ГОСТ 20997.5-81
ГОСТ 20997.5−81
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЛИЙ
МЕТОД ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
Изланне официальное
БЗ 6−99
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.873:546.811.06:006.354 Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т, А Н Д, А Р Т
ТАЛЛИЙ
ГОСТ
20997.5−81*
Метод химико-спектрального определения олова
Thallium.
Method of chemical-spectral determination of tin ОКСТУ 1709
ГОСТ 20997.5−81 С. 2
Кислота хлорная.
Натрий йодистый по
Бензол по
Аммиак водный особой чистоты по
Кислота щавелевая по
Фотопластинки «спектрографические» типа II.
Проявитель метол-гидрохиноновый.
Фиксаж кислый.
Раствор индия 10%-ный: навеску индия массой 5.0 г растворяют в 12 см1 азотной кислоты, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Раствор олова 0.1%-ный: навеску тонкоизмельченного олопа массой 0.100 г растворяют в 2 см3 азотной кислоты. После перехода всего олова в метаоловянную кислоту в стакан добавляют 20 см3 воды и 4.0 г щавелевой кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Стакан несколько раз промывают водой до полного растворения щавелевой кислоты. Промывные воды слипают в ту же мерную колбу и доводят до метки водой.
Раствор А: 10 см3 0,1%-ного раствора олова переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до метки.
1 см3 раствора, А содержит 0,1 мг олова.
Раствор Б: 10 см3 раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки водой.
1 см3 раствора Б содержа 0,01 мг олова.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки водой.
1 см3 раствора В содержит 0,001 мг олова.
Стандартные растворы Ь и В готовят в день употребления.
Образцы сравнения, с массовой долей олова МО-4; 2 I0-4; 3 10~2; МО-3; 3 10 3 %\ готовят одновременно с анализируемыми пробами.
Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектрографических приборов и установок, других материалов и реактивов при условии получения точностных характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
Раздел 2. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
1
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску металлического таллия массой 3,0 г помешают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании п 15 см3 раствора серной кислоты (1:2). Стакан накрывают часовым стеклом. В последний момент растворения добавляют одну каплю азотной кислоты. Раствор охлаждают до температуры 50−60 *С. добавляют 30 см3 воды и 25 см3 1 М раствора йодистого натрия при перемешивании. Раствор продолжают перемешивать еще 2,5−3,0 мин. Выпавший осадок йодида таллия оранжево-желтого цвета фильтруют через бумажный фильтр. Стакан и фильтр промывают 10 см3 0,05 М раствора йодистого натрия. Фильтрат и промывные воды соединяют в делительной воронке вместимостью 200 см3, нагревают до температуры 35−40 *С, добавляют 10 см3 хлорной кислоты, 30 г йодистого натрия и тщательно перемешивают. Добавляют 10 см3 бензола и встряхивают в течение 1 мин. После расслоения водный слой отбрасывают, а верхний органический через горло воронки переносят в чашку, в которую добавляют 2 см1 бензола после промывки делительной воронки.
В эту же чашку вносят I см3 раствора индия. Бензол выпаривают при температуре 40 *С (30−40 мин), а концентрат олова соосаждают с гидроокисью индия, для чего к раствору азотнокислого индия добаатяют по каплям при перемешивании стеклянной паточкой 20 капель аммиака до сильного запаха. Полученную гидроокись подсушивают под лампой, на электроплитке, а затем прокачивают в муфельной печи при температуре 350−400 *С в течение 30 мин. После прокашвания полученную окись индия измельчают кварцевым пестиком до мелкой крупки и передают на спектрографический анализ.
Обогащение ведут из четырех навесок. Одновременно для проверки чистоты используемых реактивов проводят контрольный опыт.
2
Параллельно с анализируемыми проба. ми к спектрографированию готовят образцы сравнения. Для этого в пять стаканов вместимостью по 100 см3 помешают массой по 0,2−0,5 г навески таллия, содержащего олова менее 1 10~s %. В стаканы накапывают соответственно 0.1: 0,2; 0.3; 1,0 и 3.0 см3 раствора В. что в расчете на 100 мг индия соответствует МО-4; 2 К)-4; 310"4; 1 10_3 и 3 10~3 %
С. 3
олова в концентрате. В каждый стакан добавляют по 1 см3 раствора серной кислоты (1:2) и под часовым стеклом содержимое стакана переводят в раствор. В последний момент растворения добавляют по одной капле азотной кислоты и далее анализ ведут, как при подготовке проб.
3.2. Полученные концентраты образцов сравнения контрольного опыта и проб по 45 мг помешают в кратеры графитовых электродов (анодов) диаметром и глубиной по 4 мм и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 Л в течение 3 мин (до выгорания). Спектры фотографируют при помоши дифракционного спектрографа типа ДФС-8 на фотопластинках типа II: ширина щели спектрографа 0.020 мм, расстояние между электродами от 2,5 до 3,0 мм должно сохраняться в течение всей экспозиции. На каждую фотопластинку фотографируют спектры концешратов образцов сравнения по два раза, а спектры концентратов проб и контрольных опытов по четыре раза.
Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На спектрограмме с помошью микрофотометра измеряют почернение линий олова с длиной волны 283.99 им и близлежащего фона. Градунровочные графики строят в координатах ДS — IgC, где AS = 5д, ф — 5ф, С — массовая доля олова в образцах сравнения в процентах.
По градуировочным графикам находят массовую долю олова в концентрате пробы (О и контрольного опыта (С,).
Массовую долю олова в пробе (Л) в процентах определяют по формуле
С — С. 100
Х=-1-,
т
где 100 — масса полученного концентрата, мг;
т — масса навески пробы таллия, взятого на анализ, мг.
Для построения градуировочного графика допускается использовать полулогарифмическую бумагу.
Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости результатов параллельных определений не превышает 0.15.
4.2. Расхождения результатов четырех параллельных определений (d). а также расхождения результатов двух анализов (D) не должны превышать значений, указанных в таблице (Р= 0,95).
| М ассовая доля олова. | Расхождение четырех результатов параллельных определений, «v | Расхождение результатов двух анализов. % |
| 3−10 11 | 1.5 10 „ | 2−10“ 6 |
| <И0-Ь | 3−10"6 | 410"6 |
| М0-* | 5 10-6 | 6 10-ь |
| 2 10* 5 | 7 Ю-6 | 9 10-6 |
| 410"4 | 2−10-5 | 210» 5 |
| 8−10"4 | 3−10"* | 4−10 3 |
| Ы0"4 | 4 10-5 | 510-5 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции.
Релакюр
Им. яиц. № 1)2354
Уч.-им. я. 0.43. Тираж 124 ski. С 387. Зак. 197.
ИПК И j: iaie.'ii.ci по стандартов. 107076. Моемы. Колодезный пер… 14.
Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тми. «Московский печатник», 103062. Москва. Лялин пер… 6.
Плр Мт 080102
