ГОСТ 23862.2-79

gost-238622-79.pdf (1.28 MiB)
ГОСТ 23862.2-79

ГОСТ 23862.2−79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 23862.2−79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

Rare-earth metals and their oxides. Direct spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).

Настоящий стандарт устанавливает прямой спектральный метод определения примесей редкоземельных элементов (РЗЭ) в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.

Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров проб и образцов сравнения.

Массовую долю редкоземельных примесей находят по градуировочным графикам путем сравнения относительных интенсивностей в спектрах проб и образцов сравнения.

Интервал определяемых массовых долей примесей окисей:


в окиси лантана:
церия	от 1·10% до 1·10%
празеодима	от 5·10% до 1·10%
неодима	от 1·10% до 5·10%
самария	от 1·10% до 5·10%
европия	от 5·10% до 3·10%
гадолиния	от 3·10% до 1·10%
тербия	от 5·10% до 1·10%
диспрозия	от 5·10% до 5·10%
гольмия	от 1·10% до 1·10%
эрбия	от 5·10% до 5·10%
тулия	от 1·10% до 1·10%
иттербия	от 1·10% до 1·10%
лютеция	от 3·10% до 1·10%
иттрия	от 1·10% до 1·10%
в окиси празеодима:
лантана	от 1·10% до 2·10%
церия	от 5·10% до 2·10%
неодима	от 5·10% до 2·10%
самария	от 3·10% до 2·10%
европия	от 1·10% до 1·10%
гадолиния	от 3·10% до 1·10%
тербия	от 5·10% до 2·10%
диспрозия	от 3·10% до 2·10%
гольмия	от 3·10% до 2·10%
эрбия	от 1·10% до 2·10%
тулия	от 5·10% до 1·10%
иттербия	от 5·10% до 1·10%
лютеция	от 1·10% до 1·10%
иттрия	от 5·10% до 1·10%
в окиси самария:
тербия	от 5·10% до 2·10%
диспрозия	от 3·10% до 2·10%
гольмия	от 3·10% до 1·10%
эрбия	от 5·10% до 1·10%
тулия	от 5·10% до 2·10%
иттербия	от 5·10% до 2·10%
лютеция	от 1·10% до 1·10%
иттрия	от 1·10% до 1·10%
в окиси гадолиния:
лантана	от 5·10% до 1·10%
церия	от 1·10% до 1·10%
празеодима	от 3·10% до 1·10%
неодима	от 1·10% до 1·10%
самария	от 3·10% до 1·10%
европия	от 1·10% до 1·10%
тербия	от 5·10% до 1·10%
диспрозия	от 3·10% до 1·10%
гольмия	от 3·10% до 1·10%
эрбия	от 3·10% до 1·10%
тулия	от 1·10% до 1·10%
иттербия	от 1·10% до 1·10%
лютеция	от 5·10% до 1·10%
иттрия	от 3·10% до 1·10%
в окиси неодима:
европия	от 5·10% до 2·10%
гадолиния	от 3·10% до 1·10%
тербия	от 5·10% до 2·10%
диспрозия	от 1·10% до 1·10%
гольмия	от 3·10% до 1·10%
эрбия	от 5·10% до 1·10%
тулия	от 1·10% до 1·10%
иттербия	от 5·10% до 1·10%
лютеция	от 3·10% до 1·10%
иттрия	от 5·10% до 1·10%
в окиси европия:
лантана	от 1·10% до 2·10%
церия	от 1·10% до 1·10%
празеодима	от 1·10% до 1·10%
неодима	от 1·10% до 2·10%
самария	от 1·10% до 1·10%
гадолиния	от 1·10% до 1·10%
тербия	от 1·10% до 1·10%
диспрозия	от 1·10% до 1·10%
гольмия	от 5·10% до 1·10%
эрбия	от 1·10% до 1·10%
тулия	от 5·10% до 1·10%
иттербия	от 5·10% до 1·10%
лютеция	от 1·10% до 1·10%
иттрия	от 5·10% до 1·10%
в окиси тербия:
лантана	от 3·10% до 2·10%
церия	от 5·10% до 2·10%
празеодима	от 3·10% до 2·10%
неодима	от 3·10% до 2·10%
самария	от 3·10% до 2·10%
европия	от 3·10% до 1·10%
гадолиния	от 1·10% до 1·10%
диспрозия	от 1·10% до 2·10%
гольмия	от 3·10% до 1·10%
эрбия	от 1·10% до 1·10%
тулия	от 1·10% до 1·10%
иттербия	от 1·10% до 1·10%
лютеция	от 3·10% до 1·10%
иттрия	от 1·10% до 1·10%
в окиси диспрозия:
лантана	от 1·10% до 2·10%
церия	от 5·10% до 2·10%
празеодима	от 5·10% до 2·10%
неодима	от 5·10% до 2·10%
самария	от 3·10% до 2·10%
европия	от 1·10% до 1·10%
гадолиния	от 3·10% до 2·10%
тербия	от 5·10% до 2·10%
гольмия	от 1·10% до 1·10%
эрбия	от 5·10% до 1·10%
тулия	от 5·10% до 1·10%
иттербия	от 5·10% до 1·10%
лютеция	от 1·10% до 1·10%
иттрия	от 5·10% до 1·10%
в окиси эрбия:
лантана	от 5·10% до 1·10%
церия	от 3·10% до 1·10%
празеодима	от 3·10% до 1·10%
неодима	от 3·10% до 1·10%
самария	от 3·10% до 1·10%
европия	от 3·10% до 1·10%
гадолиния	от 1·10% до 1·10%
тербия	от 3·10% до 1·10%
диспрозия	от 1·10% до 1·10%
гольмия	от 1·10% до 1·10%
тулия	от 5·10% до 1·10%
иттербия	от 5·10% до 5·10%
лютеция	от 5·10% до 1·10%
иттрия	от 5·10% до 1·10%
в окиси иттербия:
лантана	от 1·10% до 1·10%
церия	от 3·10% до 1·10%
празеодима	от 3·10% до 1·10%
неодима	от 1·10% до 1·10%
самария	от 5·10% до 1·10%
европия	от 5·10% до 1·10%
гадолиния	от 1·10% до 1·10%
тербия	от 3·10% до 1·10%
диспрозия	от 1·10% до 1·10%
гольмия	от 1·10% до 1·10%
эрбия	от 5·10% до 1·10%
тулия	от 5·10% до 1·10%
лютеция	от 5·10% до 1·10%
иттрия	от 5·10% до 1·10%
в окиси гольмия:
лантана	от 3·10% до 1·10%
церия	от 3·10% до 1·10%
празеодима	от 3·10% до 1·10%
неодима	от 3·10% до 1·10%
самария	от 3·10% до 1·10%
европия	от 1·10% до 1·10%
гадолиния	от 3·10% до 1·10%
тербия	от 5·10% до 2·10%
диспрозия	от 1·10% до 1·10%
эрбия	от 1·10% до 1·10%
тулия	от 3·10% до 1·10%
иттербия	от 5·10% до 1·10%
лютеция	от 3·10% до 1·10%
иттрия	от 1·10% до 1·10%
в окиси тулия:
лантана	от 1·10% до 1·10%
церия	от 3·10% до 2·10%
празеодима	от 3·10% до 2·10%
неодима	от 3·10% до 2·10%
самария	от 3·10% до 2·10%
европия	от 1·10% до 1·10%
гадолиния	от 1·10% до 1·10%
тербия	от 3·10% до 1·10%
диспрозия	от 1·10% до 1·10%
гольмия	от 1·10% до 1·10%
эрбия	от 1·10% до 1·10%
иттербия	от 1·10% до 1·10%
лютеция	от 1·10% до 1·10%
иттрия	от 1·10% до 1·10%
в окиси лютеция:
лантана	от 5·10% до 1·10%
церия	от 5·10% до 1·10%
празеодима	от 5·10% до 1·10%
неодима	от 5·10% до 1·10%
самария	от 1·10% до 1·10%
европия	от 5·10% до 5·10%
гадолиния	от 3·10% до 1·10%
тербия	от 5·10% до 1·10%
диспрозия	от 3·10% до 1·10%
гольмия	от 1·10% до 1·10%
эрбия	от 1·10% до 1·10%
тулия	от 1·10% до 1·10%
иттербия	от 1·10% до 1·10%
иттрия	от 1·10% до 1·10%
в окиси иттрия:
лантана	от 5·10% до 1·10%
церия	от 1·10% до 1·10%
празеодима	от 1·10% до 1·10%
неодима	от 5·10% до 1·10%
самария	от 5·10% до 1·10%
европия	от 5·10% до 1·10%
гадолиния	от 5·10% до 2·10%
тербия	от 1·10% до 2·10%
диспрозия	от 5·10% до 2·10%
гольмия	от 5·10% до 2·10%
эрбия	от 5·10% до 2·10%
тулия	от 5·10% до 2·10%
иттербия	от 5·10% до 2·10%
лютеция	от 5·10% до 2·10%

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0−79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или 2400 штр/мм, работающей в первом порядке отражения с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги переменного или постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250−300 В, 30−50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические типа АДВ-200 или аналогичные.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Бокс из органического стекла.

Ступка и пестик из яшмы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 950 °C.

Станок для заточки электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7−3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7−3 диаметром 6 мм, следующих типов:

— электроды с кратером глубиной 1,5 мм, диаметром 2,4 мм, толщиной стенок 1 мм (I); с кратером, глубиной 3 мм, диаметром 4 мм (II);

— электроды типа «рюмка» с толщиной стенок 1 мм, высотой наружной стенки 4 мм, высотой «ножки» 2 мм, толщиной «ножки» 2 мм, диаметром кратера 4 мм:

глубиной кратера 2 мм (III);

глубиной кратера 3 мм (IV);

— электроды с высотой заточенной части 10 мм и кратером: глубиной 2 мм, диаметром 2 мм, толщиной стенок 1 мм (V); глубиной 3 мм, диаметром 2 мм, толщиной стенок 1 мм (VI); глубиной 3 мм, диаметром 2 мм, толщиной стенок 0,7−0,8 мм (VII); глубиной 4 мм, диаметром 1,5 мм, толщиной стенок 0,7−0,8 мм (VIII); глубиной 4 мм, диаметром 2 мм (IX);

— электроды, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1 мм (X).

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463–79.

Тигли фарфоровые.

Стаканы химические вместимостью 1000 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) .

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) .

Колбы мерные вместимостью 100 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) .

Фотопластинки спектрографические тип ЭС, тип I, тип II или аналогичные, размером 9х12 или 9х24, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.

Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия — чистые по определяемым примесям и чистотой не менее 99,9% для приготовления стандартных растворов.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Калька бумажная по ГОСТ 982–80.

Вата медицинская компрессная по НТД или гигроскопическая по ГОСТ 5556–81.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180–76, х.ч., насыщенный и раствор с концентрацией 1 г/дм ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) .

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, х.ч., разбавленная 1:1 и 1%-ный растворы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, х.ч., разбавленная 1:1 и 1%-ный растворы.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929–76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Цезий хлористый.

Натрий хлористый ос.ч. 6−4 по ГОСТ 4233–77.

Буферная смесь 1 — порошковый графит, содержащий 6% хлористого натрия: 6 г хлористого натрия смешивают с 94 г порошкового графита в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч, добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100−105 °С в течение 4 ч.

Буферная смесь — порошковый графит, содержащий 5% хлористого цезия: 5 г хлористого цезия смешивают с 95 г графитового порошка в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч, добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100−105 °С в течение 4 ч.

Стандартные растворы лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, содержащие 10 мг/см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) одного из РЗЭ в расчете на окись.

Каждый раствор готовят отдельно: 1 г соответствующей окиси РЗЭ помещают в стакан вместимостью 100 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , прибавляют 10 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения окиси: раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) и доводят объем до метки водой.

Стандартный раствор церия, содержащий 10 мг/см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) в расчете на двуокись церия: 1 г двуокиси церия помещают в стакан вместимостью 100 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , прибавляют 10 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) пероксида водорода и нагревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) и доводят объем до метки водой.

Рабочие растворы для приготовления образцов на каждой из окисей РЗЭ готовят последовательным разбавлением соответствующих смесей стандартных растворов определяемых РЗЭ.

Рабочие растворы А, содержащие по 1 мг/см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) каждого из определяемых элементов в расчете на его окись: в мерную колбу вместимостью 100 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) помещают по 10 смстандартных растворов соответствующих РЗЭ, приведенных в табл.1, и доводят объем до метки 1%-ным раствором соляной кислоты.

Рабочие растворы Б, содержащие по 0,1 мг/см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) каждого из определяемых элементов в расчете на его окись, готовят разбавлением соответствующего раствора в 10 раз: 10 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) и доводят объем до метки 1%-ным раствором соляной кислоты. Составы рабочих растворов приведены в табл.1.

Таблица 1


	Состав рабочего раствора
Номер рабочего раствора	Наименование	Массовая концентрация каждого элемента в расчете на его окись, мг/см
1А	Церий, празеодим, неодим, самарий, европий	1
1Б		0,1
2А	Гадолиний, тербий, диспрозий	1
2Б		0,1
3А	Лантан, празеодим, неодим	1
3Б		0,1
4А	Самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий	1
4Б		0,1
5А	Гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий	1
5Б		0,1
6А	Самарий, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий	1
6Б		0,1
7А	Европий, гадолиний, тулий, иттербий, лютеций, иттрий	1
7Б		0,1
8А	Европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий	1
8Б		0,1
9А	Тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий	1
9Б		0,1
10А	Лантан, церий, празеодим, тербий	1
10Б		0,1
11А	Неодим, самарий, гадолиний	1
11Б		0,1
12А	Диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий	1
12Б		0,1
13А	Лантан, церий, празеодим, неодим, европий	1
13Б		0,1
14А	Самарий, тербий, иттрий	1
14Б		0,1
15А	Самарий, тербий, диспрозий, иттрий	1
15Б		0,1
16А	Диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций	1
16Б		0,1
17А	Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий, диспрозий	1
17Б		0,1
18А	Гадолиний, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий	1
18Б		0,1
19А	Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий, гадолиний, тербий	1
19Б		0,1
20А	Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий	1
20Б		0,1
21А	Гадолиний, тербий, тулий, иттербий, лютеций	1
21Б		0,1
22А	Диспрозий, эрбий, иттрий	1
22Б		0,1
22В		0,01
23А	Гадолинии, тербий, диспрозий, гольмий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий	1
23Б		0,1
24А	Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, иттербий, лютеций, иттрий	1
24Б		0,1
25А	Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, лютеций, иттрий	1
25Б		0,1
26А	Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций	1
26Б		0,1
27А	Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, иттербий, тулий, иттрий	1
27Б		0,1
28А	Лантан	1
28Б	Церий, неодим	0,1

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Образец сравнения (ОС) готовят перед фотографированием спектров смешиванием образцов на окиси РЗЭ с порошковым графитом в соотношении 1:1.

При определении окисей лантана, церия и неодима в окиси празеодима ОС готовят смешиванием образцов на окиси празеодима с порошковым графитом в соотношении 2:1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Приготовление образцов на окисях РЗЭ

10 г окиси РЗЭ, чистой по определяемым примесям, помещают в стакан вместимостью 1000 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , добавляют 100 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения.

Навеску двуокиси церия, чистой по определяемым примесям, массой 10 г помещают в стакан вместимостью 1000 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) , смачивают водой, добавляют 60−70 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, 20 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) пероксида водорода и нагревают до полного растворения.

Растворы упаривают до влажных солей, растворяют в 100 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды и в каждый из полученных растворов вводят рабочие растворы, А или Б в количествах, приведенных в табл.2−33.

После смешивания растворов добавляют воду до объема 500−600 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) и аммиак до рН 1,5−2. Растворы нагревают до кипения, добавляют 150 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты. Раствор с осадком выдерживают 24 ч. Осадок фильтруют через фильтр с синей лентой, промывают 20 см ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) 0,1%-ного раствора щавелевой кислоты, помещают в фарфоровый тигель, подсушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 900 °C до постоянной массы. Прокаленные окиси хранят в эксикаторе в пакетах из кальки.

Состав, массовые доли и количества добавляемых рабочих растворов определяемых РЗЭ приведены в табл.2−33.

Допускается приготовление образцов сравнения смешиванием окисей определяемых РЗЭ с соответствующей основой (окисью РЗЭ) или по ГОСТ 23862.1−79 при сохранении значений массовых долей определяемых элементов, приведенных в табл.2−33.

Образцы на окиси лантана (ООЛ)

Таблица 2


Обозначение образца	Массовая доля окисей церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООЛ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		1А	1Б
ООЛ 1	1·10	10	-
ООЛ 2	5·10	5	-
ООЛ 3	3·10	3	-
ООЛ 4	1·10	-	10
ООЛ 5	5·10	-	5
ООЛ 6	2·10	-	2
ООЛ 7	1·10	-	1

Таблица 3


Обозначение образца	Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООЛ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		2А	2Б	5А	5Б	22В
ООЛ 8	1·10	10	-	10	-	-
ООЛ 9	5·10	5	-	5	-	-
ООЛ 10	3·10	3	-	3	-	-
ООЛ 11	1·10	-	10	-	10	-
ООЛ 12	5·10	-	5	-	5	-
ООЛ 13	3·10	-	3	-	3	-
ООЛ 14	1·10	-	1	-	1	-
ООЛ 15	5·10	-	-	-	-	5

Образцы на двуокиси церия (ООЦ)

Таблица 4


Обозначение образца	Массовая доля окисей лантана, празеодима, неодима в ООЦ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		3А	3Б
ООЦ 1	1·10	10	-
ООЦ 2	5·10	5	-
ООЦ 3	3·10	3	-
ООЦ 4	1·10	-	10
ООЦ 5	5·10	-	5

Таблица 5


Обозначение образца	Массовая доля окисей самария, европия, гадолиния, диспрозия, тербия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООЦ, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		4А	4Б	5А	5Б
ООЦ 6	1·10	10	-	10	-
ООЦ 7	5·10	5	-	5	-
ООЦ 8	3·10	3	-	3	-
ООЦ 9	1·10	-	10	-	10
ООЦ 10	5·10	-	5	-	5

Образцы на окиси празеодима (ООП)

Таблица 6


Обозна- чение образца	Массовая доля окисей самария, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия в ООП, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		6А	6Б
ООП 1	2·10	20	-
ООП 2	1·10	10	-
ООП 3	5·10	5	-
ООП 4	3·10	3	-
ООП 5	1·10	-	10

Таблица 6а


Обозначение образца	Массовая доля окисей лантана, церия, неодима в ООП, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		28А	28Б
ООП 1а	2·10	20	-
ООП 2а	1·10	10	-
ООП 3а	5·10	5	-
ООП 4а	3·10	3	-
ООП 5а	1·10	-	10

Таблица 7


Обозначение образца	Массовая доля окисей европия, гадолиния, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООП, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		7А	7Б
ООП 6	1·10	10	-
ООП 7	5·10	5	-
ООП 8	3·10	3	-
ООП 9	1·10	-	10
ООП 10	5·10	-	5

Образцы на окиси неодима (ООН)

Таблица 8


Обозначение образца	Массовая доля окисей европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООН, %	Количество добавляемых рабочих растворов, см
		8А	8Б
ООН 1	2·10	20	-
ООН 2	1·10	10	-
ООН 3	5·10	5	-
ООН 4	3·10	3	-
ООН 5	1·10	-	10
ООН 6	5·10	-	5

Образцы на окиси самария (ООС)

ГОСТ 23862.2-79

ГОСТ 23862.2−79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.2. Приготовление образцов на окисях РЗЭ

Образцы на окиси лантана (ООЛ)

Металлургия

Наш консультант сэкономит ваше время

Подписка

ГОСТ 23862.2-79

ГОСТ 23862.2−79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.2. Приготовление образцов на окисях РЗЭ

Образцы на окиси лантана (ООЛ)

оплата ON-LINE

Металлургия

Наш консультант сэкономит ваше время

Подписка