Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 14316-91

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 14316–91 Молибден. Методы спектрального анализа


ГОСТ 14316−91

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МОЛИБДЕН

Методы спектрального анализа

Molybdenum. Spectrum analysis methods

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.А.Абрамов, А. И. Скрипник, С. Н. Суворова, Н. С. Бородин, 3.А.Исаева, Л. П. Никитина, В. Е. Чеботарев, А. Н. Галкова, А. И. Давыдова, А.Г.Матюшина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 11.10.91 N 1609

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14316–82

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, раздела
ГОСТ 83–79
Разд.3
ГОСТ 166–89
Разд.3
ГОСТ 195–77
Разд.3
ГОСТ 1770–74
9.2
ГОСТ 2603–79
10.2
ГОСТ 3118–77
Разд.3, 10.2
ГОСТ 3773–72
Разд.3
ГОСТ 4160–74
Разд.3
ГОСТ 4232–74
Разд.3
ГОСТ 4233–77
Разд.3, 9.2, 10.2
ГОСТ 4234–77
Разд.3, 9.2
ГОСТ 4331–78
Разд.3
ГОСТ 4461–77
Разд.3, 10.2
ГОСТ 4463–76
Разд.3
ГОСТ 4470–79
Разд.3
ГОСТ 4517–87
10.2
ГОСТ 4526–75
Разд.3, 10.2
ГОСТ 4530–76
10.2
ГОСТ 5457–75
10.2
ГОСТ 5542–87
9.2
ГОСТ 5556–81
Разд.3
ГОСТ 6563–75
Разд.3
ГОСТ 6709–72
Разд.3
ГОСТ 8677–76
Разд.3
ГОСТ 9147–80
Разд.3
ГОСТ 9428–73
Разд.3
ГОСТ 10216–75
Разд.3
ГОСТ 10262–73
Разд.3
ГОСТ 10929–76
Разд.3, 9.2, 10.2
ГОСТ 11120–75
Разд.3
ГОСТ 14919–83
Разд.3, 10.2
ГОСТ 16539–79
Разд.3
ГОСТ 17433–80
10.2
ГОСТ 18300–87
Разд.3, 10.2
ГОСТ 19627–74
Разд.3
ГОСТ 19908–90
Разд.3
ГОСТ 22300–76
Разд.3
ГОСТ 23676–79
Разд.3
ГОСТ 23711–79
Разд.3
ГОСТ 23932–90
9.2
ГОСТ 24147–80
10.2
ГОСТ 25664–83
Разд.3
ГОСТ 27068–86
Разд.3
ГОСТ 29103–91
Разд.1, 2, 4.5, 5.1.5, 7.5, 8.5, 9.5
ТУ 2.034 57 485 42.32−89
9.2
ТУ 6−09−36−78
10.2
ТУ 6−43−147−88
Разд.3
ТУ 14−5-203−89
Разд.3
ТУ 48−12−52−88
Разд.3
ТУ 95−175−78
10.2
ТУ 95−337−79
10.2



Настоящий стандарт устанавливает спектральные методы определения содержания примесных элементов: алюминия, висмута, вольфрама, гафния, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, мышьяка, натрия, никеля, ниобия, олова, свинца, сурьмы, тантала, титана, хрома, цинка, циркония в металлическом молибдене (в виде порошка, штабика, прутка, полосы, фольги, ленты, проволоки), оксиде молибдена, молибденовокислом аммонии, карбиде молибдена.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 29103.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Требования безопасности — по ГОСТ 29103.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Универсальный генератор дуги, работающий в режиме дуги постоянного тока УГЭ-4, или любой выпрямитель, обеспечивающий постоянный ток силой 15 А при напряжении 220 В. При этом напряжение на электродах должно быть не менее 40 В.

Установка фотоэлектрическая типа МФС-8, МФС-6, МФС-4 или любая другая подобного типа.

Спектрограф кварцевый типа ИСП-30, ИСП-22, ИСП-28 или любой другой средней дисперсии.

Спектрограф типа ДФС-13 или ДФС-8 с решеткой 600 шт./мм, работающий в первом порядке, или любой другой большой дисперсии.

Спектропроектор типов СПП-2, ДСП-1 или любой другой подобного типа.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2, МФ-4 в нерегистрируемом режиме или любой другой подобного типа.

Муфельная печь с термопарой, обеспечивающая нагрев до температуры 1100 °C.

Плитка электрическая с закрытой спиралью ПЭ-600−2 по ГОСТ 14919 или любая другая подобного типа.

Шкаф сушильный или инфракрасная лампа для подсушивания СО и угольных смесей.

Весы аналитические типов ВЛА-200М, ВЛР-200 или другие подобного типа.

Весы торсионные типа ВТ, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Весы технические типа ВНЦ-2 по ГОСТ 23676* или ГОСТ 23711.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 29329–92. — Примечание изготовителя базы данных.

Секундомер по НТД.

Скальпель из нержавеющей стали или шпатель из органического стекла.

Пинцет из нержавеющей стали.

Трамбовка из органического стекла.

Ступка с пестиком из органического стекла, халцедона, агата или яшмы.

Бокс настольный для подготовки проб и СО (стандартных образцов) любой конструкции, удобный в работе.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908 или платиновые по ГОСТ 6563, чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Тигли кварцевые по ГОСТ 19908 или платиновые по ГОСТ 6563.

Ступка механическая или любое другое приспособление, обеспечивающее необходимое перемешивание пробы.

Токарный настольный станок или любое другое приспособление, для заточки угольных и графитовых электродов.

Штангенциркуль 0−125 ценой деления 0,05 мм, 0−250 ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 166.

Угольные электроды диаметром 6 мм марок В-3, С-2, ос.ч. 7−4.

Угольный порошок, получаемый при заточке угольных, графитовых электродов, или порошок марки ос.ч. 7−4.

Графит по ТУ 48−12−52−88 или ТУ 14−5-203−89.

Фотографические пластинки ПФС-01, ПФС-02, ПФС-03, ПФС-05, ПФП-01 размером 9х12, 9х24, 13х18 см по ТУ 6−43−147−88 или другие контрастные фотопластинки.

Ослабитель кварцевый девятиступенчатый и трехступенчатый.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Алюминия оксид безводный, ч.д.а.

Ванадия оксид, х.ч.

Гафния оксид, х.ч.

Вольфрама оксид спектрально-чистый,

Молибдена оксид спектрально-чистый.

Висмута оксид по ГОСТ 10216.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железа оксид.

Кадмия оксид по ГОСТ 11120.

Кальция оксид по ГОСТ 8677.

Кремния оксид по ГОСТ 9428.

Калия йодид по ГОСТ 4232.

Калия хлорид по ГОСТ 4234.

Магния оксид по ГОСТ 4526.

Марганца оксид по ГОСТ 4470.

Меди оксид порошкообразный по ГОСТ 16539

Мышьяка оксид, х.ч.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233.

Натрия фторид по ГОСТ 4463.

Никеля оксид по ГОСТ 4331 или ос.ч.

Ниобия оксид, ос.ч.

Олова оксид, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 перегнанная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Свинца оксид.

Сурьмы оксид, ч.д.а.

Титана оксид, ч.д.а.

Хрома оксид безводный, ч.д.а.

Цинка оксид по ГОСТ 10262.

Циркония оксид, ч.д.а.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300.

Возможно применение других соединений с кислородом и реактивов марки ч.д.а., ос.ч. или х.ч., гарантирующих качество анализов.

Проявитель:

Раствор I:

метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664– — 2 г;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627– — 10 г;

натрий сернистокислый по ГОСТ 195– — 52 г;

калий бромистый по ГОСТ 4160– — 2 г;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709– — до 1000 смГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа.

Раствор II:

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83– — 44 г;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709– — до 1000 смГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа.

Одинаковые объемы I и II растворов сливают вместе перед пpoявлeниeм, которое проводят при (20±1) °С.

Фиксаж:

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия по ГОСТ 27068– — 300 г);

аммония хлорид по ГОСТ 3773– — 60 г;

натрий сернистокислый по ГОСТ 195– — 45 г;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709– — до 1000 смГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа.

Допускается применение другого контрастного проявителя.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЛЮМИНИЯ, ЖЕЛЕЗА, КАЛЬЦИЯ, КРЕМНИЯ, МАГНИЯ, МАРГАНЦА, НАТРИЯ И НИКЕЛЯ

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЛЮМИНИЯ (1·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа%),
ЖЕЛЕЗА (4·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа%), КАЛЬЦИЯ (2·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа%), КРЕМНИЯ (3·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа%),
МАГНИЯ (2·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа%), МАРГАНЦА (1·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа%), НАТРИЯ (4·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа%)
И НИКЕЛЯ (2·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа%)

4.1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра пробы и стандартного образца, измерении относительной интенсивности аналитических линий определяемых примесных элементов. Для ослабления спектра основы в стандартные образцы и анализируемые пробы предварительно вводят угольный порошок, а для усиления аналитических линий — оксид меди.

4.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд.3.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Подготовка проб к анализу

Пробы молибдена и его соединений перед анализом переводят в оксид молибдена двумя способами.

4.3.1.1. Первый способ: прокаливание в муфельной печи.

Пробы молибдена в виде стружки, мелких кусочков от штабика, прутка, ленты или проволоки предварительно промывают эфиром для очистки от следов жира и сушат на воздухе или при температуре не выше 50 °C. Для удаления механических примесей, вносимых при измельчении, пробы обрабатывают в перегнанной соляной кислоте (1:1) при нагревании в течение 5−10 мин. От аквадага поверхность проволоки очищают протравливанием в кипящем растворе пероксида водорода с массовой долей 3%. Затем дважды промывают дистиллированной водой.

Очищенную стружку, кусочки проволоки, пробу металлического порошка и карбида молибдена прокаливают в муфельной печи при 500−550 °С до полного перевода проб в оксид молибдена. Прокаливание проводят в кварцевых или платиновых чашках или тиглях.

Пробы молибдата аммония помещают в холодную муфельную печь, устанавливают терморегулятор на 400−450 °С и включают. Прокаливание проводят около 2 ч до полного разложения молибдата аммония и образования оксида молибдена (МоОГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа).

4.3.1.2. Второй способ: растворение пробы в кислоте или пероксиде водорода. Пробы молибдена от штабика, прутка, ленты, металлического молибдена в виде мелкой стружки и молибденовую проволоку диаметром более 40 мкм перед окислением предварительно очищают от поверхностных загрязнений, как указано в п. 4.3.1.1.

Далее пробы растворяют в смеси соляной и азотной кислот в отношении 3:1 или растворе пероксида водорода с массовой долей 3% до полного растворения при слабом нагревании (1−3 г молибдена на 10−30 смГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализасмеси кислот).

Растворение проводят в платиновых чашках. Растворы выпаривают, осадок прокаливают около 20 мин в муфельной печи при температуре 400−450 °С до получения оксида молибдена (МоОГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа).

Примечание. Для растворения используют особо чистые соляную и азотную кислоты.

Соляную кислоту, свободную из примесей, получают методом насыщения. Для этого в эксикатор (или другой герметичный сосуд) заливают концентрированную соляную кислоту, затем на подставку помещают стакан из полиэтилена, фторопласта, наполненный бидистиллированной водой. Соотношение объемов воды и кислоты должно быть 1:6. Эксикатор плотно закрывают пришлифованной крышкой. Через 4−5 дней полученный раствор соляной кислоты сливают из полиэтиленового стакана в полиэтиленовую колбу.

Азотную кислоту особо чистую получают в приборе для перегонки типа ПК в соответствии с инструкцией к прибору.

4.3.2. Приготовление стандартных образцов

Приготовление стандартных образцов приведено в приложении 1.

4.3. Приготовление угольных электродов и угольной смеси

Электроды вытачивают, как указано на черт.1 (а, в) и табл.1 (тип I, V), и обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10−15 А в течение 15−20 с.

ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа


Черт.1

Таблица 1

мм

                       
Тип

ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

I
40−60
3±0,1
-
-
-
-

6ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

3±0,1
-
-
-
II
40−60
3±0,1
-
-
-
-

6ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

3,5±0,1
-
-
-
III
40−60
-
9±0,1
11±0,1
22±0,1
-

6ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

-
4±0,1
3±0,1
-
IV
40−60
4±0,1
-
-
-
-

6ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

4±0,1
-
-
-
V
40−60
-
-
-
-
10−12

6ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

-
-
-
3±0,1



Угольную смесь, состоящую из угольного порошка и оксида меди с массовой долей 3%, готовят перемешиванием в ступке: вначале перемешивание делается всухую в течение 20−30 мин, затем добавляют спирт и перемешивают еще 75 мин. Спирт добавляют несколько раз по мере испарения, сохраняя смесь в виде густой сметаны. Затем смесь подсушивают при температуре не выше 70 °C. После этого смесь перемешивают 30−40 мин и окончательно сушат при (105±5) °С в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой. На приготовление 10 г смеси требуется 30−40 смГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализаспирта.

4.4. Проведение анализа

Подготовленные к анализу по п. 4.3.1 пробы и СО смешивают в течение 5−6 мин в механической ступке или в течение 10 мин вручную с угольной смесью (п. 4.3.3) в соотношении 1:1 (100 мг МоОГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализаи 100 г угольной смеси; ступку с пестиком протирают ватой, смоченной спиртом после каждого перемешивания (1 смГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализана одну пробу). Навески пробы СО и угольной смеси берут на торсионных или аналитических весах. Полученные смеси помещают в кратеры электродов и уплотняют до краев с помощью скальпеля или используют другие способы уплотнения смеси.

Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге постоянного тока. Электрод с пробой служит анодом дуги. Обжиг проводят в течение 5 с при силе тока 5 А. Спектры фотографируют на спектрографе средней дисперсии при силе тока 5 А с экспозицией 15−20 с. Освещение щели спектрографа — трехлинзовое с круглой диафрагмой на промежуточном конденсоре или однолинзовое с конденсором ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа75 мм.

Дуговой промежуток — 2 мм. Ширина щели спектрографа 0,1−0,012 мм.

Фотографируют по 3 спектра (3 электрода) каждого СО и пробы.

В кассету помещают фотопластинку типа ПФС-01. Допускается использовать другие фотопластинки, на которых можно получать аналитические линии в области нормальных почернений.

4.5. Обработка результатов

На полученных спектрограммах фотометрируют почернения аналитических линий, приведенных в табл.2. При выбранных условиях фотографирования спектров почернения линий должны находиться в области нормальных почернений.

Таблица 2

       
Определяемые элементы Длины волн, нм
Диапазоны определяемых массовых долей, %
  линий примеси
линий сравнения
 
Алюминий
308,215
Медь 309,399

1·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-1·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

  257,510
Медь 276,887

5·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

Железо
259,837
Медь 276,887

2·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

  302,064
Медь 303,610
 
Кальций
317,933
Молибден 317,681*

2·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

Кремний
251,432
Медь 276,887

3·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

Магний
277,669
Медь 276,887

2·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

Марганец
294,921
Медь 288,293

1·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

  293,306
Медь 288,293
 
Натрий
330,237
Медь 309,399

4·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

Никель
305,082
Медь 309,399

2·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-3·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

________________
* Измеряется почернение линии молибдена 317,681 нм для учета наложения линии молибдена 317,932 нм как фона на линию кальция 317,933 нм.


Находят разность почернений аналитических линий и линий сравнения ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализаи усредняют для С. О. По табл.27, приведенной в приложении 2, определяют ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализадля кальция.

Если почернения находятся в области недодержек (передержек), то переход к интенсивностям осуществляют с помощью характеристической кривой фотопластинки.

Градуировочный график строят в координатах ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа.

Для определения кальция градуировочный график строят в координатах

ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа.

По каждой из трех полученных величин ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа, ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализадля анализируемых элементов с помощью градуировочного графика находят соответствующие массовые доли ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа. За окончательный результат анализа принимают среднюю арифметическую величину трех параллельных определений, если выполняется условие, приведенное в ГОСТ 29103.

Длины волн аналитических пар линий и диапазоны массовых долей приведены в табл.2.

Значения относительных средних квадратических отклонений для диапазонов массовых долей определяемых элементов приведены в табл.3.

Таблица 3

       
Определяемые элементы

Значения ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализадля диапазонов массовых долей

 

1·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-4·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

4·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-16·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

16·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа-6·10ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа

Алюминий
0,24
0,22
0,20
Железо
0,19
0,18
0,15
Кальций
0,24
0,20
0,18
Кремний
0,21
0,18
0,17
Магний
0,22
0,17
0,15
Марганец
0,21
0,19
0,18
Натрий
-
0,22
0,19
Никель
0,15
0,13
0,12