ГОСТ 12564.1-83

• gost-125641-83.pdf (285.04 KiB)
  ГОСТ 12564.1-83

ГОСТ 12564.1−83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)

ГОСТ 12564.1−83

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВО-ПЛАТИНОВЫЕ

Метод определения золота, палладия*

Aurrum-palladium-platinum alloys.
Methods for the determination of aurrum, palladium, platinum

ОКСТУ 1709**
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.84
до 01.07.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, Т. И. Беляева, Е.Е.Сафонова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1374

ВЗАМЕН ГОСТ 12564–67 в части разд.2, 3, 4

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.88 N 3224 с 01.07.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1989 год


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота, палладия в золото-палладиево-платиновых сплавах (при массовой доле золота от 59,0 до 61,0%, палладия от 29,0 до 31,0%).

Метод основан на восстановлении золота в присутствии палладия и платины нитритом натрия, осаждении палладия в виде диметилглиоксимата из раствора нитропалладита натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864–83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Результат анализа должен оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104–80*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104–2001. — Примечание изготовителя базы данных.

Электропечь сопротивления лабораторная по ГОСТ 13474–79.

Аппарат Киппа для получения водорода.

Тигли фарфоровые N 4, 5 по ГОСТ 9147–80.

Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336–82, вместимостью 500, 1000 см.

Колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770–74, вместимостью 500 см.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336–82, вместимостью 150 см.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336–82, типа В.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026–76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, 6 М и разбавленная 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:5.

Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197–74, 7 М раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, насыщенный раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 сми растворяют при нагревании в 50 смсмеси кислот. Раствор выпаривают примерно до 3 см. При выпаривании раствора возможно частичное восстановление золота до металлического и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Не отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до 300 смс добавлением 1−2 смсоляной кислоты для полного растворения солей палладия.

Параллельно с анализом сплава проводят контрольный опыт. Для этого 50 смсмеси кислот помещают в коническую колбу вместимостью 500 сми проводят через все стадии анализа (пп.4.1; 4.2; 4.3).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Гравиметрический метод определения содержания золота

К горячему раствору сплава осторожно приливают 100 см7 М раствора азотистокислого натрия.

Раствор, сохраняя первоначальный объем, кипятят в течение 1,5−2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка. При этом палладий остается в растворе в виде комплексных соединений, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.

После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Воронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Оставшийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до нейтральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800 °С).

Осадок в тигле охлаждают, заливают водой с несколькими каплями азотной кислоты (для растворения натриевых солей), прогревают в течение 20−30 мин, переносят на фильтр, промывают горячей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Гравиметрический метод определения содержания палладия

Фильтрат после отделения золота переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Для определения палладия аликвотную часть раствора 250 см(что соответствует массе 0,5 г сплава) переносят в коническую колбу вместимостью 1000 см, добавляют 100 смводного насыщенного раствора диметилглиоксима, 200 смгорячей дистиллированной воды, выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч для полной коагуляции осадка и фильтруют через фильтр «красная лента».

Осадок глиоксимата палладия отфильтровывают, промывают 100 смсоляной кислоты (1:99), затем горячей водой до нейтральной реакции (температура воды не должна быть выше 85 °С). Фильтр с осадком помещают в тарированный фарфоровый тигель, подсушивают при комнатной температуре и прокаливают в муфельной печи при постепенном повышении температуры до 400 °C.

Прокаленный осадок восстанавливают в течение 5−10 мин при 900−1000 °С в токе водорода, охлаждают и взвешивают.

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю золота (палладия) () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса осадка золота (палладия), г;

 — масса осадка контрольного опыта, г;

 — масса навески сплава, г.

5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,25% при определении золота и 0,30% при определении палладия.

Разность результатов двух анализов одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,40% при определении золота и 0,45% — при определении палладия.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Точность результатов определения массовой доли золота и палладия контролируют воспроизведением их массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенный через весь ход анализа.

Абсолютная разность наибольшего и наименьшего значения не должна превышать для золота 0,20%, для палладия 0,25%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).