Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 25278.16-87

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 25278.16−87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)


ГОСТ 25278.16−87

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения рения

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of rhenium


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88
до 01.07.93*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е. Г. Намврина, Г. А. Андрианова, Т. М. Малютина, Л. Г. Обручкова, Е. И. Самсонова, З. И. Шишкина, Л.В.Ушакова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. N 4091

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 36–78*
2.1, 3.1, 4.1
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют Т. У. 6−09−5393−88** (ИУС N 7, 1988 год);
** Документ является авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 2603–79
2.1, 3.1
ГОСТ 3118–77
2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 3652–69
2.1
ГОСТ 3760–79
2.1, 4.1
ГОСТ 3769–78
2.1, 3.1
ГОСТ 5817–77
4.1
ГОСТ 4204–77
2.1, 3.1
ГОСТ 5828–77
2.1, 3.1
ГОСТ 6344–73
4.1
ГОСТ 10929–76
2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 18300–72*
2.1
ГОСТ 26473.0−85
1.1

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 18300–87. — Примечание изготовителя базы данных.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.07.98 постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения рения с диметилглиоксимом в бинарных сплавах на основе гафния (от 1 до 10%), в бинарных сплавах на основе ниобия (от 5 до 10%), в бинарных сплавах на основе вольфрама (от 1 до 25%) и в сплавах на основе тантала, содержащих гафний и вольфрам; дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 25 до 50%) в бинарных сплавах ниобий-рений; фотометрический метод определения рения с тиомочевиной в бинарных сплавах на основе молибдена (от 20 до 50%) и в бинарных сплавах на основе вольфрама (от 0,5 до 30%); дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 20 до 50%) — в бинарных сплавах титан-рений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0−85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Гафний, цирконий определению не мешают. Ниобий маскируют перекисью водорода, тантал и вольфрам — лимонной кислотой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)и 1 дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Пипетки с делениями на 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Пипетки без деления на 5 и 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Колбы конические вместимостью 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Тигли никелевые.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Калия гидроокись и раствор 10 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Кислота лимонная по ГОСТ 3652–69, раствор 100 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Ацетон по ГОСТ 2603–79.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, спиртовый (ацетоновый) раствор 10 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Олово двухлористое, раствор 100 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), готовят в день употребления: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Рений металлический, содержащий не менее 99,9% рения.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рения: 0,1 г металлического рения растворяют при нагревании в 2−3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)перекиси водорода. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой

в 10 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Для сплавов на основе ниобия или гафния

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 1 до 4%) или 0,1 г (при массовой доле рения от 4 до 10%) помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)и растворяют при нагревании на горячей электроплитке в 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)концентрированной серной кислоты в присутствии 3 г сернокислого аммония, накрыв колбу часовым стеклом (растворение происходит в течение 10−15 мин).

Прозрачный плав охлаждают и растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)воды, содержащей 2 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(при массовой доле рения от 1 до 4%) или 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(при массовой доле рения от 4 до 10%) охлаждают и доводят водой до метки.

2.2.2. Для сплавов на основе тантала

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в никелевый тигель, добавляют 4 г гидроокиси калия и сплавляют в муфеле при температуре 600−700 °С до получения однородного плава. Плав выщелачивают горячим раствором гидроокиси калия 10 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1); раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)и доводят до метки раствором гидроокиси калия.

2.2.3. Для сплавов на основе вольфрама

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), приливают 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)перекиси водорода, накрывают колбу часовым стеклом и оставляют при комнатной температуре на 30−40 мин. Затем слабо нагревают до полного растворения навески. К охлаждаемому раствору осторожно, по каплям, добавляют 1 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)аммиака (появляется желтое окрашивание) и снова слабо нагревают до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(при массовой доле рения от 1 до 5%) или 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(при массовой доле рения от 5 до 20%), охлаждают и доводят водой до метки.

2.2.4. Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)отбирают аликвотную часть раствора (4,5 или 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)), содержащую 100−500 мкг рения. При анализе сплава на основе тантала аликвотную часть отбирают от щелочного раствора, отфильтрованного через сухой фильтр средней плотности, или отбирают аликвотную часть из прозрачной части раствора после отстаивания осадка до следующего дня.

Добавляют 2 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора лимонной кислоты (для сплавов на основе тантала, вольфрама), приливают 4,5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)серной кислоты, разбавленной 1:1, до 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)воды, 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора диметилглиоксима, 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора двухлористого олова, перемешивая растворы после добавления каждого реактива, доводят до метки водой, перемешивают.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

Массу рения находят по градуировочному график

у.

2.2.5. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)вводят из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рабочего раствора рения, что соответствует 100, 200, 300, 400 и 500 мкг рения. Приливают 2 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора лимонной кислоты (для сплавов на основе тантала или вольфрама), 4,5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)серной кислоты, разбавленной 1:1, до 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)воды, 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора диметилглиоксима, 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора двухлористого олова, перемешивая растворы после добавления каждого реактива, доводят водой до метки и снова перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа про

б.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю рения (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля рения, %
Допускаемые расхождения, %
1,0 0,1
5,0
0,2
10,0 0,4
20,0 0,8
25,0
1,2

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислой среде. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг рения. Ниобий маскируют перекисью водорода.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр марки СФ-26 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Пипетки с делениями на 5 и 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Колбы конические вместимостью 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Олово двухлористое, раствор 100 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), готовят в день употребления: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Раствор реактивов: к 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)серной кислоты 2 моль/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)добавляют 2 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)перекиси водорода и разбавляют водой до 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Калий рениевокислый.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рения: 0,1550 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), охлаждают и доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой

в 10 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 25 до 30%) или 0,15 г (при массовой доле рения 40%), или 0,1 г (при массовой доле рения 50%) помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)и растворяют при нагревании на горячей электроплитке в 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)концентрированной серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония, накрыв колбу часовым стеклом (растворение происходит в течение 10−15 мин).

Прозрачный раствор охлаждают, добавляют 30−40 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)воды, содержащей 2 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)перекиси водорода, нагревают до кипения, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(при массовой доле рения от 30 до 40%) или 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(при массовой доле рения от 40 до 50%), доводят до метки водой.

3.2.2. Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)отбирают аликвотную часть раствора (5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)), содержащую 1,1−1,3 мг рения (и не более 3 мг ниобия), добавляют 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)серной кислоты, разбавленной 1:1, 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)воды, 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора диметилглиоксима, 4 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива (прибавление реактивов нужно производить быстро), доводят до метки водой.

Через 2 ч (окрашенные растворы устойчивы 6 ч) измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг рения: в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)отбирают 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рабочего раствора рения, 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора реактивов, добавляют 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)серной кислоты, разбавленной 1:1, 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)воды, 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора диметилглиоксима, 4 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. Через 3 ч раствор используют в качестве раствора ср

авнения.

3.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)вводят 10,0; 11,0; 12,0 и 13,0 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рабочего раствора рения, что соответствует 1,0; 1,1; 1,2 и 1,3 мг рения. Приливают 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора реактивов, добавляют 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)серной кислоты, разбавленной 1:1, 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)воды, 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора диметилглиоксима, 4 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой.

Через 2 ч измеряют оптическую плотность растворов, содержащих 1,1−1,3 мг рения, по отношению к раствору, содержащему 1,0 мг рения, на спектрофотометре при ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа про

б.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю рения (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Taблица 2

   
Массовая доля рения, %
Допускаемые расхождения, %
25,0 0,7
30,0
0,8
40,0
1,1
50,0
1,4

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ С ТИОМОЧЕВИНОЙ


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Вольфрам и молибден маскируют винной кислотой.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Пипетки с делениями на 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Пипетки без деления на 5 и 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Баня водяная.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, растворы 30 и 150 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Тиомочевина по ГОСТ 6344–73, раствор 100 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Олово двухлористое, раствор 200 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), готовят в день употребления: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)соляной кислоты, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

Аммоний рениевокислый.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 0,2 мг/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), готовят одним из двух способов:

Способ 1: 0,2882 г перрената аммония растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

Способ 2: 0,3100 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), охлаждают, доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 50 мкг/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой в

4 раза.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)и растворяют при нагревании на водяной бане в 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)перекиси водорода, накрыв колбу часовым стеклом и добавляя дополнительно по мере необходимости перекись водорода до полного растворения сплава. По растворении навески стенки колбы и часовое стекло смывают 5−10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)воды, раствор охлаждают. Добавляют осторожно, по каплям аммиак (3−4 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) до обесцвечивания раствора и окончания выделения пузырьков. Раствор кипятят несколько минут для полного разрушения перекиси водорода, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), добавляют 20 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора винной кислоты 150 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), охлаждают, доводят до метки водой. Раствор разбавляют еще раз (при ожидаемой массовой доле рения более 5%): в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)отбирают пипеткой 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора и доводят до метки раствором винной кислоты 30 г/

дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

4.2.2. Для определения рения в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)отбирают аликвотную часть раствора (5 или 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)), содержащую 50−250 мкг рения, разбавляют (при необходимости) до 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствором винной кислоты 30 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), приливают 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)соляной кислоты и разбавляют водой до 20 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1). Затем добавляют 2,5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора тиомочевины и 1 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)413 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме рения.

Массу рения находят по градуировочному графи

ку.

4.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)вводят из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рабочего раствора рения, что соответствует 50, 100, 150, 200 и 250 мкг рения, добавляют по 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора винной кислоты 30 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), приливают 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавляют водой до 20 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1). Затем добавляют 2,5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением рения (нулевой раствор). Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)413 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к нулевому раствору.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа про

б.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю рения (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) в процентах (при массовой доле рения 0,5−5%) вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — масса рения, найденная по градуировочному графику, мкг;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2. Массовую долю рения (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) в процентах (при массовой доле рения более 5%) вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — вместимость мерной колбы при втором разбавлении раствора, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы,

г.

4.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

   
Массовая доля рения, %
Допускаемые расхождения, %
0,5 0,04
1,0
0,08
5,0
0,3
10,0
0,6
15,0
0,8
20,0
1,1
25,0
1,4
30,0
1,7
40,0
1,9
50,0
2,2


5. Дифференциальный фотометрический метод определения рения с тиомочевиной

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии двухлористого олова (восстановителя). Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения. Титан определению не мешает.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 500−600 °С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Пипетки с делениями на 2, 5 и 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Стаканы химические стеклянные вместимостью 100−150 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Тигли никелевые вместимостью 30 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168–79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Тиомочевина по ГОСТ 6344–73, раствор 100 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Олово двухлористое, раствор 200 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), готовят в день употребления: 2,0 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)соляной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), доводят водой до метки и перемешивают.

Калий рениевокислый (перренат калия).

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рения: 0,1550 г перрената калия растворяют при нагревании в воде. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)и доводят водой до метки.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель, добавляют на кончике шпателя азотнокислый натрий, 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфеле при температуре 500−550 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют в 20−40 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)горячей воды в стакане вместимостью 150 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)при нагревании, прибавляют 20−30 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)соляной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), доводят водой до метки.

Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)отбирают аликвотную часть полученного раствора (5−10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)), содержащую 2,1−2,7 мг рения, приливают 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)соляной кислоты, 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, и доводят водой до метки.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-26 при ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)390 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения.

Массу рения находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.

5.2.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)каждая вводят по 2 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)стандартного раствора рения, а затем последовательно, начиная со второй колбы, добавляют 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рабочего раствора рения, что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 и 2,7 мг рения. Приливают 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)соляной кислоты и далее поступают, как описано в п. 5.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам рения строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0−85, п. 16.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю рения (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — масса титана в растворе сравнения, мг;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — градуировочный фактор;

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г;

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

5.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл.4.

Таблица 4

   
Массовая доля рения, % Допускаемые расхождения, %
20,0 0,5
30,0 0,7
40,0 0,9
50,0 1,1



Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).