ГОСТ 12645.3-77

• gost-126453-77.pdf (138.44 KiB)
  ГОСТ 12645.3-77

ГОСТ 12645.3−77 Индий. Спектральный метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 12645.3−77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Спектральный метод определения кадмия

Indium. Spectral method for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, Л. К. Ларина (руководитель темы); М. Г. Саюн (руководитель темы); В. Н. Макарцева, Н. С. Беленкова, Е. В. Лисицина, Н. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12645–67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения кадмия в индии при массовой доле кадмия от 1·10до 8−10%.

В основу положен метод «трех эталонов» с испарением кадмия из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор дуги переменного тока.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее 20 А.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Электроды угольные диаметром 6 мм с размером кратера 4х10 мм.

Фотопластинки спектральные спектрографические типов ПФС-03, ПФС-04 или НТ-2 СВ.

Стандартные образцы для построения градуировочного графика, разработанные в соответствии с ГОСТ 8.315*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315−97. — Примечание изготовителя базы данных.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.


(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение кадмия проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовым конденсором. Ширина щели 0,015 мм. Массу навески анализируемой пробы или стандартного образца (100 мг) в виде металлических кусочков помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 10 мм и диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм. Между электродами зажигается дуга постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции 2 мин. Расстояние между электродами 2,5−3,0 мм должно оставаться постоянным в течение всей экспозиции.

Спектры проб фотографируют по шесть, образцов сравнения — по три раза на одной фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии кадмия Cd I 228,8 и близлежащего фона (справа от линии). Градуировочные графики строят в координатах , где ( — линия;  — фон);  — массовая доля кадмия в образцах сравнения.

По градуировочным графикам находят массовую долю кадмия в пробе в процентах.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, каждое из трех спектрограмм.

Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения , рассчитанного по формуле

,

где  — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения , рассчитанного по формуле

,

где  — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.2. (Исключен, Изм. N 1).