ГОСТ 12561.1-78

• gost-125611-78.pdf (312.11 KiB)
  ГОСТ 12561.1-78

ГОСТ 12561.1−78 Сплавы палладиево-серебряно-медные. Метод определения меди и серебра (с Изменением N 1)

ГОСТ 12561.1−78

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-МЕДНЫЕ

Метод определения меди и серебра

Palladium-silver-copper alloys. Method of the determination of copper and silver

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.1979
до 01.07.1984*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАНЫ Свердловским заводом по обработке цветных металлов

Гл. инженер А.А.Куранов

Руководители работы: Г. С. Хаяк, В. Г. Левиан, В.Д.Пономарева

Исполнители: С. М. Пирогов, Р.М.Богданова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В..Гличев

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. N 795

ВЗАМЕН ГОСТ 12561–67 в части разд.2, 3, 4

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 N 3815 с 01.07.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения содержания меди (при массовой доле меди от 3,5 до 4,5%) и потенциометрический метод определения содержания серебра (при массовой доле серебра от 35,4 до 36,6%) с применением блока автоматического титрования в палладиево-серебряно-медных сплавах.

Метод основан на титровании меди раствором трилона Б в присутствии мурексида в качестве индикатора с последующим потенциометрическим титрованием серебра в аммиачной среде раствором йодистого калия до заданного значения разности потенциалов. В качестве электрода сравнения при потенциометрическом титровании применяют хлорталлиевый электрод, индикаторным электродом служит серебряная проволока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864–83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104–88*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104–2001. — Примечание изготовителя базы данных.

рН-метр лабораторный типа рН-340.

Мешалка магнитная ММ-2.

Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-12-ЛМ.

Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см.

Пипетки по ГОСТ 20292–74*, вместимостью 25 см.
______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253−91. — Примечание изготовителя базы данных.

Стаканы по ГОСТ 25336–82, вместимостью 150 см.

Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836–80*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836–2002. — Примечание изготовителя базы данных.

Медь марки М00 по ГОСТ 859–78*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001. — Примечание изготовителя базы данных.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,5000 г меди растворяют в 20 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,001 г меди.

Мурексид, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,3%; готовят следующим образом: 0,03 г индикатора растворяют при нагревании в 10 смводы.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117–78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75.

Ацетатный буферный раствор с рН 6,0; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 500 смводы, добавляют 20 смуксусной кислоты, доводят до 1 л водой и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, 0,025 М раствор; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 500 смводы при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Определение массовой концентрации 0,025 М раствора трилона Б

25 смстандартного раствора меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, разбавляют 25 смводы, нейтрализуют аммиаком до слабого запаха, вводят 10 смацетатного буферного раствора, пять капель раствора мурексида и титруют 0,025 М раствором трилона Б до перехода зеленого цвета раствора в фиолетовый.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в г/сммеди, вычисляют по формуле

,

где  — масса меди, взятая на титрование, г;

 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83–79.

Калий йодистый по ГОСТ 4232–74, 0,06 М раствор; готовят следующим образом: 9,6 г йодистого калия растворяют в 500 смводы, прибавляют 1,06 г углекислого натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Определение массовой концентрации 0,06 М раствора йодистого калия

Навеску серебра массой 0,18−0,20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 150 см, растворяют при нагревании в 10 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, разбавляют водой до 30−50 сми нейтрализуют аммиаком. Раствор титруют, как указано в п. 4.2.

Массовую концентрацию раствора йодистого калия (), выраженную в г/см, вычисляют по формуле

,

где  — масса серебра, г;

 — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 сми растворяют при нагревании в 50 смазотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до 10 см, разбавляют 25 смводы и нейтрализуют аммиаком до образования комплекса палладия и меди светло-зеленого цвета.

Раствор должен иметь слабый запах аммиака, в случае избытка аммиака добавляют по каплям азотную кислоту, а в случае избытка азотной кислоты добавляют по каплям аммиак.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определение меди

В подготовленный для анализа раствор добавляют 10 смацетатного буферного раствора, 4−5 капель раствора мурексида и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода зеленого цвета раствора в фиолетовый. После чего в растворе определяют содержание серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Определение серебра

Включают в сеть питания приборы рН-340, БАТ-12-ЛМ и ММ-2.

После прогрева в течение 30 мин производят проверку и подстройку нуля регулятора прибора БАТ-12-ЛМ, для чего устанавливают переключатель «Род работы» прибора рН-340 в положение «+МВ», переключатель «Размах» на 1500 мВ, задатчик «Импульсная подача» прибора БАТ-12-ЛМ на значение «0,2» и, вращая ось потенциометра «Уст. нуля», добиваются положения, при котором сигнальная лампочка «Титрование» загорится или начнет мигать. После чего, вращая ось потенциометра «Уст. нуля» в обратном направлении, добиваются положения, при котором сигнальная лампочка «Титрование» полностью погаснет.

Устанавливают на задатчиках прибора БАТ-12-ЛМ: «Заданная точка» — величину «7» и точно «0,3», что соответствует 750 мВ; «Импульсная подача» — зону пропорциональности «2,0»; «Время выдержки» — 10 с.

Присоединяют электроды к прибору рН-340.

Электрод сравнения (хлорталлиевый) присоединяют к клемме «Всп», индикаторный электрод (серебряная проволока) — к клемме «Изм».

В анализируемый раствор после определения меди опускают перемешивающий стержень и устанавливают стакан с раствором на мешалку.

Погружают в раствор электроды и дозирующую трубку, которая должна быть расположена близко к индикаторному электроду, чтобы избежать перетитровывания раствора.

Переключатель магнитной мешалки устанавливают на деление «2», а в конце титрования — на деление «4».

Добавлением аммиака или азотной кислоты в анализируемый раствор устанавливают стрелку прибора рН-340 на 1000 мВ (если стрелка показывает больше 1000 мВ, добавляют аммиак).

Заполняют бюретку 0,06 н. раствором йодистого калия и устанавливают кран в положение, при котором раствор из бюретки будет вытекать.

Устанавливают переключатель «Виды работ» прибора БАТ-12-ЛМ в положение «Титрование вниз», при этом загорается сигнальная лампочка «Титрование» и начинается подача 0,06 н. раствора йодистого калия в стакан.

После окончания титрования загорается сигнальная лампочка «Конец титрования» и прекращается подача 0,06 н. раствора йодистого калия.

Затем устанавливают переключатель магнитной мешалки на нулевое деление, переключатель «Виды работ» прибора БАТ-12-ЛМ в положение «Ручное». Далее вынимают электроды из раствора, подняв держатель электродов в верхнее положение, и обмывают их водой.

Стакан снимают с магнитной мешалки, вынимают из раствора перемешивающий стержень и обмывают его водой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

 — массовая концентрация раствора трилона Б по меди, г/см;

 — масса сплава, г.

5.2. Массовую долю серебра () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — объем 0,06 н. раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см;

 — массовая концентрация раствора йодистого калия по серебру, г/см;

 — масса сплава, г.

5.3. Разность между наибольшим и наименьшим результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения =0,15%.

Разность между двумя результатами анализа одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения — допускаемого расхождения =0,25%.

5.1−5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4. Контроль правильности результатов определения массовой доли меди и серебра проводится воспроизведением их массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли меди и серебра в искусственной смеси не превышает 0,12%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).