Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 25278.7-82

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 25278.7−82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 25278.7−82


Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения ниобия

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of niobium


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
ГОСТ 3118–77
2.1, 3.1
ГОСТ 4204–77
2.1, 3.1
ГОСТ 5817–77
2.1, 3.1
ГОСТ 7172–76
2.1, 3.1
ГОСТ 8981–78
3.1
ГОСТ 10652–73
2.1, 3.1
ГОСТ 26473.0−85
1.1

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096.

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1−88).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год


Настоящий стандарт устанавливает два метода определения ниобия:

фотометрический (от 5 до 30%) — для сплавов (лигатур) на основе циркония, содержащих не более 5% титана, и на основе гафния (компоненты: алюминия не более 10%, молибдена не более 10%, тантала не более 30%);

дифференциальный фотометрический (от 30 до 70%) — для сплавов (лигатур) на основе ванадия, содержащих не более 5% циркония, и для бинарных сплавов ниобий-рений и ниобий-титан.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0−85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с 4- (2-пиридилазо)-резорцином в тартратно-солянокислом (0,6 М по соляной кислоте) растворе. Определению не мешают до 10 мг молибдена, титана, ванадия (IV), алюминия, железа; до 2 мг циркония и до 1 мг гафния (в присутствии трилона Б); до 0,5 мг тантала.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки с делениями на 5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки без деления 5 и 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки мерные на 50 и 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, растворы 150 и 30 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), охлаждают и доводят до метки водой.

4- (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая соль, 1-водная (ПАР) водный раствор 1 мг/смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Ниобий металлический, содержащий не менее 99,9% ниобия, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)ниобия: 0,1 г металлического ниобия помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 600−700 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты 150 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2). Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор ниобия (рабочий), содержащий 20 мкг/смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), готовят разбавлением стандартного раствора раствором винной кислоты 30 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)в 50 раз.

(Измененная редакция,

Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700−800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты 150 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2). Раствор разбавляют еще раз: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)отбирают 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора (при ожидаемой массовой доле ниобия 5−15%) или 5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле ниобия 15−30%) и доводят до метки раствором винной кислоты 30 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Для определения ниобия отбирают 5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, около 50 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)воды, 1 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора трилона Б, 5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. Через 1 ч (окрашенные растворы устойчивы 24 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме ниобия.

Массу ниобия находят по градуировочному

графику.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)приливают из микробюретки от 1,0 до 5,0 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)стандартного рабочего раствора ниобия с интервалом 1,0 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), разбавляют (при необходимости) до 5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствором винной кислоты 30 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, около 50 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)воды, 1 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора трилона Б, 5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением ниобия (нулевой раствор). Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса ниобия. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа пр

об.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю ниобия (ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — вместимость мерной колбы при втором разбавлении раствора, смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески анализируемой пробы,

г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля ниобия, %
Допускаемые расхождения, %
5,0
0,4
10,0
0,8
15,0
1,3
20,0
1,7
25,0
2,1
30,0
2,5



(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с 4- (2-пиридилазо)-резорцином (ПАР) в тартратно-солянокислом (1 М по соляной кислоте) растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 0,6 мг ниобия. Ванадий (IV), рений и титан определению не мешают. Цирконий маскируют трилоном Б.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ-4А или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Плитка электрическая.

Мешалка механическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Колба Бунзена с водоструйным насосом.

Тигли Гуча N 4.

Фильтр «красная лента».

Колбы мерные вместимостью 100 и 500 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки с делениями на 5 и 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки без деления на 5 и 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 и 500 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки мерные на 50 и 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, растворы 100 и 40 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), охлаждают и доводят до метки водой.

Спирт этиловый ректификованный технический, по ГОСТ 18300–87.


Эфир этиловый по ГОСТ 8981–78.

4- (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая соль, 1-водная (ПАР), очищенный переосаждением, водный раствор 1 мг/смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Очистка ПАР: 0,5 г продажного реагента растворяют в 250 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта при постоянном перемешивании в течение 2 ч. Нерастворившийся осадок отфильтровывают на бумажный фильтр средней плотности «красная лента» и отбрасывают. К фильтрату добавляют при перемешивании трехкратный (по объему) избыток этилового эфира. Полноту осаждения реагента проверяют добавлением эфира к порции осветленного раствора. Через 30 мин раствор с осадком фильтруют через фильтр «красная лента», помещенный в тигель Гуча. Осадок на фильтре промывают несколько раз эфиром. Высушивают осадок на фильтре при комнатной температуре.

Ниобий металлический, содержащий не менее 99,9% ниобия, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)ниобия: 0,5 г металлического ниобия помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 10 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 600−700 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 200 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты 100 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), полученный раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают. Раствор ниобия (рабочий), содержащий 100 мкг/смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), готовят разбавлением стандартного раствора раствором винной кислоты 40 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)в 10 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 600−700 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты 100 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)и по охлаждении переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), приливают 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты 100 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)и доводят до метки водой.

Для определения ниобия в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)отбирают 5, 7 или 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора, содержащие 0,7−0,8 мг ниобия, приливают до 12,5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствором винной кислоты 40 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)(общее количество винной кислоты 500 мг), прибавляют 0,5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора трилона Б, 15−20 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)воды, 15 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, 15 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реагента, и доводят до метки водой. Через 3 ч (окрашенные растворы устойчивы 24 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 0,6 мг ниобия: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)отбирают 6 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)рабочего раствора ниобия, приливают до 12,5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора винной кислоты 40 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), 0,5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора трилона Б, 15−20 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)воды, 15 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, 15 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реагента. Через 3 ч раствор используют в качестве раствора сравнения.

Массу ниобия находят по градуировочному графику.

(Измененная реда

кция, Изм. N 1).

3.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)вводят из бюретки 6,0; 6,5; 7,0; 7,5 и 8,0 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)рабочего раствора ниобия, что соответствует 0,6; 0,65; 0,7; 0,75 и 0,8 мг ниобия. Приливают до 12,5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствор винной кислоты 40 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)0,5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)трилона Б, 15−20 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)воды, 15 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, 15 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и перемешивают. Через 3 ч измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 0,65 до 0,8 мг ниобия, по отношению к раствору, содержащему 0,6 мг ниобия, на спектрофотометре при ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса ниобия. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа пр

об.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю ниобия (ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля ниобия, %
Допускаемые расхождения, %
30,0
0,8
35,0
1,0
40,0
1,1
45,0
1,3
50,0
1,4
55,0
1,5
60,0
1,7
65,0
1,8
70,0
1,9



(Измененная редакция, Изм. N 1).