Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 8775.4-87

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 8775.4−87 Литий. Метод определения азота


ГОСТ 8775.4−87

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИТИЙ

Метод определения азота

Lithium.
Method for determination of nitrogen

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88
до 01.07.93*
__________________________
* Ограничение срока действия
снято по протоколу Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 N 3764

2. Срок первой проверки 1991 г.

Периодичность проверки 5 лет

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8775–75 (разд.5)

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта, приложения
ГОСТ 3773–72
Разд.2
ГОСТ 4204–77
Разд.2
ГОСТ 4212–76
Разд.2
ГОСТ 4517–75
Разд.2
ГОСТ 8774–75
Разд.4
ГОСТ 8775.0−87
1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4
ГОСТ 8775.1−87
Разд.2
ГОСТ 10157–79
Разд.2
ГОСТ 14919–83
Разд.2



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения азота при массовой доле его от 0,003 до 0,2% в литии.

Метод основан на растворении лития в воде, поглощении выделившегося аммиака серной кислотой и измерении оптической плотности окрашенного раствора после добавления реактива Несслера.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 8775.0−87.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Установка для дистилляции и улавливания аммиака (чертеж). Все части установки изготавливают из стекла «пирекс» или другого термостойкого стекла. Соединительные резиновые трубки и резиновые пробки предварительно очищают кипячением их в 1%-ном растворе гидроокиси натрия с последующим промыванием дистиллированной водой, не содержащей аммиака.

Чертеж. Установка для дистилляции и улавливания аммиака

Установка для дистилляции и улавливания аммиака

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота


1 — парообразователь — плоскодонная колба вместимостью 500−750 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота; 2, 9 — резиновые пробки;
3, 12 — резиновые трубки; 4, 11 — зажимы; 5 — наполнительная воронка для приливания воды;
6 — каплеуловитель; 7 — холодильник; 8 — приемник — коническая колба вместимостью
100−250 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотас меткой 80−90 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота; 10 — отводная трубка; 13 — реакционная колба
(типа Кьельдаля) вместимостью 250−500 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

Электроплитка по ГОСТ 14919–83 или колбонагреватель.

Фотоколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60, КФК-2.

Камера, заполненная сухим аргоном, содержащим не более 0,2 г/мГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотавлаги.

Аргон по ГОСТ 10157–79, осушенный по п. 2.3.1 ГОСТ 8775.1−87.

Стаканчики для взвешивания типа СВ 24/10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773–72: раствор 1, содержащий 1 мг азота в 1смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, готовят по ГОСТ 4212–76; раствор 2, содержащий 0,01 мг азота в 1 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, готовят разбавлением раствора 1 в сто раз.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517–75.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, 0,005 моль/дмГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотараствор.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка установки и проведение контрольного опыта

Перед проведением анализа установку (см. чертеж) промывают струей пара в течение 15−20 мин. Пар поступает из колбы парообразователя, в которую наливают воду до двух третей объема и 1−2 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаконцентрированной серной кислоты. Собирают в приемник примерно 50 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотадистиллята. К дистилляту прибавляют 1 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотареактива Несслера, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре по п. 4.2.2. Значение оптической плотности раствора не должно превышать 0,02, в противном случае операцию подготовки установки повторяют.

3.2. Установление градуировочной характеристики

3.2.1. В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотапомещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотараствора 2, что соответствует содержанию в колориметрируемых растворах 0,01; 0,02… 0,05 мг азота, добавляют 2,5 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотараствора серной кислоты, разбавляют водой до половины объема колбы, перемешивают, добавляют 1 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотареактива Несслера. Объем растворов доводят до метки водой и снова перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий все добавляемые реактивы, кроме раствора 2.

3.2.2. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения при длине волны 440 нм в кювете с толщиной светопоглощающего слоя 30 мм. По результатам фотометрирования строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу азота в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в квартал, а также в случае смены фотоколориметра или реактивов. Каждую точку графика получают как среднее арифметическое результатов трех измерений.

Допускается нахождение численной линейной зависимости оптической плотности испытуемых растворов от массы содержащегося в них азота. Для этого результаты фотометрирования обрабатывают по методу наименьших квадратов и представляют зависимость по формуле

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (1)


где ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — оптическая плотность раствора;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — масса азота, содержащегося в растворе, мг;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — числовые коэффициенты, определяемые при градуировке.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Банку с пробой лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ 8774–75, помещают в камеру, заполненную сухим аргоном. Кусок лития вынимают из банки пинцетом, удаляют с его поверхности при помощи фильтровальной бумаги масло, помещают на твердую стальную пластинку, очищают поверхность металла и вырезают из середины кусочек массой 0,5−1,5 г лития. Вырезанный кусочек помещают в предварительно взвешенный стаканчик с притертой крышкой. Вынимают стаканчик из камеры и взвешивают.

Допускается очистку поверхности лития и взвешивание вырезанного кусочка производить на воздухе. В этом случае взвешивание производят после очистки и вырезания кусочка металла в течение 5 мин.

В приемник 8 наливают 10 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотасерной кислоты. Кончик холодильника 7 погружают в кислоту. В воронку 5 наливают 50 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаводы. Открывают зажим 11 на отводной трубке 10 и закрывают зажим 4.

4.2. Навеску лития помещают в сухую колбу Кьельдаля, быстро подсоединяют колбу к прибору для отгонки аммиака. Через воронку 5 в колбу 13 приливают воду небольшими порциями. После окончания растворения навески открывают зажим 4 и закрывают зажим 11. Дистилляцию аммиака производят до тех пор, пока в приемнике не будет получено 80−90 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотадистиллята.

Содержимое приемника переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, обмывают приемник водой и доводят объем раствора в мерной колбе водой до метки.

4.3. Аликвотную часть раствора 5−25 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота(в зависимости от содержания азота) помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, разбавляют водой до объема 45 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, приливают 1 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотареактива Несслера, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотапомещают 0,5−2,5 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотасерной кислоты (в зависимости от аликвотной части), разбавляют водой до 45 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, приливают 1 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотареактива Несслера, доводят до метки водой и перемешивают.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю азота (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (2)


где ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — общий объем анализируемого раствора, смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — аликвотная часть раствора, смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — масса навески лития, г;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — масса азота, мг, установленная по градуировочному графику или вычисленная по формуле

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (3)


где ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — оптическая плотность анализируемого раствора;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — числовые коэффициенты, определяемые по формуле (1).

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений (единичных определений) при выполнении условий пп.2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0−87.

5.3. Показатели точности

5.3.1. Показатели сходимости и воспроизводимости результатов определений — (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) и (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота), а также значения погрешности результатов анализа (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) приведены в таблице.

       
Массовая доля азота, %

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, %

  не более

3·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,13
0,20

8·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

6·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,09
0,12

1·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

4·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,04
0,06

3·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

5.3.2. Неисключенная систематическая погрешность (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) незначима по сравнению со случайной погрешностью.

5.3.3. Значение погрешности результата анализа (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) определяют по ГОСТ 8775.0−87.

5.4. Контроль точности анализа

Контроль точности анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 8775.0−87, при этом в качестве добавки используют раствор хлористого аммония, содержащий 0,01 мг азота в 1 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота(раствор 2).

Добавку вводят в навеску пробы через наполнительную воронку 5 до начала растворения пробы.