Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 25278.13−87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)


ГОСТ 25278.13−87

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения вольфрама

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of tungsten


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88
до 01.07.93*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е. Г. Намврина, Г. Н. Андрианова, Т. М. Малютина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Е. И. Самсонова, З. И. Шишкина, Л.В.Ушакова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. N 4091

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
ГОСТ 311–78*
2.1, 4.1
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют Т. У. 6−09−01−756−88** (ИУС N 8, 1989 год);
** Документ является авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 3118–77
2.1, 3.1, 5.1
ГОСТ 3769–78
3.1
ГОСТ 4139–75
2.1, 4.1
ГОСТ 4204–77
2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4328–77
5.1
ГОСТ 4461–77
5.1
ГОСТ 4518–75
5.1
ГОСТ 5712–78
2.1, 3.1, 4.1, 5.1
ГОСТ 7172–76
2.1, 4.1
ГОСТ 10484–78
5.1
ГОСТ 17746–79* 5.1
_________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 17746–96, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 18289–72*
4.1
_________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 18289–78, здесь и далее по тексту.
ГОСТ 26473.0−85
1.1
ГОСТ 27067–86 3.1, 5.1



ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.07.98 постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год


Настоящий стандарт устанавливает три метода определения вольфрама:

фотометрический (от 3 до 15%) — для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: молибдена не более 10%, циркония не более 2%, тантала не более 10%) и (от 2 до 20%) для сплавов на основе тантала и гафния (компоненты: рения не более 1,5%, ниобия не более 10%);

дифференциальный фотометрический (от 30 до 60%) — в бинарных сплавах ниобий-вольфрам;

визуально-колориметрический (от 5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)до 2·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)%) — для сплавов на основе ниобия (компоненты: циркония не более 1,5%, молибдена не более 0,5%, тантала не более 0,5%, титана не более 0,5%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0−85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)по НСl) растворе в присутствии восстановителя — треххлористогэ титана. Гидролиз ниобия предотвращают введением оксалатов; цирконий и молибден определению не мешают.

Массовую долю вольфрама устанавливают методом сравнения со стандартным образцом состава, который анализируют одновременно с анализируемой пробой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50 и 250 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Пипетки с делениями на 5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Пипетки без деления на 5 и 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 2:1 и 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712–78, раствор 40 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Калий роданистый по ГОСТ 4139–75, раствор 500 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Титан треххлористый, раствор 150 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО 48−4-1−90 (1−78).

Раствор треххлористого титана 15 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); готовят одним из двух способов.

Способ 1: 1 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора треххлористого титана 150 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)разбавляют 9 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)концентрированной соляной кислоты.

Способ 2: 0,5 г порошка металлического титана растворяют при нагревании в соляной кислоте, разбавленной 1:1, полученный раствор доводят до 50 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)соляной кислотой, разбавленной 1:1.

Раствор хранят в темной склянке; годен к употреблению 3−4

суток.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3−4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700−900 °С до получения прозрачного плава (если сплавление проходит не полностью, плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют процедуру сплавления до получения прозрачного плава). Охлажденный плав растворяют при нагревании в 150 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора щавелевокислого аммония. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), доводят до метки раствором щавелевокислого аммония, охлаждают и перемешивают. Раствор может быть использован для определения молибдена по ГОСТ 25278.6−82.

2.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)отбирают аликвотную часть раствора (2,5 или 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), содержащую 50−250 мкг вольфрама, разбавляют (при необходимости) до 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствором щавелевокислого аммония, приливают 2,5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора роданистого калия, 25 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 2:1, и 0,5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора треххлористого титана, перемешивая после добавления каждого реактива и вводя их в указанной последовательности с интервалом 2−3 мин, доводят до метки водой, перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме вольфрама

.

2.2.3. Одновременно с серией проб анализируют стандартный образец состава. При этом соблюдают равенство массы анализируемой навески и стандартного образца, разбавление раствора. Аликвотные части раствора стандартного образца и анализируемой пробы должны быть отобраны так, чтобы массы вольфрама в них были примерно равны.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю вольфрама (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — массовая доля вольфрама в стандартном образце состава ОСО N 1−78, равная 4,94%;

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — оптическая плотность раствора анализируемой пробы;

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — оптическая плотность раствора стандартного образца состава.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля вольфрама, %
Допускаемые расхождения, %
3,0 0,25
4,5
0,4
6,0
0,5
7,5
0,6
9,0
0,8
11,0
0,9
13,0
1,1
15,0
1,3

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)по НСl) растворе в присутствии восстановителя — треххлористого титана. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг вольфрама. Гидролиз ниобия предотвращают введением оксалатов.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ-26 или Спекол-10 с измерительной приставкой ЕК-1 или аналогичного типа.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Стаканы кварцевые вместимостью 30−40 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(диаметром не более 30 мм).

Стаканы химические стеклянные вместимостью 50 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Пипетки с делениями на 5 и 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 500 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 2:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712–78, раствор 20 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067–86, раствор 500 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Раствор треххлористого титана 150 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(запасной), готовят следующим образом: 0,5 г металлического титана помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)концентрированной соляной кислоты, накрыв стакан часовым стеклом. Первоначальный объем (10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) постоянно поддерживают добавлением концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой не более 3 сут.

Раствор треххлористого титана 15 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(рабочий); готовят в день употребления разбавлением в 10 раз запасного раствора предварительно прокипяченной и охлажденной соляной кислотой.

Вольфрам металлический, содержащий не менее 99,9% вольфрама, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0,5 мг/смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вольфрама: 0,1 г металлического вольфрама помещают в кварцевый стакан вместимостью 30−40 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и растворяют при сильном нагревании в 4 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)концентрированной серной кислоты с добавлением 1 г сернокислого аммония, накрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения вольфрама плав охлаждают, добавляют 4 г щавелевокислого аммония. Часовое стекло обмывают 15−20 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)воды, собирая смыв в тот же стакан. Содержимое стакана перемешивают и нагревают до полного растворения солей. Прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), охлаждают, доводят до ме

тки водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 30−40 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и растворяют при сильном нагревании в 2 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)концентрированной серной кислоты с добавлением 0,5 г сернокислого аммония, накрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески плав охлаждают, добавляют 2 г щавелевокислого аммония. Часовое стекло обмывают 15−20 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)воды, собирая смыв в тот же стакан. Содержимое стакана перемешивают и нагревают до полного растворения солей. Прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), охлаждают, доводят до метки водой.

3.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)отбирают аликвотную часть (4−8 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), содержащую 2,1−2,5 мг вольфрама, разбавляют (при необходимости) до 8 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствором щавелевокислого аммония 20 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 25 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 2:1, 2,5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора роданистого аммония, 1 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)рабочего раствора треххлористого титана (добавляя его по каплям при перемешивании), доводят до метки водой. Через 25−30 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг вольфрама: в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)отбирают 4 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)стандартного раствора вольфрама, приливают 4 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора щавелевокислого аммония концентрацией 20 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), 25 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 2:1, 2,5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора роданистого аммония, 1 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)рабочего раствора треххлористого титана (добавляя его по каплям при перемешивании), доводят до метки водой. Через 25−30 мин раствор используют в качестве раствора сравнения.

Массу вольфрама находят по градуировочному

графику.

3.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вводят из микробюретки 4,0; 4,2; 4,4; 4,6; 4,8 и 5,0 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)стандартного раствора вольфрама, что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 мг вольфрама. Приливают до 8 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора щавелевокислого аммония, 25 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 2:1, 2,5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора роданистого аммония, 1 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)рабочего раствора треххлористого титана (добавляя его по каплям при перемешивании), доводят до метки водой. Через 25−30 мин измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 2,1 до 2,5 мг вольфрама, по отношению к раствору, содержащему 2,0 мг вольфрама, на спектрофотометре при ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность — масса вольфрама. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб

.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю вольфрама (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля вольфрама, %
Допускаемые расхождения, %
30,0
0,7
40,0
0,9
50,0
1,1
60,0 1,3

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ТАНТАЛА И ГАФНИЯ


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)по соляной кислоте) растворе. Гидролиз тантала и ниобия предотвращают введением оксалатов; гафний определению не мешает.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-50 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50 и 250 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Пипетки с делениями на 2,5 и 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Пипетки без делений на 5 и 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 2:1 и 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712–78, растворы 40 и 100 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Калий роданистый по ГОСТ 4139–75, раствор 500 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Титан треххлористый, раствор 150 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Раствор треххлористого титана 15 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); готовят одним из двух способов:

Способ 1: 1 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора треххлористого титана концентрацией 150 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)разбавляют 9 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)концентрированной соляной кислоты.

Способ 2: 0,5 г порошка металлического титана растворяют при нагревании в соляной кислоте, разбавленной 1:1, полученный раствор доводят до 50 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)соляной кислотой, разбавленной 1:1.

Раствор хранят в темной склянке: годен к употреблению 3−4 суток.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289–78.

Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вольфрама: 1,794 г вольфрамовокислого натрия растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и разбавляют водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 50 мг/смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вольфрама, готовят разбавлением стандартного раствора водой

в 20 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3−5 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700−900 °С до получения прозрачного плава. Если сплавление проходит не полностью, плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют процедуру сплавления до получения прозрачного плава. Охлажденный плав растворяют при нагревании и тщательном перемешивании в 100 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)горячего раствора щавелевокислого аммония 100 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(при анализе сплава на основе тантала) или в 100 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)горячего раствора щавелевокислого аммония 40 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(при анализе сплава на основе гафния). После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и доводят до метки водой (при анализе сплава на основе тантала) или раствором щавелевокислого аммония 40 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(при анализе сплава на основе гафния) и перемешивают. Раствор может быть Использован для определения молибдена по ГОСТ 25278.6−82.

4.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)отбирают аликвотную часть раствора (2,5 или 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), содержащую 50−250 мкг вольфрама, разбавляют (при необходимости) до 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствором щавелевокислого аммония 40 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); приливают 2,5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора роданистого аммония, 25 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 2:1, и 0,5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора треххлористого титана (по каплям!). После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Реактивы вводят в указанной последовательности с интервалом 2−3 мин, доводят до метки водой, перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме вольфрама.

Массу вольфрама находят по градуировочному график

у.

4.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)приливают из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)стандартного рабочего раствора вольфрама, что соответствует 50; 100; 150; 200 и 250 мкг вольфрама. Приливают 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора щавелевокислого аммония концентрацией 40 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), 2,5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора роданистого аммония, 25 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 2:1, 0,5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора треххлористого титана (по каплям!). После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Реактивы вводят в указанной последовательности с интервалом 2−3 мин, доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением вольфрама (нулевой раствор).

Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к нулевому раствору.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — масса вольфрама. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа про

б.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю вольфрама (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

   
Массовая доля вольфрама, %
Допускаемые расхождения, %
2,0
0,2
5,0
0,6
10,0 1,1
15,0 1,7
20,0
2,2

5. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в солянокислой (3 моль/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) среде в присутствии восстановителя — треххлористого титана и сравнении интенсивности окраски раствора пробы с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения. Влияние ниобия и титана устраняют введением фторидов и оксалатов. Цирконий и молибден определению не мешают.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 25 см и диаметром 1,7 см.

Чашки платиновые вместимостью 30 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Чашки стеклоуглеродные вместимостью 30 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 25 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Микробюретки вместимостью 5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Пипетки с делениями на 5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Пипетки без деления на 5 и 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Мензурки мерные на 10 и 25 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Стаканы стеклянные вместимостью 25 и 100 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Часовые стекла диаметром 40 мм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518–75, раствор 50 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712–78.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067–86, раствор 500 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор 100 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Вольфрама (VI) окись.

Титан металлический губчатый по ГОСТ 17746–79.

Раствор треххлористого титана (запасной) 150 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), готовят следующим образом: 0,5 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 25 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)концентрированной соляной кислоты, накрыв стакан часовым стеклом. Первоначальный объем (10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) поддерживают постоянным добавлением концентрированной соляной кислоты. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой не более 3 сут.

Раствор треххлористого титана (рабочий) 15 г/дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); готовят разбавлением запасного раствора в 10 раз в день употребления: к 1 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)запасного раствора треххлористого титана добавляют 9 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)свежепрокипяченной и охлажденной концентрированной соляной кислоты.

Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вольфрама: 0,1261 г окиси вольфрама, прокаленной до постоянной массы при 600−700 °С, помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и растворяют в 20−25 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора гидроокиси натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), доводят до метки водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 20 мкг/смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вольфрама, готовят разбавлением запасного раствора водой в 5 раз. Раствор готовят в де

нь употребления.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в платиновую (стеклоуглеродную) чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в 2−3 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)фтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту до полного растворения навески. Раствор упаривают до влажных солей, избегая подсушивания. К остатку добавляют 12 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1, 8 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора фтористого аммония, 0,5 г щавелевокислого аммония и нагревают до растворения солей.

При ожидаемом содержании вольфрама более 0,1% полученный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и доводят до метки водой.

5.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)отбирают 5 или 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора, содержащие 40−100 мкг вольфрама, добавляют соляной кислоты, разбавленной 1:1, до общего объема 12 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(что составляет при аликвотной части 5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — 9,6 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), а при аликвотной части 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — 7,2 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)). Приливают раствор фтористого аммония до общего объема 5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(что составляет при аликвотной части 5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — 3,4 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), а при аликвотной части 10 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — 1,8 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), добавляют в колбу воды до общего объема около 22 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), перемешивают. Раствор охлаждают до 15−20 °С (в холодной воде), приливают 1 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора роданистого аммония, перемешивают и добавляют по каплям рабочий раствор треххлористого титана до перехода красно-бурой окраски раствора в желтую и еще 5 капель (избыток); разбавляют растворы до метки водой, перемешивают. Через 20 мин раствор переводят из мерной колбы в сухой цилиндр для колориметрирования и сравнивают окраску анализируемого раствора со шкалой растворов ср

авнения.

5.2.3. При ожидаемом содержании вольфрама менее 0,1% полученный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), смывая чашку небольшим количеством воды так, чтобы общий объем раствора в колбе был около 22 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). Раствор охлаждают до 15−20 °С (в холодной воде), приливают 1 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора роданистого аммония, перемешивают и добавляют по каплям рабочий раствор треххлористого титана до перехода красно-бурой окраски раствора в желтую и еще 5 капель (избыток); разбавляют растворы до метки водой, перемешивают. Через 20 мин раствор переводят из мерной колбы в сухой цилиндр для колориметрирования и сравнивают окраску анализируемого раствора со шкалой растворов сравнения.

5.2.4. Приготовление шкалы растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вводят из микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)рабочего стандартного раствора вольфрама, что соответствует 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 и 100 мкг вольфрама. Приливают по 12 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1, 5 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора фтористого аммония, разбавляют водой до общего объема около 22 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), перемешивают. Растворы охлаждают до 15−20 °С (в холодной воде), приливают 1 смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора роданистого аммония, перемешивают и добавляют по каплям рабочий раствор треххлористого титана до перехода красно-бурой окраски раствора в желтую и еще 5 капель (избыток); разбавляют растворы до метки водой и перемешивают. Через 20 мин растворы из мерных колб переводят в сухие цилиндры для колориметрирования.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю вольфрама (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) в процентах (при массовой доле вольфрама более 0,1%) вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — масса вольфрама, найденная по шкале эталонных растворов, мкг;


ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

5.3.2. Массовую долю вольфрама (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) в процентах (при массовой доле вольфрама менее 0,1%) вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — масса вольфрама, найденная по шкале эталонных растворов, мкг;


ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

5.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.4.

Таблица 4

   
Массовая доля вольфрама, %
Допускаемые расхождения, %

5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

4·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

0,8·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

0,3·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

0,6·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

1,5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)