Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 22519.5-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 22519.5−77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 22519.5−77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения меди, кадмия и цинка


THALLIUM. Method for the determination of copper, cadmium and zink

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, М. Г. Саюн, В. И. Лысенко, И. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1171

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения
Армгосстандарт
Республика Белоруссия
Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Республика Туркменистан
Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 859–78
2
ГОСТ 1467–93
2
ГОСТ 2062–77
2
ГОСТ 3118–77
2
ГОСТ 3760–79
2
ГОСТ 3773–72
2
ГОСТ 4109–79
2
ГОСТ 4461–77
2
ГОСТ 4658–73
2
ГОСТ 11293–89
2
ГОСТ 18337–80
Вводная часть
ГОСТ 22519.0−77
1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2−93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,000005 до 0,003%), кадмия (при массовой доле кадмия от 0,000005 до 0,003%) и цинка (при массовой доле цинка от 0,000005 до 0,003%) в талии марок Тл00, Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337–95. — Примечание изготовителя базы данных.

Метод основан на отделении таллия (III) экстракцией дихлордиэтиловым эфиром (хлорексом), теллура (IV) метилизобутилкетоном из растворов бромистоводородной кислоты 3−4 моль/дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)и полярографическом определении меди, кадмия и цинка на фоне, содержащем аммиак и хлористый аммоний, в присутствии сульфита натрия, в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 1,6 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор (8,5 моль/дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Бром по ГОСТ 4109.

Медь по ГОСТ 859* марки М00.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001. — Примечание изготовителя базы данных.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия).

Кадмий по ГОСТ 1467, марки Кд0.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Цинк металлический гранулированный.

Стандартные растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: навеску меди массой 0,100 г растворяют в 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты и выпаривают досуха. Приливают 2 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Приливают 50 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, 200 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора, А меди помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Раствор В; готовят следующим образом: 1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора, А меди помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, 25 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора В содержит 0,001 мг меди.

Раствор В применяют свежеприготовленным.

Стандартные растворы кадмия.

Раствор А; готовят следующим образом: навеску кадмия массой 0,100 г растворяют в 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 2 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, и выпаривают до влажного остатка. Приливают 50 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, 200 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,1 мг кадмия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора, А кадмия помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,01 мг кадмия.

Раствор В; готовят следующим образом: 1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора, А кадмия помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, 25 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора В содержит 0,001 мг кадмия.

Раствор В применяют свежеприготовленным.

Стандартные растворы цинка

Раствор А; готовят следующим образом: навеску цинка массой 0,100 г растворяют в 50 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, приливают 200 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора, А цинка помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 0,01 мг цинка.

Градуировочные растворы меди, кадмия и цинка; готовят следующим образом: к навескам таллия массой 1,000 или 5,000 г (см. табл.1), перед разложением их в кислотах, отмеривают микропипетками стандартные растворы меди, кадмия и цинка и далее ведут их подготовку, как указано в разд.3. Разбавление объемов растворов проб с добавками и концентрации в них добавок указаны в табл.1.

Таблица 1

                               
N п/п
Массовая доля таллия
в
пробе,
%
Навес-
ка тал-
лия, г
Добавлено стандартного раствора
Вмести-
мость
пи-
петки,
мл

Массовая концентрация добавки в растворе
пробы, мг/дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

      меди
кадмия
цинка
 
      Обоз-
наче-
ние
раст-
вора

смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

мг
Обоз-
наче-
ние
раст-
вора

смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

мг
Обоз-
наче-
ние
раст-
вора

смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

мг
  ме-
ди
кад-
мия
цин-
ка
1
99,9995
5,000
В
0,25
0,00025
В
0,25
0,00025
Б
0,25
0,0025
5
0,05
0,05
0,5
2
99,9995
5,000
В
0,4
0,0004
В
0,4
0,0004
Б
0,4
0,004
5
0,08
0,08
0,8
3
99,999
5,000
Б
0,1
0,001
В
0,25
0,00025
Б
0,25
0,0025
5
0,2
0,05
0,5
4
99,999
5,000
Б
0,2
0,002
В
0,4
0,0004
Б
0,4
0,004
5
0,4
0,08
0,8
5
99,99 1,000
А
0,1
0,01
Б
0,3
0,003
Б
0,5
0,005
10
1
0,3
0,5
6
99,99
1,000
А
0,2
0,02
Б
0,5
0,005
Б
0,8
0,008
10
2
0,5
0,8
7
99,98
1,000
А
0,1
0,01
А
0,1
0,01
А
0,1
0,01
20
0,5
0,5
0,5
8
99,98
1,000
А
0,2
0,02
А
0,2
0,02
А
0,2
0,02
20
1
1
1



Фоновый электролит. В 1 дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержится 100 г хлористого аммония и 100 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)аммиака.

В случае полярографирования на осциллографическом полярографе 1 дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)фонового электролита должен содержать 20 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора желатина. Фоновый электролит устойчив в течение 7 дней.

Эфир-ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)-дихлордиэтиловый (хлорекс).

Метилизобутилкетон.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 20 г/дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), свежеприготовленный.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98−99,99%) или 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999−99,9995%), приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1 (к навеске массой 1,000−2,000 г 4−6 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), к навеске массой 5,000 г 8 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), в колбу с контрольной пробой соответственно — 4, 6, 8 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Стекло убирают и пробу выпаривают до влажного остатка. Охлаждают и приливают к пробе, содержащей навеску 1,000 г — 2 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), к пробам, содержащим навески 2,000 г и 5,000 г — соответственно 5 и 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления оксидов азота.

К остатку приливают раствор бромистоводородной кислоты с (HBr)=4 моль/дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(к пробе с навеской массой 1,000−2,000 г 10−15 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), к пробе с навеской массой 5,000 г 20 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)), соответственно 0,5 и 1 или 3 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)брома, накрывают часовым стеклом и оставляют до полного растворения таллия на теплом месте при периодическом перемешивании.

Раствор пробы (выделяющий пары брома) после охлаждения переводят в делительную воронку вместимостью 120−150 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают к растворам, содержащим навеску пробы 1,000 г, — 20 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), 2,000 г — 30 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), к раствору, содержащему навеску 5,000 г, — 60 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса, ополоснув им предварительно колбу, в которой проводилось разложение, и экстрагируют таллий при медленном встряхивании в течение 2 мин. После разделения фаз органический слой отбрасывают, в делительную воронку приливают в соответствии с навеской пробы 10; 20 или 30 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса, 1−2 капли брома и экстракцию таллия повторяют. После сброса второй порции хлорекса экстракцию таллия повторяют еще два раза.

Водный слой, после сброса хлорекса, переливают через горловину в другую делительную воронку, прибавляют 1−2 капли брома, 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса, встряхивают в течение 2 мин. После тщательного отделения хлорекса водный слой сливают через горловину в стакан вместимостью 50 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), выпаривают до объема 3−4 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров последней, приливают 1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты и продолжают выпаривать почти до полного удаления хлорной кислоты.

При наличии в таллии теллура, что устанавливают предварительно, таллий экстрагируют, как указано до перевода водного слоя в другую воронку, но вместо хлорекса прибавляют 15 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)метилизобутилкетона (бром не добавляют) и экстрагируют теллур, индий и остатки таллия в течение 1 мин. Водный слой помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)и далее поступают, как указано выше.

К остатку после выпаривания кислоты приливают 5−10 или 20 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)фонового электролита (см. табл.1), прибавляют на каждые 5 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)около 50 мг сульфита натрия, перемешивают и проводят полярографирование меди, кадмия и цинка соответственно при потенциалах пиков минус 0,52, минус 0,82 и минус 1,4 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях полярографируют раствор контрольной пробы и градуировочные растворы. Значение высоты волны контрольного опыта вычитают из высоты волны пробы и обрабатывают результаты анализа.

Осциллографический полярограф применяют при анализе меди, кадмия и цинка в таллии с массовой долей его 99,98−99,99%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди, кадмия или цинка (ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — высота волны меди (кадмия или цинка) при полярографировании раствора пробы, мм;

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — высота волны меди (кадмия или цинка) при полярографировании раствора пробы со стандартной добавкой, мм;

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора пробы, смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — массовая концентрация стандартной добавки меди (кадмия или цинка) в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3)

.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

             
Массовая доля меди, кадмия
или цинка, %
Допускаемое расхождение параллельных определений, %
Допускаемое расхождение результатов анализа, %
  Медь
Кадмий
Цинк
Медь
Кадмий
Цинк
От 0,000005 до 0,000010 включ.
0,000003
0,000003
-
0,000004
0,000004
-
Св. 0,000010 «0,000020 «
0,000005
0,000005
0,000005
0,000008
0,000008
0,000008
» 0,000020 «0,000050 «
0,000010
0,000010
0,000010
0,000015
0,000015
0,000015
» 0,000050 «0,000100 «
0,000030
0,000030
0,000030
0,000040
0,000040
0,000040
» 0,00010 «0,00020 «
0,00005
0,00005
0,00005
0,00008
0,00008
0,00008
» 0,00020 «0,00050 «
0,00010
0,00010
0,00010
0,00015
0,00015
0,00015
» 0,00050 «0,00100 «
0,00030
0,00030
0,00030
0,00040
0,00040
0,00040
» 0,0010 «0,0030 «
0,0005
0,0005
0,0005
0,0008
0,0008
0,0008



(Измененная редакция, Изм. N 3).