ГОСТ 23862.29-79

• gost-2386229-79.pdf (150.56 KiB)
  ГОСТ 23862.29-79

ГОСТ 23862.29−79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)

ГОСТ 23862.29−79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения молибдена

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of molybdenum

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7−85).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения молибдена (от 2·10% до 2·10% каждого) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

Метод основан на экстракции хлороформом молибдена (VI) в виде комплекса с -бензоиоксимом с последующей реэкстракцией молибдена (VI) раствором аммиака и каталитическом действии Мо (VI) на реакцию окисления ортоаминофенола пероксидом водорода. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Содержание молибдена находят по градуировочному графику.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0−79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 15 см, откалиброванные на 5 и 10 см.

Стаканы кварцевые вместимостью 15 и 5 см.

Воронки делительные кварцевые вместимостью 50 см.

Пипетки вместимостью 1 см.

Перед работой посуду тщательно моют перегнанной серной кислотой, разбавленной 1:1, прополаскивают бидистиллятом, помещают в стакан вместимостью 100 сми выдерживают в кипящей воде в течение 30−40 мин.

Бумага универсальная индикаторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, х.ч., 0,1 моль/дмраствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, х.ч., перегнанная в кварцевом аппарате (отбирают средние фракции), разбавленная 1:1 и 5 моль/дмраствор.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147–80, 3 моль/дмраствор.

Соль динатривая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, х.ч., 0,05 моль/дмраствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, х.ч., 0,05 моль/дмраствор.

Буферный раствор рН-5,0 300 смраствора уксусной кислоты помещают в кварцевую колбу вместимостью 800 см, приливают порциями 200 смраствора гидроокиси натрия, перемешивают.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929–76, х.ч., 3%-ный раствор: 10 смпероксида водорода помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки, перемешивают; готовят в день употребления.

Ортоаминофенол, ч., 0,1 моль/дмраствор: 0,253 г препарата помещают в кварцевый цилиндр вместимостью 35−40 см, приливают 25 смраствора соляной кислоты, перемешивают; готовят в день употребления.

Хлороформ, ч.д.а., дважды перегнанный в кварцевом аппарате, отбирают средние фракции.

-бензоиноксим, ч.д.а., раствор в хлороформе с концентрацией 4 г/дм.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765–78, ч.д.а.

Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий 1 мг/сммолибдена: 1,840 г молибденовокислого аммония помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см, растворяют в воде. Содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки, перемешивают.

1 смраствора содержит 1 мг молибдена.

Раствор молибдена, содержащий 0,1 мкг/сммолибдена, готовят последовательным разбавлением водой запасного раствора в 1000 раз.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см, смачивают водой, приливают 5 см5 моль/дмраствора серной кислоты, растворяют при нагревании, охлаждают. Содержимое стакана переводят в делительную воронку, доводят водой до объема 10 см, приливают 2 смраствора -бензоиноксима, 8 смхлороформа и встряхивают в течение 3 мин. Органическую фазу собирают в кварцевый стакан, а из водной фазы проводят дважды экстракцию молибдена в течение 3 мин, добавляя каждый раз по 2 смраствора -бензоиноксима и по 5 смхлороформа. Объединенную органическую фазу переводят в делительную воронку, приливают 5 смводы, 1 смраствора аммиака и встряхивают в течение 2 мин. Органическую фазу отделяют, к водной фазе приливают по каплям 5 моль/дмраствор серной кислоты до рН-5 (по универсальной индикаторной бумаге) переносят содержимое в кварцевый цилиндр вместимостью 15 см, доводят водой до объема 10 см, перемешивают.

Из полученного раствора отбирают 1 смв кварцевый цилиндр вместимостью 15 см, добавляют 1 смраствора трилона Б, 1 смбуферного раствора, 0,2 смраствора пероксида водорода, 1 смраствора ортоаминофенола, доводят водой до объема 5 см, перемешивают. Цилиндры с растворами погружают в кипящую водяную баню на 2 мин, затем быстро охлаждают до комнатной температуры. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Одновременно с анализом пробы через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора и по полученному значению оптической плотности находят массу молибдена по градуир

овочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

3.2.1. В кварцевые делительные воронки вводят 1, 2, 3, 4, 5, 10 смраствора молибдена (содержащего 0,1 мкг/сммолибдена), приливают 5 см5 моль/дмраствора серной кислоты, доводят водой до 10 см, приливают по 2 смраствора -бензоноксима, по 8 смхлороформа и встряхивают в течение 3 мин. Органическую фазу собирают в кварцевый стакан, а из водной фазы проводят дважды экстракцию молибдена в течение 3 мин, добавляя каждый раз по 2 смраствора -бензоиноксима и по 5 смхлороформа. Объединенную органическую фазу переводят в делительную воронку, приливают по 5 смводы, 1 смраствора аммиака, встряхивают в течение 2 мин. Органическую фазу отделяют. К водной фазе приливают по каплям 5 моль/дмраствор серной кислоты до рН-5 (по универсальной индикаторной бумаге), переводят содержимое в кварцевый цилиндр, доводят водой до объема 10 см, перемешивают. В одну из делительных воронок вводят все реактивы, кроме молибдена (нулевой раствор).

Из полученных растворов отбирают по 1 смв кварцевые цилиндры, добавляют по 1 смраствора трилона Б, по 1 смбуферного раствора, по 0,2 смраствора пероксида водорода, по 1 смраствора ортоаминофенола, доводят водой до объема 5 см, перемешивают. Цилиндры с растворами погружают на 2 мин в кипящую водяную баню, после чего быстро охлаждают до комнатной температуры. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптической плотности растворов шкалы. Измерение повторяют пять раз из новых порций раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значения оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу молибдена.

Отдельные точки графика проверяют при анализе образцов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса молибдена в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.