Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 22519.3-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 22519.3−77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 22519.3−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения серебра

THALLIUM. Method for the determination of silver


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, М. Г. Саюн, В. И. Лысенко, И. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1171

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения
Армгосстандарт
Республика Белоруссия
Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Республика Туркменистан
Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 61–75
2
ГОСТ 199–78
2
ГОСТ 2062–77
2
ГОСТ 3760–79
2
ГОСТ 4109–79
2
ГОСТ 4165–78
2
ГОСТ 4204–77
2
ГОСТ 4461–77
2
ГОСТ 6836–80
2
ГОСТ 8864–71
2
ГОСТ 18337–80
Вводная часть
ГОСТ 20288–74
2
ГОСТ 22519.0−77
1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2−93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,00003 до 0,0003%) в таллии марок Тл00 и Тл0 по ГОСТ 18337*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337–95. — Примечание изготовителя базы данных.

Метод основан на вытеснении ионов меди из диэтилдитиокарбаматного комплекса ионами серебра. Уменьшение интенсивности окраски диэтилдитиокарбамата меди в четыреххлористом углероде при рН 4 пропорционально концентрации серебра в водном растворе. Таллий, мешающий определению серебра, предварительно удаляют экстракцией эфиром из раствора, содержащего бромистоводородную кислоту.

Чувствительность метода 0,2 мкг в объеме 1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Пробирки из бесцветного стекла с плоским дном и притертыми пробками диаметром 16 или 18 мм.

Воронки делительные вместимостью 100−150 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2 и раствор 0,1 моль/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, растворы 8 и 2 моль/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 и раствор 0,2 моль/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Бром по ГОСТ 4109.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Эфир ГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)-дихлордиэтиловый (хлорекс).

Ацетатный буферный раствор с рН 4,0; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают 11,5 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)уксусной кислоты, приливают около 500 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, перемешивают, прибавляют 5,44 г уксуснокислого натрия, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Диэтилдитиокарбамат меди, раствор в четыреххлористом углероде. Основной раствор диэтилдитиокарбамата меди; готовят следующим образом: 40 мг сернокислой меди растворяют в 40 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, приливают аммиак до рН 9, 4,5 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора диэтилдитиокарбамата натрия переносят в делительную воронку вместимостью 150−200 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)и экстрагируют четыреххлористым углеродом порциями по 20 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)до получения бесцветного экстракта. Органические экстракты промывают в делительной воронке дважды водой и переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Разбавленный раствор диэтилдитиокарбамата меди; готовят следующим образом: 30 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)основного раствора разбавляют четыреххлористым углеродом в мерной колбе вместимостью 250 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3). Оптическая плотность разбавленного раствора диэтилдитиокарбамата меди по отношению к чистому четыреххлористому углероду должна быть 0,4−0,5.

Метиловый оранжевый, раствор 10 г/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Серебро по ГОСТ 6836*, марка Ср 999.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836–2002. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г серебра растворяют в 10 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:2, выпаривают до получения влажных солей, добавляют 7 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А разбавляют раствором азотной кислоты 0,1 моль/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

Раствор В; готовят следующим образом: 1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б разбавляют раствором азотной кислоты 0,1 моль/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора В содержит 1 мкг серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску таллия массой 0,500 г (при массовой доле таллия 99,98−99,99%), 3,000 г (при массовой доле таллия 99,999−99,9995%) помещают в колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют при нагревании соответственно в 4 и 8 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают досуха. Приливают 3 и 10 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора бромистоводородной кислоты 8 моль/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)и выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют в 8 или 20 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора бромистоводородной кислоты 2 моль/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)с добавкой 0,2 или 1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)брома, переносят в делительную воронку. Колбу, в которой проводилось разложение пробы, ополаскивают 5 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)этой же кислоты и присоединяют к раствору в делительной воронке. Приливают в делительную воронку 10 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)или 30 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса и медленно ее встряхивают в течение 3 мин. После расслоения органическую фазу сливают через кран, а к водному раствору в воронке добавляют две капли брома, 10 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)или 30 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса и экстракцию повторяют, как указано выше. Органический слой сливают через кран и экстракцию таллия повторяют в третий раз.

После тщательного отделения хлорекса водный слой сливают через горло в стакан вместимостью 50 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты и по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора, охлаждают, споласкивают стенки стакана водой и повторяют выпаривание. К остатку приливают 5 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, нагревают до кипения и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия по метиловому оранжевому, разбавляют до 40 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)(метка на воронке) ацетатным буферным раствором с рН 4, добавляют 1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)разбавленного раствора диэтилдитиокарбамата меди и встряхивают воронку с раствором 2 мин. Дают раствору отстояться и сливают слой четыреххлористого углерода в пробирку.

Колориметрируют раствор визуально, сравнивая окраску раствора пробы с окраской эталонной шкалы, которую готовят одновременно с пробой.

(Измененная редакция, Изм.

N 1, 2, 3).

3.2. Приготовление шкалы эталонов

В делительные воронки приливают по 30 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, добавляют 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора В, что соответствует 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 мкг серебра, растворы нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия по метиловому оранжевому, разбавляют до объема 40 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)(метка на воронке) ацетатным буферным раствором с рН 4, добавляют 1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)разбавленного раствора диэтилдитиокарбамата меди и встряхивают воронку с раствором 2 мин. Дают раствору отстояться и сливают слой четыреххлористого углерода в пробирку. Эталонная шкала устойчива в течение 30 мин.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серебра (ГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса серебра в окрашенном стандартном растворе, с которым совпала интенсивность окраски анализируемой пробы, мкг;

ГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

     
Массовая доля серебра, %
Допускаемое расхождение параллельных определений, %
Допускаемое расхождение результатов анализа, %
От 0,00003 до 0,00005 включ.
0,00002
0,00002
Св. 0,00005 «0,00010 «
0,00003
0,00004
» 0,00010 «0,00030 «
0,00005
0,00007



(Измененная редакция, Изм. N 3).