Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 16274.6-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 16274.6−77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.6−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ВИСМУТ

Метод определения содержания железа

Bismuth.
Method for determination of iron content


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В.Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.6−70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела
ГОСТ 1770–74
 
ГОСТ 3118–77 Разд.2
ГОСТ 4461–77 Разд.2
ГОСТ 5830–79 Разд.2
ГОСТ 7851–74 Разд.2
ГОСТ 10928–90 Разд.2
ГОСТ 16274.0−77 Разд.2
ГОСТ 27067–86 Разд.1
ТУ 6−09−5331−87
Разд.2

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия

7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,001 до 0,01%).

Метод основан на колориметрическом определении железа по красной окраске роданида железа, извлеченного в органический слой. Висмут не отделяют, определение железа производят в солянокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)по ГОСТ 1770.

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)по НТД.

Цилиндры колориметрические.

Воронка делительная вместимостью 100 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Стаканы химические, термостойкие, вместимостью 100 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)по ГОСТ 7851.

Пипетки вместимостью 10 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)по НТД.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., и разбавленная 1:9.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30%-ный раствор.

Раствор роданида аммония очищают от железа экстрагированием смесью эфира диэтилового и изоамилового спирта в соотношении 1:1.

Висмут металлический марки Ви0000 или Ви000 по ГОСТ 10928.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Окись железа по ТУ 6−09−5331.

Стандартные растворы железа

Раствор 1; готовят следующим образом: 0,3574 г окиси железа растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 1 мг железа.

Раствор 2; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора 2 содержит 0,1 мг железа.

Раствор 3; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора 3 содержит 0,01 мг железа.

Раствор сравнения готовят следующим образом: 1 г висмута марки Ви0000 или Ви000 помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в 5 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 40−50 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:9, после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску висмута 1 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 5 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют, после чего раствор выпаривают досуха. Затем прибавляют 40−50 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:9, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Раствор в колбе доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

В один цилиндр для колориметрирования отбирают 20 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)анализируемого раствора, а в другой цилиндр — 20 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сравнения.

В оба цилиндра одновременно отмеривают пипеткой по 1 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)30%-ного раствора роданида аммония, по 5 смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси эфира и спирта и перемешивают растворы. В цилиндр с раствором сравнения доливают из микробюретки стандартный раствор 3 до выравнивания окрасок спиртоэфирных слоев в обоих цилиндрах.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание железа в висмуте (ГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — количество железа в стандартном растворе 3, израсходованном на титрование, мг;

ГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — общий объем раствора, смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — навеска, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы;

ГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — аликвотная часть раствора, взятая для колориметрирования, смГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (ГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)) и результатов двух анализов (ГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

     
Массовая доля железа, % Расхождение результатов трех параллельных определений, %
Расхождение результатов двух анализов, %
0,0010
0,0003 0,0004
0,0030
0,0009 0,0012
0,010
0,003 0,004



Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

ГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

ГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).