Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23862.4-79

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 23862.4−79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 23862.4−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома

Rare-earth metals and their oxides. Spectral method of determination of vanadium, iron, cobalt, silicon, manganese, copper, nickel, lead, titanium, chromium


MКC 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).


Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окись) и их окисях.

Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров анализируемого материала и образцов сравнения с последующим определением содержания примесей по градуировочному графику.

Интервалы определяемых массовых долей примесей:

   
в окисях лантана, церия, неодима, европия, гадолиния, иттербия, лютеция и иттрия:
ванадия

от 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

железа

от 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

кобальта

от 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

кремния

от 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

марганца

от 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

меди

от 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

никеля

от 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

свинца

от 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

титана

от 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

хрома

от 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

в окисях гадолиния и иттрия:
железо

от 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

в окисях самария, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия:
железа

от 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

кобальта

от 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

кремния

от 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

марганца

от 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

меди

от 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

никеля

от 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

хрома

от 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%

в окиси празеодима:
кремния

от 5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)%


(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0−79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм, работающий в первом порядке отражения, с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом порядке отражения, с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.

Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250−300 В, 30−50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Бокс из органического стекла.

Ступки и пестики из органического стекла.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1000 °C.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250−0,5 или аналогичным.

Станок для заточки электродов.

Фотопластинки спектрографические типа ЭС или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Угли спектральные ос.ч. 7−3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из спектральных углей ос.ч. 7−3, диаметром 6 мм, с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм.

Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа ос.ч. 7−4, диаметром 6 мм, заточенные на конус, или электроды той же формы, выточенные из спектральных углей ОСЧ-7−3, диаметром 6 мм (1);

электроды, выточенные из спектральных углей ос.ч. 7−3 диаметром 6 мм, с кратером диаметром 2 мм, глубиной 3 мм, толщиной стенок 0,5−0,7 мм, высотой заточенной части — 8 мм (2).

Каждую пару электродов подвергают очистке обжигом в дуге постоянного тока 15 А в течение 15 с непосредственно перед анализом.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463–79.

Ванадия (V) окись, ч.д.а.

Железа окись, ч.д.а.

Кобальта окись по ГОСТ 18671–73.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428–73, ч.д.а.

Марганца двуокись безводная ос.ч. 9−2.

Меди окись по ГОСТ 16539–79, порошкообразная.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331–78, ч.

Свинца окись, ч.д.а.

Титана двуокись ос.ч. 7−3.

Окись хрома марки ОХМ-0 по ГОСТ 2912–79, металлургическая.

Окиси лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, неодима, гадолиния, иттербия, лютеция и иттрия, чистые по определяемым примесям.

Натрий хлористый ос.ч. 6−4.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Буферная смесь — порошковый графит с массовой долей хлористого натрия 50%: 1 г хлористого натрия смешивают с 1 г порошкового графита в ступке из органического стекла в течение 30 мин.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Каждый образец сравнения (ОС) готовят смешиванием соответствующей окиси РЗЭ, чистой по определяемым примесям (основы) с образцом сравнения на графите порошковом (ОСГП) в соотношении 10:1.

В условиях данного метода в соответствии с соотношением масс смешиваемых веществ массовая доля каждой примеси в ОС в расчете на массовую долю в анализируемой пробе равна одной десятой массовой доли этой примеси в ОСГП.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Приготовление образцов сравнения на графите порошковом

Головной образец сравнения на графите порошковом (ГОСГП), содержащий по 0,1% марганца и меди и по 1,0% ванадия, железа, кобальта, кремния, никеля, свинца, титана и хрома, готовят механическим смешиванием порошкового графита с окислами соответствующих металлов.

Перед взвешиванием двуокись кремния прокаливают в муфельной печи при 700−800 °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе.

12,5 мг окиси меди и 15,8 мг безводной двуокиси марганца помещают в ступку из органического стекла и добавляют 71,7 мг порошкового графита. Смесь тщательно перетирают со спиртом в течение 30 мин и высушивают под инфракрасной лампой. Затем 10 мг полученной смеси, 17,9 мг пятиокиси ванадия, 14,3 мг окиси железа, 14,1 мг окиси кобальта, 21,4 мг двуокиси кремния, 14,1 мг окиси никеля, 10,8 мг окиси свинца, 16,7 мг двуокиси титана, 14,6 мг окиси хрома помещают в ступку из органического стекла и добавляют 866,1 мг порошкового графита. Смесь тщательно перетирают в течение 1 ч, добавляя спирт для поддержания кашицеобразного состояния массы, и высушивают под инфракрасной лампой.

Остальные ОСГП готовят последовательным разбавлением ГОСГП, а затем каждого последующего образца порошковым графитом. Содержание каждой из определяемых примесей в ОСГП (в расчете на содержание металла в смеси окислов и порошкового графита) и вводимые в смесь навески порошкового графита и предыдущего образца указаны в табл.1.

Таблица 1

         
Обозначение образца Массовая доля, %
Масса навески, г
  ванадия, железа, кобальта, кремния, никеля, свинца, титана и хрома меди и марганца

порошкового графита

предыдущего образца
(в скобках указано его обозначение)
ОСГП-1

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

0,900
0,100 (ГОСГП)
ОСГП-2

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

0,500
0,500 (ОСГП-1)
ОСГП-3

2·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

0,600
0,400 (ОСГП-2)
ОСГП-4

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

0,500
0,500 (ОСГП-3)
ОСГП-5

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

0,500
0,500 (ОСГП-4)
ОСГП-6

2·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

0,600
0,400 (ОСГП-5)
ОСГП-7

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

0,500
0,500 (ОСГП-6)



Указанные в табл.1 навески порошкового графита и предыдущего образца помещают в ступку из органического стекла, тщательно перетирают смесь в течение 30 мин, добавляя спирт для поддержания кашицеобразного состояния массы, и высушивают под инфракрасной лампой. Перетирание и высушивание ведут в боксе из органического стекла. ОСГП хранят в плотно закрытых банках из органического стекла.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Анализу подвергают окиси РЗЭ. Металлы переводят в окиси по ГОСТ 23862.0−79.

4.2. Навеску анализируемой пробы (и навеску основы) массой 40 мг смешивают с 4 мг порошкового графита и 2 мг хлористого натрия или с 6 мг предварительно подготовленной смеси порошкового графита с хлористым натрием в соотношении 2:1. Полученную смесь (по 20 мг) помещают в кратеры двух электродов.

Навеску каждого ОС (см. п. 3.1) массой 44 мг смешивают с 2 мг хлористого натрия, полученную смесь (по 20 мг) помещают в кратеры двух электродов.

Нижний электрод со смесью служит анодом, катодом служит верхний электрод (I). Допускается использование в качестве катода электрода (II), в который предварительно помещают (неоднократным погружением) буферную смесь. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 15 А. Время экспозиции 45 с. Расстояние между электродами — 3 мм.

Спектры фотографируют в области 240−340 нм спектрографом ДФС-8 (при анализе окисей лантана, церия, неодима, европия, гадолиния, иттербия, лютеция, иттрия) или в области 280−330 нм спектрографом ДФС-13. Ширина щели спектрографа — 15 мкм. В кассету помещают пластинки типа ЭС.

При определении кремния в области 240−260 нм допускается использование спектрографа ИСП-30.

Спектр каждой пробы, каждого ОС и основы фотографируют по два раза. Экспонированную фотопластинку проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде 15 мин и сушат.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернение аналитической линии определяемого элемента ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)(табл.2) и фона вблизи нее ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)и вычисляют разность почернений ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2). По двум параллельным значениям ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2), полученным по двум спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднеарифметическое значение ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2). По полученным средним значениям ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)(по таблицам приложения ГОСТ 13637.1−93) находят значение ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2).

Таблица 2

       
Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм
Анализируемая основа

Интервал определяемых массовых долей, %
Ванадий
318,40
Церий, неодим, гадолиний

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

  318,54
Лантан, иттербий, лютеций, иттрий
 
Железо

248,33

Лантан, церий, неодим, европий, гадолиний, иттербий, лютеций, иттрий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)



296,69

Европий, самарий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, иттрий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)



302,06

Европий, самарий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

Кобальт

252,14

Лантан, церий, неодим, самарий, европий, гадолиний, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

  304,4

Европий, самарий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттрий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

Кремний

243,52

Лантан, церий, неодим, гадолиний, иттербий, лютеций, иттрий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)



251,43

Лантан, церий, неодим, самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

  251,43
Празеодим

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)



288,1

Европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, иттрий

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

Марганец

279,48

Лантан, церий, неодим, европий, гольмий, иттрий, тербий, лютеций

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

  279,83
Самарий, диспрозий, эрбий, тулий

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)



280,11

Самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

Медь

324,75

Лантан, неодим, самарий, гадолиний, тербий, диспрозий, иттербий, лютеций, иттрий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)



327,40

Лантан, церий, неодим, самарий, европий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

Никель
300,25
Лантан, неодим, самарий, гольмий

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

  300,36
Европий

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

  301,20
Эрбий, тулий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

  303,70
Гадолиний, тербий

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)



305,08

Церий, тербий, диспрозий, гольмий, лютеций, иттербий, иттрий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

Свинец
280,20
Церий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)



283,31

Лантан, неодим, европий, гадолиний, иттербий, лютеций, иттрий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

Титан
308,80
Церий, гадолиний, иттрий

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

  319,19
Европий, самарий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

  323,45
Лантан, иттербий, лютеций

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

  324,19
Неодим

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

Хром

283,56

Самарий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)



284,32

Церий, неодим, самарий, диспрозий, эрбий, тулий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)



302,16

Лантан, европий, самарий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

5.2. Если аналитическая линия определяемого элемента в спектрах основы ОС отсутствует, то, используя полученные значения ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2). За результат анализа принимают значение массовой доли примесей в анализируемой пробе, найденное по этому графику по значению ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2).

Расхождения между результатами двух анализов (отношение большего к меньшему) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.3.

Таблица 3

     
Определяемая примесь
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение
Ванадий

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,8
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
Железо

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

4,0
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,6
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,6
 

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,8
Кобальт

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,8
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
Кремний

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

4,0
 

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,6
 

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,6
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,8
Марганец

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,8
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
 

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
 

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,0
Медь

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

4,0
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,6
 

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,6
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,0
Никель

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,8
 

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
Свинец

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,8
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
Титан

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

4,0
 

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,6
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,6
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,8
Хром

5·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,8
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
 

1·10ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4

5.3. При контроле воспроизводимости параллельных определений по двум параллельным значениям ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2), полученным по двум спектрам, снятым для каждой пробы, находят параллельные значения ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)и по градуировочному графику находят значения ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2) — результаты каждого из параллельных определений примесей в пробе. Отношение большего из них к меньшему не должно превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.3.

5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4. Если в спектрах основы образцов сравнения (ОС) имеется слабая линия определяемого элемента, то при построении градуировочного графика вносят поправку на значение массовой доли определяемого элемента в основе О. С. Внесение поправки допустимо лишь при условии, что это значение не превышает установленного для метода нижнего предела определения.

Получив откорректированный градуировочный график, далее поступают как указано в пп.5.2 и 5.3.

5.5. При контроле точности с использованием ГСО 2820−73 навеску основы (п. 3.1) массой 40 мг смешивают с навеской ГСО массой 4 мг и навеской хлористого натрия массой 2 мг. Полученную смесь по 20 мг помещают в кратеры двух электродов и проводят анализ, как указано в пп.4.2, 5.1, 5.2, 5.4. Результат анализа ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)считают правильным, если отношение значений ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 23862.4-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома (с Изменениями N 1, 2)(вычисляют отношение большего значения к меньшему) удовлетворяет условию п. 18 ГОСТ 23862.0−79.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).