ГОСТ 25278.9-82

• gost-252789-82.pdf (326.49 KiB)
  ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9−82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 25278.9−82

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения титана

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of titanium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1−88).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год


Настоящий стандарт устанавливает два метода определения титана:

фотометрический (от 1 до 20%) — для сплавов (лигатур) на основе циркония, содержащих не более 30% ниобия, и на основе ванадия, содержащих не более 10% хрома;

дифференциальный фотометрический (от 40 до 50%) — для бинарных сплавов ниобий-титан; (от 20 до 80%) — для бинарных сплавов галлий-титан.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0−85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дмпо соляной кислоте) растворе. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты. Ванадий (IV), железо (II), цирконий определению не мешают.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см.

Пипетки без деления на 5, 10 и 15 см.

Бюретка вместимостью 10 см.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор 150 г/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Диантипирилметан, раствор 20 г/дм: 20 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 смводы, 60 смсерной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают. (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/смтитана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 2−4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 700−800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смраствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой.

Раствор титана (рабочий), содержащий 100 мкг/смтитана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в

10 раз.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700−800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смраствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают. При ожидаемом содержании титана более 10% полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 смраствора в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20 смвинной кислоты и доводят до метки водой.

Для определения титана отбирают 5, 10 и 15 смраствора в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 10 смвинной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 смраствора диантипирилметана, 10 смсоляной кислоты. Растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.

Массу титана находят по градуировочному граф

ику.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смвводят из микробюретки от 1,0 до 6,0 смрабочего раствора титана с интервалом в 1,0 см. Добавляют 10 смвинной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин и, не охлаждая, тотчас же приливают 15 смраствора диантипирилметана и 10 смсоляной кислоты. Растворы охлаждают (сначала при комнатной температуре в течение 10−15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать растворы в холодной воде, но нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением титана (нулевой раствор). Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб

.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

 — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см;

 — вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;

 — масса навески анализируемой пробы,

г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СПЛАВАХ НИОБИЙ-ТИТАН

______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дмпо соляной кислоте) растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-4А или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см.

Пипетки без деления на 5 см.

Бюретка вместимостью 10 см.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор 150 г/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Диантипирилметан, раствор 20 г/дм: 20 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 смводы, 60 смсерной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают. (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/смтитана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 2−4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 700−800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смраствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой.

Раствор титана (рабочий), содержащий 200 мкг/смтитана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в п

ять раз.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700−800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смраствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 смотбирают 5 смраствора, содержащие 2,1−2,5 мг титана, добавляют 10 смвинной кислоты, помещают колбу в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 смраствора диантипирилметана, 10 смсоляной кислоты. Раствор охлаждают (сначала при комнатной температуре в течение 10−15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать раствор в холодной воде, так как нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Массу титана находят по градуировочному график

у.

3.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смвводят по 10 смрабочего раствора титана, содержащего 200 мкг/смтитана, а затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смрабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/смтитана (в одну из колб не приливают дополнительно рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/смтитана), что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 мг титана. Добавляют 10 смвинной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 смраствора диантипирилметана, 10 смсоляной кислоты. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 2,1 до 2,5 мг титана, по отношению к раствору, содержащему 2,0 мг титана на спектрофотометре при 480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа п

роб.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

 — вместимость мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятой для определения, см;

 — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СПЛАВАХ ГАЛЛИЙ-ТИТАН

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана. Галлий определению не мешает.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 100 см.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Титан металлический по ГОСТ 19807–91 марки ВТ1−00.

Стандартный раствор титана, содержащий 1 мг/смтитана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески, затем добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты (до обесцвечивания раствора титана) и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20−30 смводы, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят водой до метки и перемешиваю

т.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 5 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, 10−15 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и далее до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20−30 смводы, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 смотбирают аликвотную часть полученного раствора, содержащую 5−8 мг титана, приливают 2 смортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, 5 смперекиси водорода, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана.

Массу титана находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным факторо

м.

4.2.2. Построение градуировочного графика

В четыре мерные колбы вместимостью 50 смкаждая пипеткой вводят 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 смраствора титана, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 г титана, приливают 2 смортофосфорной кислоты и далее поступают, как описано в п. 4.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0−85, п. 16.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса титана в растворе сравнения, мг;

 — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

 — градуировочный фактор;

 — вместимость мерной колбы, см;

 — масса навески анализируемой пробы, г;

 — объем аликвотной части раствора, см

.

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл.3.

Таблица 3

Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).