливают следующим образом: в шесть конических колб вместимостью по 250 смотбирают по 25 смстандартного раствора серебра, добавляют по 2,5 г висмута марки Ви0 и растворяют в 50 смконцентрированной азотной кислоты, приливая небольшими порциями. Растворение ведут сначала без нагревания, а затем нагревают до удаления окислов азота. К раствору приливают 100 смбидистиллированной воды, охлаждают и титруют раствором роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дмв присутствии 2 смжелезоаммонийных квасцов до появления неисчезающей розовой окраски.
Титр раствора роданистого аммония (), выраженный в г/смсеребра, вычисляют по формуле
,
где — количество стандартного раствора, взятого для титрования, см;
0,01 — концентрация стандартного раствора серебра, г/см;
— количество раствора роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм, израсходованное на титрование, см.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску висмута массой 10,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми растворяют в 50 смконцентрированной азотной кислоты, приливая небольшими порциями. Растворение навески проводят сначала без нагревания, а затем при нагревании до исчезновения окислов азота.
К раствору приливают 100 смбидистиллированной воды и после охлаждения титруют раствором роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дмв присутствии 2,0 смжелезоаммонийных квасцов до появления неисчезающей розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание серебра в висмуте () в процентах вычисляют по формуле
,
где — титр раствора роданида аммония, выраженный в граммах серебра на миллилитр раствора;
— количество раствора роданида аммония, израсходованное на титрование, см;
— навеска, г.
4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений () и результатов двух анализов () при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля серебра, % | Расхождение результатов трех параллельных определений, % |
Расхождение результатов двух анализов, % |
0,100 |
0,017 | 0,023 |
0,20 |
0,03 | 0,05 |
0,30 |
0,05 | 0,07 |
0,50 |
0,06 | 0,08 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
для интервала массовых долей от 0,1 до 0,3%;
для массовых долей свыше 0,3%,
где — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;
— среднее арифметическое результатов двух анализов.
(Измененная редакция, Изм. N 3).