Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 9816.3-84

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 9816.3−84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 9816.3−84

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения серы

Technical tellurium. Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.85
до 01.07.90

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. N 2149 срок действия установлен с 01.07.85 до 01.07.90*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.


ВЗАМЕН ГОСТ 9816.3−74


ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1986 N 1229 c 01.11.1986; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 26.11.2014 N 1772-ст c 01.09.2015


Изменения N 1, 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1986 год, ИУС N 3, 1990 год, ИУС N 3, 2015 год



Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,001 до 0,1%) и гравиметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,1 до 0,6%) в техническом теллуре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 9816.0−84.

1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 83−79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1277−75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770−74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3777−76 Реактивы. Барий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4108−77ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
________________
ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4108–72, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 4145−74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4233−77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6259−75 Реактивы. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147−80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9816.0−84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 12026−76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 20288−74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 24104−2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».


ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725−6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».


Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ


Показатель точности измерений массовой доли серы соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95

В процентах

       
Диапазон измерений массовой доли серы

Показатель точности ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Пределы (абсолютные значения)
   

повторяемости ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)(ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)2)

воспроизводимости ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,0010 до 0,0030 включ. 0,0007
0,0007 0,0009
Св. 0,003 «0,006 « 0,001
0,001 0,002
» 0,006 «0,015 « 0,003
0,002 0,004
» 0,015 «0,030 « 0,005
0,005 0,007
» 0,030 «0,060 « 0,010
0,010 0,014
» 0,06 «0,15 « 0,020
0,02 0,03
» 0,15 «0,30 « 0,05
0,05 0,07
» 0,30 «0,60 « 0,08
0,08 0,11


(Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используется глицерин.

2.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающие проведение измерений при длине волны 364 нм;

— плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— колбы мерные 2−25−2, 2−100−2 по ГОСТ 1770;

— колбы Кн-1−100−24/29 ТХС, Кн-1−200−24/29 ТХС по ГОСТ 25336;

— стаканы В-1−100 ТХС, В-1−200 ТХС, В-1−1000 ТХС по ГОСТ 25336;

— тигли фильтрующие типа ТФ-32-ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336;

— воронку Бюхнера 1 по ГОСТ 9147;

— стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

— натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

— барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

— глицерин по ГОСТ 6259, раствор 100 г/дмГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

— калий сернокислый по ГОСТ 4145, перекристаллизованный;

— бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

— фильтры обеззоленные по [1] или аналогичные».

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.1а. Подготовка к проведению измерений

2.1а.1. Для приготовления перекристаллизованного сернокислого калия: навеску сернокислого калия массой 100 г помещают в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают 1000 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и растворяют при нагревании. Нерастворившийся остаток фильтруют из горячего раствора на фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), остаток отбрасывают. Фильтрат выпаривают до появления кристаллов и охлаждают. Образовавшиеся кристаллы фильтруют на фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), переносят в фарфоровую чашку и сушат при температуре от 70 °C до 100 °C в течение 1−1,5 ч. Чашку с кристаллами охлаждают и повторяют перекристаллизацию. Полученные кристаллы соли после второй перекристаллизации сушат при комнатной температуре.

2.1а.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы серы.

При приготовлении раствора, А массовой концентрации серы 0,1 мг/смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)навеску сернокислого калия массой 0,0544 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают от 50 до 60 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации серы 0,01 мг/смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)10 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б устойчив в течение двух суток.

2.1а.3. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 25 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают 0; 0,5; 2,0; 4,0, 6,0 и 8,0 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б, 1 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора А, что соответствует 0,0; 0,005; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг серы, приливают от 3,5 до 4 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 10 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают от 3 до 3,5 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)хлористого бария, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30−40 мин раствор снова перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 364 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Градуировочный график строят с учетом контрольного опыта (раствор сравнения с нулевой концентрацией серы).

2.1а (Введен дополнительно, Изм. N 3).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску теллура массой 0,1−0,5 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 100−200 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 1−2 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора углекислого натрия и 10−15 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты. Стакан (колбу) накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции. Затем раствор кипятят до удаления оксидов азота, снимают стекло, обмывают над стаканом (колбой) и раствор выпаривают досуха при умеренном нагревании не допуская разбрызгивания пробы.

К сухому остатку приливают 4−4,5 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, 5−7 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и нагревают до растворения солей. Затем выдерживают раствор в теплом месте плиты в течение 1−1,5 ч.

После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 1 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора соляной кислоты (1:1), 10 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3−3,5 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 30−40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 364 нм и кювету с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Массу серы определяют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1); (Исключен, Изм. N 3).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса серы, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора в мерной колбе, смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

m — масса навески теллура, г;

ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса серы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95) предела повторяемости ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), приведенных в таблице 1.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на выделении серы в виде сульфат-ионов раствором азотнокислого бария и взвешивании полученного осадка. Предварительно серу следует отделить от мешающих элементов экстракцией смесью трибутилфосфата с четыреххлористым углеродом.

3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °C;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 100 °C до 105 °C;

— печь муфельную с температурой нагрева до 1000 °C;

— баню водяную;

— колбы мерные 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— колбы Кн-2−100−29/32, Кн-2−250−29/32 по ГОСТ 25336;

— стаканы В-1−250 ТХС по ГОСТ 25336;

— воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;

— воронки делительные ВД-1−50 ХС по ГОСТ 25336;

— тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

— эксикатор 2−100 по ГОСТ 25336;

— стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118;

— натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

— барий азотнокислый по ГОСТ 3777, насыщенный раствор;

— серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 0,1 г/дмГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

— углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

— аммиак по ГОСТ 3760;

— трибутилфосфат по [2];

— смесь трибутилфосфата с четыреххлористым углеродом в соотношении 3:7;

— метиловый оранжевый, индикатор по [3], раствор 0,01 г/дмГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

— фильтры обеззоленные по [1] или аналогичные;

— бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026, марок Ф, ФС.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.1а. Подготовка к проведению измерений

3.1а.1. При приготовлении раствора хлористого натрия молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)предварительно высушенную при температуре 120 °C до постоянной массы навеску соли массой 5,8440 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в 100−150 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95) предела повторяемости ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), приведенных в таблице 1.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса осадка сульфата бария, г;

0,1373 — фактор пересчета массы сульфата бария на серу;

m — масса навески теллура, г.

3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величин, приведенных в таблице.

3.3.2а. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, изложенных в таблице 1 при доверительной вероятности ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.3.3. Разность наибольшего и наименьшего результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Библиография

     
[1]

Технические условия
ТУ 264221−001−05015242−07*ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)

_______________
* Действует на территории Российской Федерации.

ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

[2] Технические условия
ТУ 2435−305−05763458−2001
Трибутилфосфат
[3] Технические условия
ТУ 6−09−5171−84
Метиловый оранжевый, индикатор (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий) чистый для анализа.


Библиография (Введена дополнительно, Изм. N 3).