ГОСТ 23862.27-79

• gost-2386227-79.pdf (106.13 KiB)
  ГОСТ 23862.27-79

ГОСТ 23862.27−79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)

ГОСТ 23862.27−79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения ниобия

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of niobium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7−85).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (от 1·10% до 1·10%) в редкоземельных металлах и их окисях, кроме церия и его двуокиси.

Метод основан на реакции ниобия с пиридилазорезорцином (ПАР) в тартратносолянокислой среде после предварительного гидролитического выделения ниобия таннином в присутствии желатины.

Содержание ниобия находят по градуировочному графику.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0−79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичный прибор.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 800 °C.

Плитка электрическая.

Стаканы вместимостью 250 см.

Тигли кварцевые.

Бюретка вместимостью 5 см.

Натрий сернокислый пиро по НТД, раствор с концентрацией 60 г/дм.

Аммоний виннокислый средний по НТД, растворы с концентрацией 100 и 20 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656–75.

Таннин (светлый), растворы с концентрацией 100 и 5 г/дмв 1%-ной соляной кислоте.

Желатина, раствор с концентрацией 10 г/дм.

4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР) водный раствор с концентрацией 1,5 г/дм. 0,15 г препарата тщательно растирают стеклянной палочкой в стакане с 2 смводы, разбавляют водой до 50 см, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 сми доводят водой до метки, пригоден к употреблению в течение 1 мес.

Ниобия пятиокись чистотой не менее 99,5%.

Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/смниобия: 0,143 г пятиокиси ниобия сплавляют с 4 г пиросульфата натрия. Плав растворяют при нагревании в 40 смраствора виннокислого аммония (100 г/дм) с добавлением 10 смаммиака (1:9). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Раствор ниобия (рабочий), содержащий 10 мкг/смниобия, готовят в день употребления разбавлением запасного раствора раствором виннокислого аммония (20 г/дм) в 100 раз.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемого металла массой 0,5−2 г (в зависимости от содержания ниобия) помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 2−3 смводы, 20 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют сначала на холоду, а по окончании бурной реакции умеренно нагревают до полного растворения металла. Навеску анализируемой окиси РЗМ, соответствующую 0,5−2 г металла, помещают в стакан и растворяют при нагревании в 20 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1.

Полученный раствор разбавляют до 100 смводой, добавляют 0,1 г борной кислоты, нагревают до 50 °C и при помешивании приливают 10 смраствора таннина (100 г/дм); стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор с течение 20 мин, поддерживая объем 110 смдобавлением воды. После охлаждения приливают 10 смраствора желатины и раствор с осадком оставляют стоять не менее чем на 4−5 ч. Осадок фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают холодным раствором таннина (5 г/дм). Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи при 800 °C, полученный осадок сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия до получения однородного плава.

По охлаждении, плав выщелачивают 20 смгорячего раствора виннокислого аммония (100 г/дм) с добавлением 10 смаммиака, разбавленного 1:9. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 15 см, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см; добавляют 4 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 смраствора ПАР, доводят до метки водой и перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, по отношению к нулевому раствору. Массу ниобия находят по градуировоч

ному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 смвводят из микробюретки 0,20; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смрабочего раствора ниобия (содержащего 10 мкг/смниобия), добавляют до 15 смраствора виннокислого аммония (20 г/дм), 4 смразбавленной соляной кислоты, 2 смраствора ПАР, доводят до метки раствором пиросернокислого натрия и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением ниобия (нулевой раствор). Измерения проводят через 1 ч, как указано в п. 3.1

.

3.1−3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ниобия () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.