Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 20996.1-2014

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 20996.1−2014 Селен технический. Методы определения селена


ГОСТ 20996.1−2014


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения селена

Selenium technical. Methods of selenium determination


МКС 77.120.99

Дата введения 2015−09−01


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0−92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2−2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 «Медь"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 «Медь"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2014 г. N 67-П)

За принятие проголосовали:

     
Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004−97
Код страны по
МК (ИСО 3166) 004−97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения
AM Минэкономразвития Республики Армения
Беларусь
BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан
KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия
KG Кыргызстандарт
Россия
RU Росстандарт
Таджикистан
TJ Таджикстандарт
Узбекистан
UZ Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 ноября 2014 г. N 1766-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 20996.1−2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2015 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 20996.1−82


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает методы измерений массовой доли селена йодометрическим и гравиметрическим методами.

Диапазон измерений от 97,0% до 99,98%.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770−74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232−74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328−77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456−79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6691−77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10163−76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10298−79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 12026−76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20996.0−82 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104−2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

___________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228.


ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068−86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169−91 (ИСО 648−77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251−91 (ИСО 385−1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725−6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

__________________

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6.


Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Характеристики показателей точности измерений


Показатель точности измерений массовой доли селена соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р=0,95).

Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

       
Диапазон измерений массовой доли селена

Показатель
точности измерений, ±ГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена

Пределы
(абсолютные значения)
    повторяемости,
r (n=3)
воспроизводимости,
R
От 97,0 до 99,98 0,4
0,4 0,5

4 Общие положения


Общие требования к методам измерений по ГОСТ 20996.0.

5 Йодометрический метод измерений массовой доли селена

5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 100 °C до 105 °C;

— колбы Кн-2−250−19/26 TXC, Кн-2−500−19/26 TXC по ГОСТ 25336;

— колбы мерные 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— бюретки 1−2-25−01, 1−2-50−01 по ГОСТ 29251;

— пипетки 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

— воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;

— баню водяную;

— стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461;

— кислоту серную по ГОСТ 4204 или разбавленную 1:1;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118 или разбавленную 1:9;

— гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456;

— карбамид по ГОСТ 6691;

— калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 50 г/дмГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена;

— крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 5 г/дмГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена;

— натрий серноватистокислый 5-водный (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации 0,2 моль/дмГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена;

— натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 200 г/дмГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена;

— селен по ГОСТ 10298;

— фенолфталеин (индикатор) по [1]*, спиртовый раствор массовой концентрации 1 г/дмГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена;
_______________
* См. раздел Библиография. — Примечание изготовителя базы данных.


— бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026, марок Ф, ФС;

— бумагу индикаторную по [2]*;

— фильтры обеззоленные по [3]* или аналогичные.
_______________
* См. раздел Библиография, здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.


Примечания

1 Допускается применение других средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике/методе измерений.

5.2 Метод измерений

Метод йодометрического титрования основан на реакции образования селенопентатионата натрия при взаимодействии селенистой кислоты и тиосульфата натрия. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

5.3 Подготовка к выполнению измерений

5.3.1 Для приготовления раствора крахмала массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенанавеску крахмала массой 0,5 г размешивают в 10 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаводы до получения однородной кашицы, смесь медленно сливают при перемешивании в 90 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенакипящей воды и кипятят в течение 2−3 мин, охлаждают. Раствор следует применять свежеприготовленным.

5.3.2 При приготовлении раствора йодистого калия массовой концентрации 50 г/дмГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенанавеску соли йодистого калия (предварительно высушенную до постоянной массы при температуре не выше 110°С) массой 5,00 г растворяют в 90 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенасвежепрокипяченной воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

5.3.3 При приготовлении раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации 0,2 моль/дмГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенанавеску соли массой 49,6 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена, приливают 200 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенапрокипяченной воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена, доливают до метки прокипяченной охлажденной водой и перемешивают. Раствор выдерживают перед употреблением в течение 6−7 суток.

Допускается готовить растворы серноватистокислого натрия из соответствующих стандарт-титров согласно инструкции по их приготовлению.

5.3.4 Установление массовой концентрации раствора тиосульфата натрия

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом: навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена, приливают от 10 до 12 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенасоляной кислоты, 1 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаазотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над колбой водой, приливают от 80 до 100 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенагорячей воды, добавляют 4−4,5 г мочевины и перемешивают.

Через 20 мин раствор охлаждают в проточной воде и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроксида натрия до щелочной реакции. К раствору приливают от 20 до 25 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенасерной кислоты, разбавленной 1:1 и охлаждают.

После охлаждения приливают постепенно при перемешивании от 21 до 23 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенатиосульфата натрия, от 2 до 3 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенайодистого калия, от 2 до 3 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенараствора крахмала, массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаи титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски раствора.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С, выраженную в граммах селена на 1 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенараствора, г/смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена, вычисляют по формуле

ГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена, (1)


где m — масса навески селена, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, с учетом контрольного опыта, смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена.

5.4 Выполнение измерений

5.4.1 Определение селена при массовой доле от 97,0% до 99,5%

Навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена, приливают от 10 до 15 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенасоляной кислоты и 1 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаазотной кислоты, накрывают часовым стеклом или стеклянной пластинкой и нагревают до растворения селена при температуре от 60 °C до 70 °C. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой и осторожно выпаривают раствор на теплом месте (водяной бане) до влажного остатка.

Приливают от 30 до 35 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенасоляной кислоты, добавляют от 60 до 80 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаводы, немного фильтробумажной массы и 2−2,5 г гидроксиламина солянокислого. Перемешивают и оставляют на 2−3 ч в теплом месте плиты до коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают через фильтр с фильтробумажной массой, промывают 2−3 раза горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 1:9 и 6−8 раз горячей водой.

Осадок селена вместе с фильтром переносят в колбу, в которой проводили осаждение, прибавляют от 15 до 20 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенасоляной кислоты и 1 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаазотной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения осадка. К полученному раствору приливают от 80 до 100 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенагорячей воды, добавляют 4−4,5 г мочевины и перемешивают.

Через 20 мин раствор охлаждают и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроксида натрия до щелочной реакции. К раствору приливают от 20 до 25 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенасерной кислоты, разбавленной 1:1 и охлаждают.

После охлаждения приливают постепенно при перемешивании от 21 до 23 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенатиосульфата натрия, от 2 до 3 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенайодистого калия, от 2 до 3 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенараствора крахмала массовой концентрации 5 г/дмГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаи титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски раствора.

5.4.2 Определение селена при массовой доле выше 99,5% до 99,98%

Навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена, приливают от 10 до 15 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенасоляной кислоты и 1 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаазотной кислоты, накрывают часовым стеклом или стеклянной пластинкой и нагревают до растворения селена при температуре от 60 °C до 70 °C.

Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой, прибавляют от 80 до 100 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенагорячей воды, добавляют 4−4,5 г мочевины и перемешивают.

Через 20 мин раствор охлаждают и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроксида натрия до щелочной реакции. К раствору приливают от 20 до 25 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенасерной кислоты, разбавленной 1:1 и охлаждают.

После охлаждения приливают постепенно при перемешивании от 21 до 23 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенатиосульфата натрия, 2−3 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенайодистого калия, 2−3 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенараствора крахмала массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаи титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски раствора.

5.5 Обработка результатов измерений

Массовую долю селена, X, %, при использовании йодометрического метода вычисляют по формуле

ГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена, (2)


где С — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по селену, г/смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена;

m — масса навески селена, г.

5.6 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений при условии, что разность между наибольшим и наименьшим результатами в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

5.7 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6.

6 Гравиметрический метод

6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:

— шкаф сушильный лабораторный;

— плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °C;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— тигли фильтрующие типа ТФ32-ПОР16 по ГОСТ 25336;

— колбы Кн-2−250−19/26, Кн-2−500−29/32 по ГОСТ 25336;

— эксикатор 2−100 по ГОСТ 25336;

— баню водяную;

— воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461;

— гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456;

— карбамид по ГОСТ 6691;

— спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

— бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026, марок Ф, ФС;

— фильтры обеззоленные по [3] или аналогичные.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.

6.2 Метод измерений

Метод основан на реакции осаждения селена гидроксиламином солянокислым и взвешивании полученного осадка селена.

6.3 Подготовка к выполнению измерений

6.3.1 При приготовлении раствора мочевины массовой концентрации 300 г/дмГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенанавеску соли массой 30,00 г растворяют в 80 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаводы.

6.3.2 При приготовлении раствора гидроксиламина массовой концентрации 100 г/дмГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенанавеску соли массой 10,00 г растворяют в 90 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаводы.

6.4 Выполнение измерений

Навеску селена массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена, приливают от 50 до 55 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенасоляной кислоты и от 5 до 7 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаазотной кислоты, и выдерживают в течение 2−3 ч в теплом месте, не давая кипеть раствору. Для проверки полноты разложения по истечении указанного времени приливают 1−2 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаазотной кислоты. Если при этом не будет наблюдаться выделение оксидов азота, то разложение считают законченным. В противном случае вновь приливают 1−2 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаазотной кислоты и выдерживают раствор в течение 1−2 ч.

Затем приливают от 50 до 60 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенаводы, перемешивают и фильтруют нерастворимый остаток через плотный фильтр «синяя лента» с фильтробумажной массой. Фильтр с осадком промывают 5−6 раз горячей водой.

Фильтрат с промывными водами собирают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена. Доводят объем фильтрата водой до 180−200 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена, приливают от 30 до 35 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенараствора мочевины, нагревают до кипения, приливают от 40 до 50 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенасоляной кислоты, 30−35 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенараствора гидроксиламина, перемешивают и выдерживают на водяной бане в течение 1,5−2 ч до полной коагуляции осадка.

Проверяют полноту осаждения селена, приливая в раствор от 5 до 10 смГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селенараствора гидроксиламина. В случае появления осадка селена раствор слабо кипятят и повторяют проверку полноты осаждения.

Осадок селена отфильтровывают через предварительно взвешенный фильтрующий тигель и промывают от пяти до шести раз горячей водой, 2−3 раза спиртом.

Тигель с осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре от 105 °C до 110 °C в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание и взвешивание осадка повторяют до получения постоянной массы.

6.5 Обработка результатов измерений

Массовую долю селена X, %, при использовании гравиметрического метода вычисляют по формуле

ГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена, (3)


где mГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена — масса тигля с осадком селена, г;


mГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена — масса тигля, г;

m — масса навески селена, г.

6.6 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений при условии, что разность между наибольшим и наименьшим результатами в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

6.7 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости R, приведенных в таблице 1. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6.

6.8 При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют йодометрический метод.

Библиография

     
[1] Технические условия
ТУ 6−09−5360−88*
Фенолфталеин
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.
[2] Технические условия
ТУ 6−09−1181−89
Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1−10 и 7−14
[3] Технические условия
ТУ 264221−001−05015242−07*
Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)

______________________

* Действует на территории Российской Федерации.



_____________________________________________________________________

УДК 669.776:543.06:006.354 МКС 77.120.99

Ключевые слова: селен технический, показатели точности измерений, средства измерений, обработка результатов измерений