Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1367.8-83

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУРЬМА

Метод определения селена

Antimony. Method for the determination of selenium

ОКСТУ 1709

ГОСТ

1367.8 -8 3

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6013 дата введения

установлена 01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4−93 Межгосударственного Совета по стандартизации,

метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной переменнотоковой полярографии для

определения селена от 210−5 до 810−5% в сурьме марки СуООООП.

Метод основан на выделении селена в элементарном виде на коллекторе — сере и определении

методом инверсионной переменнотоковой полярографии с накоплением в 0,4 моль/дм3 растворе

серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (II).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0−83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф переменного тока типа ПУ-1.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336–82 вместимостью 50, 100 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770–74 вместимостью 100 см3.

Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2, 5 см3.

Цилиндры градуированные по ГОСТ 1770–74 вместимостью 50 см3.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261–77 и 3 моль/дм3 и 6 моль/дм3 растворы.

Смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 3:1 (обратная царская

водка).

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848–73.

Вода бидистиллированная (бидистиллят); готовят перегонкой дистиллированной воды в квар­

цевом перегонном аппарате.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262–78, разбавленная 1:1 и 0,4 моль/дм3 раствор.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456–79, раствор с массовой долей 10% в 6 моль/дм3

растворе соляной кислоты и раствор с массовой долей 5% в 3 моль/дм3 растворе соляной кислоты.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068–86, раствор с массовой

долей 30%.

Молоко серное: к 10 см3 раствора с массовой долей 30% серноватистокислого натрия добав­

ляют 2 см3 концентрированной серной кислоты непосредственно перед употреблением.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6−89).

54

каркасное строительство

ГОСТ 1 367.8−83 С. 2

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220–75, раствор с массовой долей 5%.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165–78, раствор, содержащий в 1 см3 500 мкг меди.

Селен по ТУ 6−09−5358−87.

Стандартные растворы селена.

Раствор А: 0,1 г металлического селена помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют

при нагревании в 10 см3 обратной царской водки. Затем добавляют 5 см3 концентрированной серной

кислоты, упаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают бидистил­

лята, кипятят и вновь охлаждают. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью

100 см3, доводят бидистиллятом до метки и перемешивают.

1 см3 раствора, А содержит 1 мг селена.

Раствор Б: 1 см3 раствора, А приливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают

0,4 моль/дм3 раствором серной кислоты до метки и перемешивают; готовят в день употребления.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг селена.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сурьмы марки СуООООП массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3,

приливают 10 см3 обратной царской водки, упаривают раствор почти досуха на кипящей водяной

бане и проводят денитрацию остатка муравьиной кислотой. Избыток муравьиной кислоты

удаляют выпариванием с водой. Следы муравьиной кислоты не мешают дальнейшему определе­

нию. Затем осадок растворяют в 20 см3 10%-ного раствора гидроксиламина в 6 моль/дм3 растворе

соляной кислоты, раствор переводят в пробирку и осаждают серу. Для этого пробирку с раствором

помещают в кипящую водяную баню, добавляют пипеткой 0,5 см3 серного молока и выдержи­

вают раствор на водяной бане 3 ч. За это время трижды добавляют по 0,3 см3 серного молока —

через 30 мин, 1 ч и в конце опыта. На следующий день выделившийся осадок серы, содержащий

селен, отфильтровывают через фильтр с белой лентой и промывают сначала 7 раз 5%-ным

раствором гидрохлорида гидроксиламина в 3 моль/дм3 растворе соляной кислоты, а затем 5 раз

бидистиллятом. Осадок смывают струей бидистиллята в стакан вместимостью 50 см3, добавляют

1 см3 азотной кислоты, 1 см3 серной кислоты (1:1), и 0,5 см3 брома и оставляют стакан под

часовым стеклом на 30 мин. Затем раствор нагревают на водяной бане до отгонки избытка брома

и упаривают на плитке до начала появления паров серной кислоты. К содержимому стакана

добавляют 5 см3 бидистиллята, 0,2 см3 раствора двухромовокислого калия и 0,2 см3 раствора

сернокислой меди. Раствор доводят бидистиллятом до объема 30 см3 в мерном цилиндре с

пробкой и перемешивают.

3.2. Полярографируют раствор в ячейке с выносным меркурсульфатным электродом срав­

нения на стационарном ртутном электроде. Ртутное дно в анодном отделении заливают смесью

серной кислоты, ортофосфорной кислоты и бидистиллята в соотношении 1:1:2. Размер капли

соответствует 20 делениям часового индикатора. Время накопления 1−3 мин при потенциале

накопления минус 0,6 В. При регистрации полярограмм используют катодную развертку напря­

жения. Потенциал пика минус 0,8 В. Полярограмму каждого раствора снимают три-четыре раза

в интервале потенциалов от минус 0,6 В до минус 1,0 В. Высоту пика измеряют по вертикали,

проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей

пика. Концентрацию селена в растворе определяют по методу добавок. С каждой серией проб

проводят три контрольных опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по формуле

т \ '

т (Н2 — #,) IQ"4 ,

где тх — масса селена в добавке, мкг;

Нх — средняя арифметическая высота пика раствора пробы за вычетом среднего значения

высоты пика контрольных опытов, мм;

55

С. 3 ГОСТ 1 367.8−83

Н2 — средняя арифметическая высота пика раствора пробы с добавкой за вычетом среднего

значения высоты пика контрольных опытов, мм (разность Я2 и Я1 должна быть не

меньше Я, и не больше ЗЯ,);

т — масса навески сурьмы, г.

4.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа

при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхож­

дения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.

Абсолю тное допускаемое расхождение, %

М ассовая доля селена, %

сходимости воспроизводимости

От 0,000020 до 0,00004 включ.

Св. 0,00004 «0,00008 «

0,000015

0,00002

0,00002

0,00003

(Измененная редакция, Изм. № 1)