Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 12564.1-83

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 12564.1−83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)


ГОСТ 12564.1−83

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВО-ПЛАТИНОВЫЕ

Метод определения золота, палладия*

Aurrum-palladium-platinum alloys.
Methods for the determination of aurrum, palladium, platinum


ОКСТУ 1709**
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.84
до 01.07.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, Т. И. Беляева, Е.Е.Сафонова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1374

ВЗАМЕН ГОСТ 12564–67 в части разд.2, 3, 4

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.88 N 3224 с 01.07.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1989 год


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота, палладия в золото-палладиево-платиновых сплавах (при массовой доле золота от 59,0 до 61,0%, палладия от 29,0 до 31,0%).

Метод основан на восстановлении золота в присутствии палладия и платины нитритом натрия, осаждении палладия в виде диметилглиоксимата из раствора нитропалладита натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864–83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Результат анализа должен оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104–80*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104–2001. — Примечание изготовителя базы данных.

Электропечь сопротивления лабораторная по ГОСТ 13474–79.

Аппарат Киппа для получения водорода.

Тигли фарфоровые N 4, 5 по ГОСТ 9147–80.

Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336–82, вместимостью 500, 1000 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1).

Колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770–74, вместимостью 500 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1).

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336–82, вместимостью 150 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1).

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336–82, типа В.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026–76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, 6 М и разбавленная 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:5.

Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197–74, 7 М раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, насыщенный раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)и растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)смеси кислот. Раствор выпаривают примерно до 3 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1). При выпаривании раствора возможно частичное восстановление золота до металлического и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Не отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до 300 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)с добавлением 1−2 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)соляной кислоты для полного растворения солей палладия.

Параллельно с анализом сплава проводят контрольный опыт. Для этого 50 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)смеси кислот помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)и проводят через все стадии анализа (пп.4.1; 4.2; 4.3).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Гравиметрический метод определения содержания золота

К горячему раствору сплава осторожно приливают 100 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)7 М раствора азотистокислого натрия.

Раствор, сохраняя первоначальный объем, кипятят в течение 1,5−2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка. При этом палладий остается в растворе в виде комплексных соединений, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.

После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Воронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Оставшийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до нейтральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800 °С).

Осадок в тигле охлаждают, заливают водой с несколькими каплями азотной кислоты (для растворения натриевых солей), прогревают в течение 20−30 мин, переносят на фильтр, промывают горячей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Гравиметрический метод определения содержания палладия

Фильтрат после отделения золота переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Для определения палладия аликвотную часть раствора 250 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)(что соответствует массе 0,5 г сплава) переносят в коническую колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1), добавляют 100 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)водного насыщенного раствора диметилглиоксима, 200 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)горячей дистиллированной воды, выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч для полной коагуляции осадка и фильтруют через фильтр «красная лента».

Осадок глиоксимата палладия отфильтровывают, промывают 100 смГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)соляной кислоты (1:99), затем горячей водой до нейтральной реакции (температура воды не должна быть выше 85 °С). Фильтр с осадком помещают в тарированный фарфоровый тигель, подсушивают при комнатной температуре и прокаливают в муфельной печи при постепенном повышении температуры до 400 °C.

Прокаленный осадок восстанавливают в течение 5−10 мин при 900−1000 °С в токе водорода, охлаждают и взвешивают.

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю золота (палладия) (ГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1),

где ГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1) — масса осадка золота (палладия), г;

ГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1) — масса осадка контрольного опыта, г;

ГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1) — масса навески сплава, г.

5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,25% при определении золота и 0,30% при определении палладия.

Разность результатов двух анализов одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,40% при определении золота и 0,45% — при определении палладия.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Точность результатов определения массовой доли золота и палладия контролируют воспроизведением их массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенный через весь ход анализа.

Абсолютная разность наибольшего и наименьшего значения не должна превышать для золота 0,20%, для палладия 0,25%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).