Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 23862.31−79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 23862.31−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Методы определения тория и празеодима

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of thorium and praseodymium



МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения тория (от 2·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)%) в редкоземельных металлах и их окисях (метод I) и спектрофотометрический метод определения празеодима (от 1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)%) в неодиме и его окиси (метод II).

Метод I основан на экстракционном концентрировании примеси тория 0,1 моль/дмГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)раствором триизоамилфосфиноксида в четыреххлористом углероде и последующем фотометрическом определении тория по реакции с арсеназо-III. Массовую долю тория находят по градуировочному графику.

Метод II основан на измерении оптической плотности полосы поглощения празеодима.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0−79.

Метод I

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или спектрофотометр или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Стаканы химические вместимостью 100 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Стекла часовые.

Воронки делительные вместимостью 50 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Кислота соляная по ГОСТ 14261–77, х.ч. или ч.д.а., разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929–76.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74.

Триизоамилфосфиноксид.

Экстрагент — 0,1 моль/дмГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)(1:39) раствор триизоамилфосфиноксида в четыреххлористом углероде.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, 0,15 моль/дмГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84, разбавленная 1:1, прокипяченный раствор, 0,1 моль/дмГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180–76, раствор с концентрацией 100 г/дмГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Арсеназо-III, раствор с концентрацией 1 г/дмГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Торий азотнокислый.

Раствор тория (запасной): навеску азотнокислого тория массой 0,0238 г растворяют в 0,1 моль/дмГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоте, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)и доводят водой до метки.

Раствор тория (рабочий), содержащий 1 мкг/смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)тория, готовят разбавлением запасного раствора тория 0,1 моль/дмГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)азотной кислотой в 100 раз, готовят в день употребления.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы (кроме двуокиси церия) массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют несколько капель пероксида водорода и растворяют при нагревании. Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в делительную воронку вместимостью ~50 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)экстрагента и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания водную фазу отбрасывают, а органическую переводят в чистую сухую делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)и промывают энергичным встряхиванием с 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1 в течение 2 мин. Реэкстракцию тория проводят встряхиванием органического слоя с 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)0,15 моль/дмГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты в течение 2 мин. Реэкстракт переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), приливают 2 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)раствора щавелевой кислоты, 7 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, 1 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)раствора арсеназо-III, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Навеску анализируемой пробы двуокиси церия массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), смачивают несколькими каплями воды, приливают 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, 20 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)перокисида водорода, перемешивают, закрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, приливают 6−8 капель пероксида водорода и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2). Далее приливают 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)экстрагента и энергично встряхивают воронку в течение 2 мин. После расслаивания смеси водную фазу отбрасывают, а органическую переводят в чистую сухую делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)и промывают энергичным встряхиванием с 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1 в течение 2 мин. Реэкстракцию тория проводят встряхиванием органического слоя с 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)0,15 моль/дмГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты в течение 2 мин. Реэкстракт переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), приливают 2 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)раствора щавелевой кислоты, 7 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, 1 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)раствора арсеназо-III, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)665 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий те же количества щавелевой и азотной кислот и арсеназо-III.

Количество тория определяют по градуировочному графику.

(Измененна

я редакция, Изм. N 2).

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)вводят 0,20; 0,50; 0,80; 1,2; 2,0; 5,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)рабочего раствора тория (содержащего 1 мкг/смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)тория), приливают 7 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1), 2 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)раствора щавелевой кислоты, 1 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)раствора арсеназо-III, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)665 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий те же количества щавелевой и азотной кислот и арсеназо-III.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу тория.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю тория (ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2) — масса тория, найденная по градуировочному графику, мкг;


ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2) — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

   
Массовая доля тория, %
Допускаемое расхождение, %

2·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

8·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

Метод II

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр РИ-8800 (Англия) или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 800 °C.

Колбы мерные вместимостью 10, 50, 100 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндры мерные с притертой пробкой вместимостью 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Стекла часовые.

Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5, 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 и 100 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Фильтры беззольные «синяя лента».

Празеодима окись чистоты ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)99,99%.

Кислота хлорная, концентрированная и раствор концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Раствор празеодима запасной, содержащий 10 мг/смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)(в расчете на окись празеодима):

500 мг окиси празеодима (предварительно прокаленной при 800 °С) помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), смачивают водой и растворяют в 5 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)концентрированной хлорной кислоты при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки.

Раствор празеодима рабочий готовят разбавлением в 10 раз запасного раствора празеодима раствором хлорной кислоты концентрации 0,01 моль

/дмГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

5.1. Проведение анализа

Навеску окиси неодима массой 3 г помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2), добавляют пипеткой 2 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)воды, 6,5 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)концентрированной хлорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют сначала при комнатной температуре, перемешивая стеклянной палочкой, а затем при нагревании до 50−60 °С.

Раствор переводят в мерную колбу (цилиндр) вместимостью 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)и доводят водой до 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2).

Раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухой стакан. Фильтрат переводят в кювету с длиной оптического пути 40 мм и проводят регистрацию спектра при фиксированных длинах волн: 448, 443, 438 нм; щель 2 мм; время усреднения сигнала 5 с; количество циклов 10.

5.2. Вычисление коэффициента наклона градуировочной прямой ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

В мерные колбы (цилиндры) вместимостью 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)вводят 0,1; 0,5; 2 и 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)рабочего раствора, содержащего 1 мг/смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)окиси празеодима, т. е. 0,1; 0,5; 2 и 10 мг окиси празеодима, доводят до 10 смГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)раствором хлорной кислоты концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2). Регистрацию спектров проводят по п. 5.1.

Коэффициент наклона градуировочной прямой вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2) — среднее значение оптической плотности раствора в ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)-той точке;


ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2) — масса окиси празеодима в ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)-той точке, мг;

4 — число точек градуировочной прямой.

5.3. Обработка результатов

Массовую долю окиси празеодима (ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2) — среднее значение оптической плотности раствора пробы;


ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2) — коэффициент наклона градуировочной прямой;

ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2) — масса навески анализируемой пробы, г.

Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля празеодима, %
Допускаемое расхождение, %

1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

0,7·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

0,8·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

0,25·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

0,15·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)

0,5·10ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима (с Изменениями N 1, 2)



Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).