Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 20996.1-82

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 20996.1−82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)

ГОСТ 20996.1−82*

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения селена

Selenium. Methods of selenium determination


ОКСТУ 1709

Дата введения 1983−07−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ВЗАМЕН ГОСТ 20996.1−75

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3−88)


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и гравиметрический методы определения селена (при массовой доле селена от 97,0% и выше).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20996.0−82.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования селенопентатионата натрия при взаимодействии селенистой кислоты и тиосульфата натрия. Определение селена проводят в присутствии небольшого количества йодистого калия, фиксируя конечную точку титрования по йод-крахмальной реакции.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор 200 г/дмГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244–76, 0,2 моль/дмГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствор: 49,6 г тиосульфата натрия растворяют в 1000 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)воды и отфильтровывают в сосуд из темного стекла. Титр раствора устанавливают через 5−6 сут.

Установка титра раствора тиосульфата натрия: навеску селена высокой чистоты массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), прибавляют 10−12 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)соляной кислоты, 1 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и слабо нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают водой, прибавляют 80−100 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)горячей воды, 4−4,5 г мочевины и далее поступают, как указано в п. 2.3.2.

Титр раствора тиосульфата натрия (ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)), выраженный в граммах селена на 1 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1),


где ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — масса навески селена, г;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Калий йодистый по ГОСТ 4232–74, раствор 50 г/дмГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163–76, раствор 5 г/дмГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Селен высокой чистоты.

Фенолфталеин по НД, раствор в спирте 1 г/дмГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456–79.

Мочевина по ГОСТ 6691–77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение селена при массовой доле от 97,0% до 99,5%

Навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), прибавляют 10−15 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)соляной кислоты и 1 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотной кислоты, накрывают часовым стеклом или стеклянной пластинкой и слабо нагревают до растворения селена. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой и осторожно выпаривают раствор на теплом месте до влажного остатка (лучше на водяной бане).

Приливают 30−35 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)соляной кислоты, 60−80 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)воды, немного фильтробумажной массы и 2−2,5 г гидроксиламина солянокислого. Перемешивают и оставляют на 2−3 ч в теплом месте плиты до коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают через фильтр с фильтробумажной массой, промывают 2−3 раза горячим раствором соляной кислоты (1:9) и 6−8 раз горячей водой.

Осадок селена вместе с фильтром переносят в колбу, в которой проводили осаждение, прибавляют 15−20 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)соляной кислоты и 1 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения осадка. К полученному раствору приливают 80−100 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)горячей воды и добавляют 4−4,5 г мочевины, далее поступают, как указано в п. 2.3.

2.

2.3.2. Определение селена при массовой доле свыше 99,5%

Навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), прибавляют 10−15 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)соляной кислоты и 1 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотной кислоты, накрывают часовым стеклом или стеклянной пластинкой и слабо нагревают до растворения селена.

Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой, прибавляют 80−100 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)горячей воды, 4−4,5 г мочевины и перемешивают.

Через 20 мин раствор охлаждают в проточной воде и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия до щелочной реакции. К раствору приливают 20−25 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора серной кислоты (1:1) и охлаждают.

Титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя его при перемешивании, постепенно, небольшими порциями до 21−23 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1). Затем приливают 2−3 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)йодистого калия, 2−3 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора крахмала и продолжают титрование (из микробюретки) выделившегося йода раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраск

и.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю селена (ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1),


где ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — титр раствора тиосульфата натрия по селену, г/смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — масса навески селена, г.

2.4.2. Расхождение наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений не должно превышать 0,4%; результатов двух анализов, полученных в разных лабораториях, — 0,5%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции осаждения селена солянокислым гидроксиламином и взвешивании полученного осадка элементного селена.

3.2. Аппаратура, реактивы

Шкаф сушильный лабораторный.

Тигли фильтрующие типа ТФ32-ПОР 16 по ГОСТ 25336–82.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и раствор 1:8.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456–79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Мочевина по ГОСТ 6691–77, раствор 300 г/дмГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

Навеску селена массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), приливают 50−55 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)соляной кислоты, 5−7 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотной кислоты и выдерживают 2−3 ч в теплом месте, не давая кипеть раствору. Для проверки полноты разложения по истечении указанного времени добавить 1−2 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотной кислоты. Если при этом не будет наблюдаться выделение газообразного азота, то разложение считают законченным. В противном случае вновь добавляют 1−2 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)азотной кислоты и выдерживают раствор в течение 1−2 ч.

Затем приливают 50−60 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)воды, перемешивают и фильтруют нерастворимый остаток через плотный фильтр с фильтробумажной массой. Промывают 5−6 раз горячей водой.

Фильтрат с промывными водами собирают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Доводят объем фильтрата до 180−200 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), прибавляют 30−35 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора мочевины, нагревают до кипения и приливают 40−50 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)соляной кислоты, 30−35 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)раствора гидроксиламина, перемешивают и выдерживают на водяной бане в течение 1,5−2 ч до полной коагуляции осадка.

Проверяют полноту осаждения селена, добавляя в раствор 5−10 смГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)гидроксиламина. В случае появления осадка селена раствор слабо кипятят и повторяют проверку полноты осаждения.

Осадок селена отфильтровывают через предварительно взвешенный фильтрующий тигель и промывают 5−6 раз горячей водой, 2−3 раза спиртом.

Тигель с осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают при 105−110 °С в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание и взвешивание осадка повторяют до получения постоянной

массы.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю селена (ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1),


где ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — масса тигля с осадком селена, г;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — масса тигля, г;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — масса навески селена, г.

3.4.2. Расхождения результатов анализа — по п. 2.4.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3. При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют титриметрический метод (разд.2).

(Введен дополнительно, Изм. N 1).