ГОСТ 9816.3-84

• gost-98163-84.pdf (212.16 KiB)
  ГОСТ 9816.3-84

ГОСТ 9816.3−84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 9816.3−84

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения серы

Technical tellurium. Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.85
до 01.07.90

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. N 2149 срок действия установлен с 01.07.85 до 01.07.90*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.


ВЗАМЕН ГОСТ 9816.3−74


ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1986 N 1229 c 01.11.1986; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 26.11.2014 N 1772-ст c 01.09.2015

Изменения N 1, 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1986 год, ИУС N 3, 1990 год, ИУС N 3, 2015 год

Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,001 до 0,1%) и гравиметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,1 до 0,6%) в техническом теллуре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 9816.0−84.

1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 83−79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1277−75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770−74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3777−76 Реактивы. Барий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4108−77Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
________________
На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4108–72, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 4145−74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4233−77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6259−75 Реактивы. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147−80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9816.0−84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 12026−76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 20288−74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 24104−2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725−6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».


Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Показатель точности измерений массовой доли серы соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности 0,95

В процентах

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используется глицерин.

2.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающие проведение измерений при длине волны 364 нм;

— плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— колбы мерные 2−25−2, 2−100−2 по ГОСТ 1770;

— колбы Кн-1−100−24/29 ТХС, Кн-1−200−24/29 ТХС по ГОСТ 25336;

— стаканы В-1−100 ТХС, В-1−200 ТХС, В-1−1000 ТХС по ГОСТ 25336;

— тигли фильтрующие типа ТФ-32-ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336;

— воронку Бюхнера 1 по ГОСТ 9147;

— стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

— натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм;

— барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм;

— глицерин по ГОСТ 6259, раствор 100 г/дм;

— калий сернокислый по ГОСТ 4145, перекристаллизованный;

— бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

— фильтры обеззоленные по [1] или аналогичные».

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.1а. Подготовка к проведению измерений

2.1а.1. Для приготовления перекристаллизованного сернокислого калия: навеску сернокислого калия массой 100 г помещают в стакан вместимостью 1000 смприливают 1000 смводы и растворяют при нагревании. Нерастворившийся остаток фильтруют из горячего раствора на фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), остаток отбрасывают. Фильтрат выпаривают до появления кристаллов и охлаждают. Образовавшиеся кристаллы фильтруют на фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), переносят в фарфоровую чашку и сушат при температуре от 70 °C до 100 °C в течение 1−1,5 ч. Чашку с кристаллами охлаждают и повторяют перекристаллизацию. Полученные кристаллы соли после второй перекристаллизации сушат при комнатной температуре.

2.1а.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы серы.

При приготовлении раствора, А массовой концентрации серы 0,1 мг/смнавеску сернокислого калия массой 0,0544 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают от 50 до 60 смводы, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации серы 0,01 мг/см10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б устойчив в течение двух суток.

2.1а.3. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 25 смпомещают 0; 0,5; 2,0; 4,0, 6,0 и 8,0 смраствора Б, 1 смраствора А, что соответствует 0,0; 0,005; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг серы, приливают от 3,5 до 4 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 смводы, 10 смраствора глицерина и перемешивают. Затем приливают от 3 до 3,5 смхлористого бария, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30−40 мин раствор снова перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 364 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Градуировочный график строят с учетом контрольного опыта (раствор сравнения с нулевой концентрацией серы).

2.1а (Введен дополнительно, Изм. N 3).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску теллура массой 0,1−0,5 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 100−200 см, приливают 1−2 смраствора углекислого натрия и 10−15 смазотной кислоты. Стакан (колбу) накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции. Затем раствор кипятят до удаления оксидов азота, снимают стекло, обмывают над стаканом (колбой) и раствор выпаривают досуха при умеренном нагревании не допуская разбрызгивания пробы.

К сухому остатку приливают 4−4,5 смсоляной кислоты, 5−7 смводы и нагревают до растворения солей. Затем выдерживают раствор в теплом месте плиты в течение 1−1,5 ч.

После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, добавляют 1 смраствора соляной кислоты (1:1), 10 смраствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3−3,5 смраствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 30−40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 364 нм и кювету с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Массу серы определяют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1); (Исключен, Изм. N 3).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса серы, найденная по градуировочному графику, мг;

 — объем раствора в мерной колбе, см;

 — объем аликвотной части раствора, см;

m — масса навески теллура, г;

 — масса серы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности 0,95) предела повторяемости , приведенных в таблице 1.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на выделении серы в виде сульфат-ионов раствором азотнокислого бария и взвешивании полученного осадка. Предварительно серу следует отделить от мешающих элементов экстракцией смесью трибутилфосфата с четыреххлористым углеродом.

3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °C;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 100 °C до 105 °C;

— печь муфельную с температурой нагрева до 1000 °C;

— баню водяную;

— колбы мерные 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— колбы Кн-2−100−29/32, Кн-2−250−29/32 по ГОСТ 25336;

— стаканы В-1−250 ТХС по ГОСТ 25336;

— воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;

— воронки делительные ВД-1−50 ХС по ГОСТ 25336;

— тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

— эксикатор 2−100 по ГОСТ 25336;

— стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118;

— натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм;

— барий азотнокислый по ГОСТ 3777, насыщенный раствор;

— серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 0,1 г/дм;

— углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

— аммиак по ГОСТ 3760;

— трибутилфосфат по [2];

— смесь трибутилфосфата с четыреххлористым углеродом в соотношении 3:7;

— метиловый оранжевый, индикатор по [3], раствор 0,01 г/дм;

— фильтры обеззоленные по [1] или аналогичные;

— бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026, марок Ф, ФС.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.1а. Подготовка к проведению измерений

3.1а.1. При приготовлении раствора хлористого натрия молярной концентрации 0,1 моль/дмпредварительно высушенную при температуре 120 °C до постоянной массы навеску соли массой 5,8440 г помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 100−150 смводы, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности 0,95) предела повторяемости , приведенных в таблице 1.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса осадка сульфата бария, г;

0,1373 — фактор пересчета массы сульфата бария на серу;

m — масса навески теллура, г.

3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величин, приведенных в таблице.

3.3.2а. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, изложенных в таблице 1 при доверительной вероятности 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.3.3. Разность наибольшего и наименьшего результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Библиография

Библиография (Введена дополнительно, Изм. N 3).