Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ Р 54313-2011

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ Р 54313−2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой


ГОСТ Р 54313−2011

Группа В59


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПАЛЛАДИЙ

Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Palladium. Method of inductively coupled plasma atomic-emission analysis


ОКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 2012−01−01


Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Красноярский завод цветных металлов имени В.Н.Гулидова» (ОАО «Красцветмет»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 102 «Платиновые металлы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 марта 2011 г. N 39-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на аффинированный палладий в слитках и в порошке с массовой долей палладия не менее 99,8%, предназначенный для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений палладия.

Стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой для определения массовых долей примесей: алюминия, бария, железа, золота, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, никеля, олова, платины, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка в аффинированном палладии.

Метод анализа основан на возбуждении атомов пробы в индуктивно связанной плазме и измерении интенсивности аналитической линии определяемого химического элемента (далее — элемента) при распылении раствора анализируемой пробы в плазму. Связь интенсивности линии с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочной характеристики. Для учета возможных матричных влияний определение проводят с использованием внутреннего стандарта.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в диапазонах, приведенных в таблице 1.


Таблица 1 — Диапазоны измерений массовых долей определяемых элементов

В процентах

   
Наименование определяемого элемента
Диапазон определения массовых долей
Алюминий
От 0,0005 до 0,05 включ.
Барий
От 0,0003 до 0,05 включ.
Железо
От 0,0005 до 0,05 включ.
Золото
От 0,0005 до 0,05 включ.
Иридий
От 0,001 до 0,05 включ.
Кадмий
От 0,001 до 0,05 включ.
Кальций
От 0,0005 до 0,05 включ.
Кобальт
От 0,0005 до 0,05 включ.
Кремний
От 0,0005 до 0,05 включ.
Магний
От 0,0005 до 0,05 включ.
Марганец
От 0,0005 до 0,05 включ.
Медь
От 0,0005 до 0,05 включ.
Молибден
От 0,0003 до 0,05 включ.
Никель
От 0,0005 до 0,05 включ.
Олово
От 0,0005 до 0,05 включ.
Платина
От 0,0005 до 0,05 включ.
Родий
От 0,0005 до 0,05 включ.
Рутений
От 0,0005 до 0,05 включ.
Свинец
От 0,0005 до 0,05 включ.
Серебро
От 0,0005 до 0,05 включ.
Сурьма
От 0,0005 до 0,05 включ.
Титан
От 0,0005 до 0,05 включ.
Хром
От 0,0005 до 0,05 включ.
Цинк
От 0,0005 до 0,05 включ.



Химический состав аффинированного палладия в слитках и порошке соответствует требованиям ГОСТ 31291, ГОСТ Р 52244.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563−2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725−1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725−3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725−4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52244−2004 Палладий аффинированный. Технические условия

ГОСТ Р 52245−2004 Платина аффинированная. Технические условия

ГОСТ Р 52361−2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 52599−2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ Р 53228−2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 123−2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 804−93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849−2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859−2001 Медь. Марки

ГОСТ 860−75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1089−82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1467−93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770−74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3640−94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3765−78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3778−98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4108−72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4328−77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4530−76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5905−2004 (ИСО 10387:1994) Хром металлический. Технические требования и условия поставки

ГОСТ 6008−90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6835−2002 Золото и сплавы на его основе. Марки

ГОСТ 6836−2002 Серебро и сплавы на его основе. Марки

ГОСТ 9428−73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 10157−79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11069−2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11125−84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12338−81 Иридий в порошке. Технические условия

ГОСТ 12342−81 Родий в порошке. Технические условия

ГОСТ 12343−79 Рутений в порошке. Технические условия

ГОСТ 14261−77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262−78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 19807−91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки

ГОСТ 22861−93 Свинец высокой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28058−89 Золото в слитках. Технические условия

ГОСТ 28595−90 Серебро в слитках. Технические условия

ГОСТ 29169−91 (ИСО 648−77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

ГОСТ 31290−2005 Платина аффинированная. Технические условия

ГОСТ 31291−2005 Палладий аффинированный. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ИСО 5725−1, ГОСТ Р 52361.

4 Точность (правильность и прецизионность) метода

4.1 Показатели точности метода


Показатели точности метода: границы интервала, в котором с вероятностью ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, стандартные отклонения повторяемости ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, стандартные отклонения промежуточной прецизионности ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, значения предела повторяемости ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, предела промежуточной прецизионности ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойи предела воспроизводимости ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — в зависимости от массовой доли определяемого элемента-примеси приведены в таблице 2.


Таблица 2 — Показатели точности метода (ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой0,95)

В процентах

             
Уровень массовых долей определяе-
мых элементов

Границы интервала абсолютной погрешности ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Стандарт-
ное отклонение повторяемо-
сти ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Предел повторяе-
мости ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Стандартное отклонение промежуточной прецизионно-
сти ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Предел промежуточ-
ной прецизионно- сти ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Предел воспроизводимости ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

0,0003 0,0002 0,00006 0,0002 0,00008
0,0003 0,0003
0,0005 0,0003 0,00009 0,0002 0,00011
0,0004 0,0004
0,0010 0,0005 0,00017 0,0005 0,00021
0,0007 0,0008
0,0030 0,0013 0,00036 0,0010 0,00046
0,0015 0,0018
0,0050 0,0022 0,00061 0,0017 0,00077
0,0026 0,0031
0,0100 0,0037 0,0012 0,0034 0,0014
0,0046 0,0055
0,030 0,009 0,0013 0,004 0,0023
0,008 0,009
0,050 0,014 0,0022 0,006 0,0039
0,013 0,015



Для промежуточных значений массовых долей определяемых элементов значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по формуле

ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, (1)


где ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — значение показателя точности для результата анализа ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, %;

ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — значения показателя точности, соответствующие нижнему и верхнему уровням массовых долей определяемых элементов, между которыми находится результат анализа, %;

ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — результат анализа, %;

ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — нижний и верхний уровни массовых долей определяемых элементов, между которыми находится результат анализа, %.

4.2 Правильность


Для оценки систематической погрешности настоящего метода определения всех примесей в палладии используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава палладия ГСО 7615−99 (комплект Пд-36), ГСО 7331−96 (комплект Пд-28) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность метода при уровне значимости ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой5% по ГОСТ Р ИСО 5725−4на всех определяемых уровнях массовых долей примесей в палладии незначима.

4.3 Прецизионность


Диапазон двух результатов определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 2 предел повторяемости ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойпо ГОСТ Р ИСО 5725−6 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях при правильном использовании метода.

В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела промежуточной прецизионности ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойпо ГОСТ Р ИСО 5725−3 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях при правильном использовании метода.

Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями (в соответствии с разделами 6−8 настоящего стандарта), могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела воспроизводимости ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойпо ГОСТ Р ИСО 5725−1 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях при правильном использовании метода.

5 Требования

5.1 Общие требования и требования безопасности


Общие требования к методу анализа, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности осуществляются в соответствии с ГОСТ Р 52599.

5.2 Требования к квалификации исполнителей


К выполнению анализа допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.

6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы


Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Аргон газообразный или жидкий высшего сорта по ГОСТ 10157.

Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой, с рабочим диапазоном длин волн от 170 до 500 нм, с возможностью проведения процедуры коррекции фона, с аксиальным обзором плазмы.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Бария пероксид (бария перекись) особой чистоты по [1].

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности измерения не более ±0,0003 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная перегонкой или пропусканием через ионообменные колонки.

Воронки лабораторные В-75−110 ХС по ГОСТ 25336 или полиэтиленовые.

Герметично закрывающиеся емкости полиэтиленовые, полипропиленовые или тефлоновые вместимостью 50, 500 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Железо восстановленное по [2].

Золото в слитках по ГОСТ 6835 или ГОСТ 28058 с массовой долей основного вещества не менее 99,99%.

Иридий в порошке по ГОСТ 12338 с массовой долей основного вещества не менее 99,97%.

Кадмий по ГОСТ 1467.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, разбавленная 1:9.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:3, 1:5.

Кобальт по ГОСТ 123.

Колбы мерные 1−50−2, 1−100−2, 1−500−2 по ГОСТ 1770.

Кремния диоксид по ГОСТ 9428.

Магний по ГОСТ 804.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Медь по ГОСТ 859.

Натрия гидроокись особой чистоты по ГОСТ 4328.

Никель по ГОСТ 849.

Олово по ГОСТ 860.

Печь муфельная с терморегулятором с температурой нагрева до 1000 °C.

Пипетки 2−2-1, 2−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-20 по ГОСТ 29169.

Платина аффинированная по ГОСТ Р 52245 или ГОСТ 31290 с массовой долей основного вещества не менее 99,98%.

Родий в порошке по ГОСТ 12342 с массовой долей основного вещества не менее 99,97%.

Рутений в порошке по ГОСТ 12343 с массовой долей основного вещества не менее 99,97%.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 или ГОСТ 3778.

Серебро в слитках по ГОСТ 6836 или ГОСТ 28595 с массовой долей основного вещества не менее 99,99%.

Скандий технический по [3].

Стаканы лабораторные В-1−600 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканы тефлоновые с крышками вместимостью от 50 до 100 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Стандартные образцы состава палладия ГСО 7615−99 (комплект Пд-36), ГСО 7331−96 (комплект Пд-28) или другие, не уступающие по составу элементов-примесей и точности.

Стекла часовые диаметром 65 мм или полиэтиленовые.

Ступка агатовая.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Тигли корундовые.

Тигли стеклоуглеродные вместимостью 50 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Титан по ГОСТ 19807.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по [4].

Хром металлический по ГОСТ 5905.

Цинк по ГОСТ 3640.

Часы общего назначения.

Шкаф сушильный с температурой нагрева до 150 °C.

Электроплита с закрытой спиралью и регулируемой температурой нагрева до 300 °C.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.

7 Подготовка к анализу

7.1 Приготовление основных растворов


В приведенных ниже процедурах приготовления стандартных растворов указаны массы навесок материалов чистотой не ниже 99,96%. В случае использования реактивов более низкой квалификации вводят поправку массы навески в соответствии с содержанием основного компонента, указанным в паспорте. Приготовленные растворы хранят не более одного года, за исключением раствора серебра по 7.1.2, который хранят не более одного месяца.

7.1.1 Растворы массовыми концентрациями родия, иридия, рутения 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Навеску каждого металла массой 0,5 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0003 г, растирают в агатовой ступке с 5-кратным количеством пероксида бария до получения однородной массы. Полученную смесь переносят в корундовый тигель, ставят в холодную муфельную печь и спекают при температуре (950±50) °С в течение 2−3 ч.

Тигель со спеком охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан вместимостью 600 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, спек смачивают водой и обрабатывают раствором соляной кислоты 1:1. Стакан нагревают до полного растворения спека, не доводя раствор до кипения. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через фильтр «синяя лента». Фильтр 5−6 раз промывают горячим раствором соляной кислоты 1:5.

При наличии на фильтре темного осадка его переносят в корундовый тигель вместе с фильтром, подсушивают на воздухе, помещают тигель вхолодную муфельную печь, включают нагрев и прокаливают при температуре (750±50) °С в течение 30−40 мин. Охлажденный остаток растирают с 1,0 г пероксида бария, спекают, растворяют, фильтруют, как описано выше.

Фильтраты объединяют, упаривают до объема 20−30 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, разбавляют водой до объема 250−300 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, нагревают до кипения и осаждают сульфат бария горячим раствором серной кислоты 1:9. Через 2−3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария, добавив несколько капель раствора серной кислоты 1:9. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, промывая осадок на фильтре горячим раствором соляной кислоты 1:5, затем 5−6 раз горячей водой. Объем раствора доводят до метки раствором соляной кислоты 1:1 и перемешивают.

7.1.2 Раствор массовой концентрацией серебра 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Навеску серебра массой 0,2 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0003 г, растворяют в 20 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойраствора азотной кислоты 1:1 при нагревании. К раствору добавляют 100 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойсоляной кислоты, нагревают до растворения осадка хлорида серебра. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, доводят объем до метки раствором соляной кислоты 1:1 и перемешивают.

7.1.3 Растворы массовыми концентрациями платины, золота, алюминия, кобальта, олова, сурьмы, кадмия 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Навеску каждого металла массой 0,5 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0003 г, растворяют при нагревании в смеси соляной и азотной кислот 3:1. После растворения навесок и прекращения выделения бурых паров оксидов азота растворы упаривают до объема 3−5 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, прибавляют 50 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойраствора соляной кислоты 1:5. Растворы охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 500 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойкаждая, доводят объем до метки раствором соляной кислоты 1:5, перемешивают.

7.1.4 Растворы массовыми концентрациями свинца, железа, меди, никеля 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Навеску каждого металла массой 0,5 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0003 г, при нагревании растворяют в 50 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойраствора азотной кислоты 1:1. Растворы прогревают до удаления оксидов азота (прекращение выделения бурых паров), не доводя до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 500 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойкаждая, доводят объем до метки водой, перемешивают.

7.1.5 Растворы массовыми концентрациями цинка, хрома, марганца, магния, титана 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Навеску каждого металла массой 0,5 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0003 г, растворяют в 50 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойраствора соляной кислоты 1:1 при нагревании, не доводя до кипения. Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 500 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойкаждая, доводят объем до метки водой и перемешивают.

7.1.6 Раствор массовой концентрацией молибдена 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Навеску молибденовокислого аммония [(NHГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой)ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойMoГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойOГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой·4НГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойО] массой 0,920 г растворяют в 50 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойгорячей воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, доводят объем до метки водой, перемешивают.

7.1.7 Раствор массовой концентрацией бария 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Навеску хлористого бария (BaCIГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой·2НГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойО) массой 0,889 г растворяют в 50 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойводы, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, доводят объем до метки раствором соляной кислоты 1:5, перемешивают и переливают в герметично закрывающуюся полиэтиленовую, полипропиленовую или тефлоновую емкость.

7.1.8 Раствор массовой концентрацией кальция 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Углекислый кальций (СаСОГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой) высушивают до постоянной массы при температуре (100±5) °С, отбирают навеску массой 1,249 г, растворяют в 50 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойраствора соляной кислоты 1:5. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, доводят объем до метки раствором соляной кислоты 1:5, перемешивают и переливают в герметично закрывающуюся полиэтиленовую, полипропиленовую или тефлоновую емкость.

7.1.9 Раствор массовой концентрацией кремния 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

В стеклоуглеродный тигель вместимостью 50 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойпомещают 3,0 г гидроксида натрия и навеску диоксида кремния (SiOГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой) массой 1,070 г. Тигель помещают в печь при температуре (450±50) °С и сплавляют в течение 20 мин. Тигель вынимают из муфельной печи и охлаждают до комнатной температуры. В тигель добавляют 20 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойводы, нагревают до растворения солей, охлаждают, содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, доводят объем до метки водой, перемешивают и сразу переносят в герметично закрывающуюся полиэтиленовую, полипропиленовую или тефлоновую емкость.

7.1.10 Раствор массовой концентрацией скандия 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Навеску скандия массой 0,5 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0003 г, растворяют в 100 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойсоляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, доводят объем до метки водой, перемешивают и переливают в герметично закрывающуюся полиэтиленовую, полипропиленовую или тефлоновую емкость.

Допускается использование других методик приготовления основных растворов, а также использование готовых стандартных образцов растворов и аттестованных смесей, при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.

7.2 Приготовление многоэлементных промежуточных растворов

7.2.1 Раствор А: В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойпомещают по 10 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойодноэлементных основных растворов, содержащих 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойплатины, родия, иридия, рутения, золота, серебра. Объем раствора доводят до метки раствором соляной кислоты 1:3, перемешивают.

Массовая концентрация каждого из перечисленных элементов в растворе составляет 100,0 мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Предел абсолютной погрешности значения массовой концентрации каждого элемента в растворе составляет ±0,5 мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

7.2.2 Раствор В: В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойпомещают по 10 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойодноэлементных основных растворов, содержащих 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмоймеди, железа, никеля, кобальта, цинка, хрома, марганца, свинца. Объем раствора доводят до метки раствором соляной кислоты 1:5, перемешивают.

Массовая концентрация каждого из перечисленных элементов в растворе составляет 100,0 мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Предел абсолютной погрешности значения массовой концентрации каждого элемента в растворе составляет ±0,5 мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

7.2.3 Раствор С: В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойпомещают по 10 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойодноэлементных основных растворов, содержащих 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойолова, сурьмы, алюминия, магния, бария, кадмия, молибдена, титана. Объем раствора доводят до метки раствором соляной кислоты 1:5, перемешивают.

Массовая концентрация каждого из перечисленных элементов в растворе составляет 100,0 мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Предел абсолютной погрешности значения массовой концентрации каждого элемента в растворе составляет ±0,5 мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

7.2.4 Раствор K: В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойпомещают по 10 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойосновных растворов, содержащих 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойкремния, кальция. Объем раствора доводят до метки раствором соляной кислоты 1:5, перемешивают, переливают для хранения в герметично закрывающуюся полиэтиленовую, полипропиленовую или тефлоновую емкость.

Массовая концентрация кремния и кальция в растворе составляет 100,0 мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Предел абсолютной погрешности значения массовой концентрации элементов в растворе составляет ±0,5 мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

7.2.5 Раствор Sc: В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойпомещают 10 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойосновного раствора, содержащего 1 мг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойскандия. Объем раствора доводят до метки раствором соляной кислоты 1:5, перемешивают, переливают для хранения в герметично закрывающуюся полиэтиленовую, полипропиленовую или тефлоновую емкость. Массовая концентрация скандия в растворе составляет 100,0 мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Предел абсолютной погрешности значения массовой концентрации скандия в растворе составляет ±0,5 мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Раствор используют в качестве внутреннего стандарта.

7.2.6 Растворы, приготовленные по 7.2, хранят не более одного месяца.

7.3 Приготовление градуировочных образцов

7.3.1 Для определения примесей в палладии используют градуировочные образцы: растворы с массовой концентрацией определяемых элементов до 20 мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойс добавлением элемента внутреннего стандарта — скандия, приготовленные по 7.3.2, или растворы стандартных образцов состава палладия, приготовленные по 7.3.3.

7.3.2 В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойпипетками отбирают аликвотные части промежуточных растворов согласно таблице 3, прибавляют по 2 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойраствора Sc, доводят до метки раствором соляной кислоты 1:5, перемешивают и сразу переливают в герметично закрывающиеся полиэтиленовые, полипропиленовые или тефлоновые емкости. В нулевой раствор сразу добавляют 2 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойраствора Sc, объем доводят до метки раствором соляной кислоты 1:5, перемешивают и переливают в полиэтиленовую, полипропиленовую или тефлоновую емкость.


Таблица 3 — Градуировочные образцы

         
Обозначение градуировочного образца Обозначение промежуточного раствора

Вводимый объем промежуточного раствора, смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Массовая концентрация элементов, мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Границы интервала, в котором с вероятностью ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой0,95 находится абсолютная погрешность ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Нулевой -
- 0 -
1авс А, В, С
2,00 2,00 0,02
K
     
2авс А, В, С
5,00 5,00 0,04
K
     
3авc А, В, С
10,00 10,00 0,06
K
     
4авс А, В, С
20,00 20,00 0,12
K
     

7.3.3 Для градуировки по стандартным образцам состава палладия выбирают два или более образца таким образом, чтобы значения массовых долей каждого определяемого элемента в анализируемом образце находились в пределах диапазона между наименьшим и наибольшим значениями массовых долей этого элемента в стандартных образцах.

От каждого стандартного образца навеску 1,0 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0003 г и переводят ее в раствор по 8.1.2−8.1.4.

Растворы, приготовленные по 7.3, хранят не более 5 дней при комнатной температуре.

8 Проведение анализа

8.1 Отбор и подготовка проб

8.1.1 Отбор лабораторной пробы для анализа от слитка или порошка аффинированного палладия проводят в соответствии с процедурой по ГОСТ Р 52244. Лабораторную пробу палладия в виде порошка сушат в сушильном шкафу при температуре от 95 °C до 105 °C до постоянной массы.

8.1.2 От лабораторной пробы палладия отбирают две навески массой 1,0 г каждая, взвешивают с погрешностью не более ±0,0003 г, помещают в тефлоновые стаканы вместимостью 100 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойкаждый. При анализе палладия в виде порошка переходят к 8.1.3. При анализе палладия в виде стружки навеску предварительно очищают от поверхностных загрязнений. Для этого в стакан прибавляют 20 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойраствора соляной кислоты 1:1 и кипятят в течение 5 мин. Раствор сливают и промывают навеску 6−7 раз водой по методу декантации.

8.1.3 В стакан добавляют 20 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойсвежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот 3:1, закрывают крышкой и растворяют палладий при нагревании, не допуская кипения. После полного растворения навески раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, добавляют 1 смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойраствора Sc, объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и переливают в герметично закрывающуюся полиэтиленовую, полипропиленовую или тефлоновую емкость.

8.1.4 Одновременно с проведением анализа проб в тех же условиях проводят контрольный («холостой») опыт для внесения поправки в результаты анализа на чистоту реактивов.

Если градуировочные образцы приготовлены из стандартных образцов состава палладия, то контрольный опыт на чистоту реактивов не проводят при условии, что для растворения навесок стандартных образцов и анализируемых проб используют одни и те же растворы кислот.

8.2 Проведение измерений

8.2.1 Подготовку спектрометра к работе и работу на приборе проводят согласно инструкции по эксплуатации спектрометра. В программу измерений вводят таблицы концентраций градуировочных растворов, длины волн аналитических линий, точки коррекции фона, параметры плазмы.

Рекомендуемые длины волн аналитических линий приведены в таблице 4.


Таблица 4 — Длины волн аналитических линий

   
Определяемый элемент Длина волны, нм
Алюминий 396,152
Барий 455,404
Железо 259,941
Золото 267,595
Иридий 239,118; 205,222
Кадмий 228,802
Кальций 396,847
Кобальт 228,616
Кремний 251,612
Магний 279,553
Марганец 260,569
Медь 327,396
Молибден 303,844
Никель 221,648
Олово 175,790
Платина 214,423
Родий 352,802
Рутений 240,272
Свинец 217,000
Серебро 338,289
Сурьма 217,581
Титан 338,376
Хром 283,563
Цинк 213,856
Скандий (внутренний стандарт) — 361,384.



Допускается использование других аналитических линий, а также других элементов сравнения, при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.

8.2.2 В плазму последовательно вводят градуировочные образцы и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов и внутреннего стандарта за вычетом фона (интенсивности, измеренной рядом с аналитической линией определяемого элемента и внутреннего стандарта). Для каждого раствора выполняют по три измерения, вычисляют среднее значение интенсивности.

Градуировочные образцы, приготовленные по 7.3.2, используют для построения графика в координатах: ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, где ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — массовая концентрация определяемого элемента в растворе для градуировки, мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой; ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — интенсивность линии этого элемента за вычетом фона; ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — интенсивность линии скандия (внутреннего стандарта) за вычетом фона.

Градуировочные образцы, приготовленные по 7.3.3, используют для построения графика в координатах: ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, где ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — массовая доля определяемого элемента в стандартном образце состава палладия, %; ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — интенсивность линии этого элемента за вычетом фона.

8.2.3 При выполнении измерений последовательно вводят в плазму растворы контрольных опытов и анализируемых проб. Для каждого раствора выполняют по три измерения интенсивности аналитических линий (за вычетом фона) определяемых элементов, внутреннего стандарта; вычисляют средние значения интенсивностей или отношений интенсивностей. С помощью градуировочной характеристики находят значение массовой концентрации элемента в растворах анализируемой пробы и контрольного опыта (если использовались градуировочные образцы по 7.3.2) или сразу значение массовой доли элемента в пробе (если использовались градуировочные образцы по 7.3.3).

9 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение окончательного результата анализа

9.1 Массовую долю определяемого элемента в процентах вычисляют следующим образом.

9.1.1 Если градуировочные образцы готовили из стандартных образцов состава палладия по 7.3.3, то значение массовой доли определяемого элемента получают непосредственно из градуировочной характеристики.

9.1.2 Если градуировочные образцы готовили из промежуточных растворов по 7.3.2, то значение массовой доли определяемого элемента ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, %, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, (2)


где ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойи ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — массовые концентрации определяемого элемента в анализируемом растворе и растворе контрольного опыта соответственно, мкг/смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой;

ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — объем анализируемого раствора, смГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой;

ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — масса навески пробы, г.

9.1.3 Массовую концентрацию определяемого элемента в растворе контрольного опыта ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойрассчитывают как среднеарифметическое значение двух результатов параллельных определений элемента в растворе контрольного опыта по 8.1.4.

9.2 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725−6 путем сопоставления абсолютного расхождения двух результатов параллельных определений ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойс пределом повторяемости ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, приведенным в таблице 2.

Если ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойне превышает ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, два результата параллельных определений признают приемлемыми и за окончательный результат анализа принимают их среднеарифметическое значение.

Если ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойпревышает ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, проводят еще два параллельных определения. Если при этом диапазон четырех результатов параллельных определений ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойне превышает критический диапазон для ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой4, ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, то за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение четырех результатов параллельных определений.

Критический диапазон ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойрассчитывают по формуле

ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, (3)


где ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой3,6 — коэффициент критического диапазона для четырех параллельных определений;

ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — стандартное отклонение повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

Если диапазон четырех результатов параллельных определений превышает ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, то за окончательный результат анализа принимают медиану четырех результатов параллельных определений. При этом наименьшие разряды числовых значений результатов определений и числовых значений показателей точности должны быть одинаковыми.

10 Контроль точности результатов анализа

10.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости


При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и времени) абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, не должно превышать предел промежуточной прецизионности ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, указанный в таблице 2.

При контроле воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя лабораториями в соответствии с требованиями настоящего стандарта, не должно превышать предел воспроизводимости ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, указанный в таблице 2.

10.2 Контроль правильности


Контроль правильности проводят путем анализа стандартных образцов состава палладия.

При контроле правильности абсолютное значение разности между результатом анализа и принятым опорным (аттестованным) значением массовой доли элемента-примеси в стандартном образце не должно превышать критического значения ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Критическое значение ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойрассчитывают по формуле

ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой, (4)


где ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — погрешность установления опорного (аттестованного) значения массовой доли элемента-примеси в стандартном образце, %;

ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой — границы интервала абсолютной погрешности, соответствующие аттестованному значению массовой доли элемента-примеси в стандартном образце, %. Значения ГОСТ Р 54313-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмойприведены в таблице 2.

Библиография

       
[1] Технические условия
ТУ 6−09−03−462−78*
  Бария перекись ос. ч. 6−2

________________

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

[2] Технические условия
ТУ 6−09−2227−81
  Железо металлическое восстановленное квалификации чистый. Технические условия
[3] Технические условия
ТУ 48−4-483−87
  Скандий кристаллический. Технические условия
[4] Технические условия
ТУ 6−09−1678−95
  Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)