ГОСТ 1367.8-83
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СУРЬМА
Метод определения селена
Antimony. Method for the determination of selenium
ОКСТУ 1709
ГОСТ
1367.8 -8 3
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6013 дата введения
установлена 01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4−93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4−94)
Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной переменнотоковой полярографии для
определения селена от 210−5 до 810−5% в сурьме марки СуООООП.
Метод основан на выделении селена в элементарном виде на коллекторе — сере и определении
методом инверсионной переменнотоковой полярографии с накоплением в 0,4 моль/дм3 растворе
серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (II).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф переменного тока типа ПУ-1.
Стаканы стеклянные лабораторные по
Колбы мерные по
Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2, 5 см3.
Цилиндры градуированные по
Кислота азотная особой чистоты по
Кислота соляная особой чистоты по
Смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 3:1 (обратная царская
водка).
Кислота ортофосфорная по
Кислота муравьиная по
Вода бидистиллированная (бидистиллят); готовят перегонкой дистиллированной воды в квар
цевом перегонном аппарате.
Кислота серная особой чистоты по
Гидроксиламина гидрохлорид по
растворе соляной кислоты и раствор с массовой долей 5% в 3 моль/дм3 растворе соляной кислоты.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по
долей 30%.
Молоко серное: к 10 см3 раствора с массовой долей 30% серноватистокислого натрия добав
ляют 2 см3 концентрированной серной кислоты непосредственно перед употреблением.
Бром по
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6−89).
54
каркасное строительство
ГОСТ 1 367.8−83 С. 2
Калий двухромовокислый по
Медь сернокислая по
Селен по ТУ 6−09−5358−87.
Стандартные растворы селена.
Раствор А: 0,1 г металлического селена помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют
при нагревании в 10 см3 обратной царской водки. Затем добавляют 5 см3 концентрированной серной
кислоты, упаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают бидистил
лята, кипятят и вновь охлаждают. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят бидистиллятом до метки и перемешивают.
1 см3 раствора, А содержит 1 мг селена.
Раствор Б: 1 см3 раствора, А приливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
0,4 моль/дм3 раствором серной кислоты до метки и перемешивают; готовят в день употребления.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг селена.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сурьмы марки СуООООП массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 10 см3 обратной царской водки, упаривают раствор почти досуха на кипящей водяной
бане и проводят денитрацию остатка муравьиной кислотой. Избыток муравьиной кислоты
удаляют выпариванием с водой. Следы муравьиной кислоты не мешают дальнейшему определе
нию. Затем осадок растворяют в 20 см3 10%-ного раствора гидроксиламина в 6 моль/дм3 растворе
соляной кислоты, раствор переводят в пробирку и осаждают серу. Для этого пробирку с раствором
помещают в кипящую водяную баню, добавляют пипеткой 0,5 см3 серного молока и выдержи
вают раствор на водяной бане 3 ч. За это время трижды добавляют по 0,3 см3 серного молока —
через 30 мин, 1 ч и в конце опыта. На следующий день выделившийся осадок серы, содержащий
селен, отфильтровывают через фильтр с белой лентой и промывают сначала 7 раз 5%-ным
раствором гидрохлорида гидроксиламина в 3 моль/дм3 растворе соляной кислоты, а затем 5 раз
бидистиллятом. Осадок смывают струей бидистиллята в стакан вместимостью 50 см3, добавляют
1 см3 азотной кислоты, 1 см3 серной кислоты (1:1), и 0,5 см3 брома и оставляют стакан под
часовым стеклом на 30 мин. Затем раствор нагревают на водяной бане до отгонки избытка брома
и упаривают на плитке до начала появления паров серной кислоты. К содержимому стакана
добавляют 5 см3 бидистиллята, 0,2 см3 раствора двухромовокислого калия и 0,2 см3 раствора
сернокислой меди. Раствор доводят бидистиллятом до объема 30 см3 в мерном цилиндре с
пробкой и перемешивают.
3.2. Полярографируют раствор в ячейке с выносным меркурсульфатным электродом срав
нения на стационарном ртутном электроде. Ртутное дно в анодном отделении заливают смесью
серной кислоты, ортофосфорной кислоты и бидистиллята в соотношении 1:1:2. Размер капли
соответствует 20 делениям часового индикатора. Время накопления 1−3 мин при потенциале
накопления минус 0,6 В. При регистрации полярограмм используют катодную развертку напря
жения. Потенциал пика минус 0,8 В. Полярограмму каждого раствора снимают три-четыре раза
в интервале потенциалов от минус 0,6 В до минус 1,0 В. Высоту пика измеряют по вертикали,
проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей
пика. Концентрацию селена в растворе определяют по методу добавок. С каждой серией проб
проводят три контрольных опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по формуле
т \ '
т (Н2 — #,) IQ"4 ,
где тх — масса селена в добавке, мкг;
Нх — средняя арифметическая высота пика раствора пробы за вычетом среднего значения
высоты пика контрольных опытов, мм;
55
С. 3
Н2 — средняя арифметическая высота пика раствора пробы с добавкой за вычетом среднего
значения высоты пика контрольных опытов, мм (разность Я2 и Я1 должна быть не
меньше Я, и не больше ЗЯ,);
т — масса навески сурьмы, г.
4.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа
при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхож
дения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.
Абсолю тное допускаемое расхождение, %
М ассовая доля селена, %
сходимости воспроизводимости
От 0,000020 до 0,00004 включ.
Св. 0,00004 «0,00008 «
0,000015
0,00002
0,00002
0,00003
(Измененная редакция, Изм. № 1)
