ГОСТ 20996.10-82

• gost-2099610-82.pdf (187.01 KiB)
  ГОСТ 20996.10-82

ГОСТ 20996.10−82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 20996.10−82*

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения теллура

Selenium. Methods of tellurium determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983−07−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена с 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ВЗАМЕН ГОСТ 10431–63 в части разд. VII

* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением N 1 утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3−88)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 N 251-ст c 01.09.2015

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 2015 год

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения теллура (при массовой доле теллура от 0,03% до 0,6%).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864−71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 20288−74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20996.0−82 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104−2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».


ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725−6-2002* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».


Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Показатель точности измерений массовой доли теллура соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли теллура

В процентах

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20996.0−82.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ И РАСТВОРЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 410−420 нм;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;

— колбы мерные 2−100−2 по ГОСТ 1770;

— стаканы В-1−100 ТХС, В-1−250 ТХС по ГОСТ 25336;

— воронки делительные ВД-1−250 ХС по ГОСТ 25336;

— стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118;

— кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

— натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 10 г/дм;

— углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

— аммиак водный по ГОСТ 3760;

— соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 10 г/дм;

— метилкрезоловый фиолетовый, индикатор 1 г/дмв спирте;

— теллур по [1], [2]

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

3а.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы теллура известной концентрации
При приготовлении раствора, А массовой концентрации теллура 1 мг/смнавеску теллура массой 0,1 помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают от 8 до 10 смсоляной кислоты, прибавляют от 5 до 8 капель азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации теллура 0,1 мг/смаликвоту 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

3а.2. построение градуировочного графика

В шесть делительных воронок вместимостью 200 смкаждая помещают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 см()раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг теллура, доливают воды до 20 см. К раствору добавляют 2−3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции (до фиолетовой окраски). Приливают 1 смраствора диэтилдитиокарбамата натрия и продолжают, как указано в 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта.

Раздел 3а (Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов теллура с диэтилдитиокарбаматом натрия и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 410−420 нм.

3.2. (Исключен, Изм. N 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску селена массой 0,5 или 1 г помещают в стакан вместимостью 200−300 см, приливают 15−20 смазотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурного выделения окислов азота. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до влажного состояния. Выпаривание с 5−7 смазотной кислоты повторяют два раза, каждый раз выпаривая досуха.

Приливают к сухому остатку 5−7 смраствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Добавляют 30−40 смводы, нагревают до кипения и кипятят до растворения солей. После охлаждения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть 5−20 см(в зависимости от массовой доли теллура) и переносят в делительную воронку вместимостью 150−200 см. К раствору добавляют 2−3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до фиолетовой окраски. Приливают 1 смтрилона Б и снова аммиак до появления фиолетовой окраски раствора.

К нейтрализованному раствору добавляют 1 смраствора диэтилдитиокарбамата натрия, 20−30 смчетыреххлористого углерода и проводят экстракцию в течение 1 мин.

После расслоения органическую фазу помещают в кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 415 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу теллура находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. (Исключен, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю теллура () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — количество теллура, найденное по градуировочному графику, мг;

 — объем мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, см;

 — масса навески селена, г.

3.4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1)

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р=0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6.

(Введен дополнительно, Изм. N 1); (Измененная редакция, Изм. N 2).

Библиография

Библиография (Введена дополнительно, Изм. N 2).